金属相图绘制.doc

物理化学实验报告实验题目：金属相图绘制平均室温： 平均气压：Kpa 同组人： 日期：12-11-20一、实验目的。1. 学会用热分析法测绘BiSn二组分金属相图。2. 掌握热分析法的测量技术。3. 了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法。4. 学会用Matlab处理数据及其绘制。二、实验原理。相图是用以研究体系的状态随浓度，温度，压力等变量的改变的图形。可以表示出在指定条件下体系存在的相数和各相的组成.对蒸气压较小的二组分凝聚体系常已温度-组成图来描述.热分析是绘制相图常用的基本方法之一，这种方法是通过观察体系在冷却时温度随时间的变化关系，来判断有无相变的发生。通常的做法是先将体系全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，并每隔一定的时间记录一次温度，以温度（T）为纵坐标，时间（t）为横坐标，绘出步冷曲线的T-t图。同理作出一系列组成不同的体系的步冷曲线，从中找出个转折点即能画出二组分体系最简单的相图（温度组成图）。本实验用热电偶作为感温元件，自动平衡电位差计测量各样晶冷却过程中的热电势，作出电位时间曲线(步冷曲线)，再由热电偶的工作曲线找出相变温度，从而作出Bi-Sn体系的相三、仪器与试剂。坩埚钳 1把 立式冷却保温电炉 1台镍铬考铜热电偶 1支 样品管 5支铋（C.P） 锡（C.P）四、主要实验步骤。1. 热电偶的校正关于热电偶的种类、制备和适用范围可参阅本实验附录1。本实验只进行镍铬一考铜热电偶的校正。将热电偶按图52安装好，接线时要注意毫伏的正负端是否连接正确，这可在热端与冷端间加一温差，从毫伏计指针的偏转（很小）方向来判断。用台称称取铋、锡各100g、邻苯二甲酸酐15g，分别装于样品管中（在铋、锡样品上覆盖一层石墨粉，以防样品氧化）。在装样品的同时，将热电偶热端的玻璃套管插入样品管中，然后逐个将样品放人冷却保温炉中加热熔化（或先在电炉中加热熔化，再移人保温炉中进行冷却）。待样品熔化后，用热电偶的玻璃套管搅拌样品使它各处的组成和温度均匀一致。样品加热的温度不宜升得过高，以免样品氧化变质。一般在样品全部熔化后，再升高50左右即可。然后调节调压变压器，使加热电流减小，甚至可调节到零，使电炉停止加热，让样品温度以每分钟57的速度均匀冷却。每隔半分钟用UJ36型电势差计测量热电势一次（见本实验附录），直到热电势降至热电势一时间曲线的水平部分以下为止。在曲线中温差电势值不变处（平台段）即相当于它们的熔点温度（铋：273，锡232；邻苯二甲酸酐；130.8）。2测定步冷曲线（1）配制样品：实验准备老师已做（用感量为0.1g的台称分别配制含锡量为20、42、80的Bi- Sn混合物及纯铋、纯锡各100g装入5个样品管中，同时在样品管内插入热电偶热端的玻璃套管并在样品上方覆盖一层石墨粉。）（2）测定三个混合样品的步冷曲线：将样品管逐个放在坩埚炉中加热熔化，待熔化后用玻璃套管小心搅拌样品，然后再移人预先加热的冷却保温炉内使其均匀冷却。每隔半分钟用电势差计测量热电势一次，直到步冷曲线水平部分以下为止。具体的测定方法与热电偶校正时相同。五、数据处理与结果讨论。1.基本数据。试样1：Bi 试样2：Bi80:Sn20试样3：Bi58:Sn42 试样4：Bi20:Sn80试样5：Sn SnBi 金属相图其最低共熔点： 128.70 其最高共熔点：272.00 六 .思考题。1.何谓热分析？有热分析法测绘相图时应该注意些什么？答：是通过观察体系在冷却或加热时温度随时间的变化关系,来判断有无相变的发生。实验时应注意电炉加热时温度不宜升得过高，以防待测金属氧化，只需待测金属样品完全熔化即可停止加热；热电偶的热端应浸在装有高温硅油的玻璃管中；热电偶的冷端应保持 在273.2 K冰水的混合物中，整个测量过程中冰水混合内一定要有冰存在，保持混合物内温度一致。2.用相律分析在个步冷曲线出现平台的原因？ 答：当熔液冷却到某一点时，此时熔液的组成已达到最低共熔混合物的组成，在最低工熔混合物完全凝固以前，体系温度保持不变，因此步冷曲线出现平台。3.为什么在不同组分熔融液的步冷曲线上最低共熔点的水平线长度不同？ 答：水平段的长短则由液相释出的凝固热使已析出的固体在低共熔温度维持的时间来决定。纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段,混合物在共熔温度时出现水平段。4.用加热曲线是否可以作相图？ 答：能,只是在绘图过程中难以控制温度。七.实验注意事项 1. 热电偶的热端应浸在装有高温硅油的玻璃管中，以改善导热条件；搅拌时热端的玻璃管的位置应保持不变，保证测温点的一致。 2.热电偶的冷端应保持在273.2K冰水的冷井