当归不同产地加工品质量比较研究.doc

当归不同产地加工品质量比较研究【摘要】目的比较当归不同产地加工品全当归和当归头的质量差异。方法采用药典法、苯酚浓硫酸法、高效液相色谱法测定水溶性、醇溶性浸出物、多糖、阿魏酸含量。结果不同产地加工品全当归和当归头的各类成分含量存在较大差异。结论应该分别制定当归头和全当归药材的质量标准以控制当归药材质量。 【关键词】 产地加工；全当归；当归头；质量；阿魏酸 当归为伞形科植物当归Angeclica sinensis (Oliv) Diels的干燥根。其味甘、辛，性温，归肝、心、脾经，具有补血活血、调经止痛、润肠通便的功效。含有以阿魏酸为指标成分的多种有效成分。当归产地加工品主要有当归（全当归）和当归头（葫首归）。二者药用部位不完全相同，且产地加工方式不同。为控制当归药材质量，本实验对不同产地加工品全当归和当归头的化学成分做了比较研究，为制定相应的中药材质量标准提供参考。 1 仪器与材料 高效液相色谱仪（Agilent 1100 Series）、电子天平(Sartorius BS224S)、-9100分光光度计（北京第二光学仪器厂，编号：96473）；全当归（甘肃岷县、云南大理、甘肃武都、甘肃渭源），当归头（甘肃岷县、云南大理、甘肃武都、甘肃渭源）；乙醇、甲醇、磷酸、葡萄糖、苯酚（均为分析纯），乙腈（色谱纯），水为重蒸水。阿魏酸对照品（中国药品生物品鉴定所0773-9910）。 方法与结果 2.1 当归不同产地加工品的制备 全当归：将经晾晒、扎把的当归架于棚顶上，先以湿木材猛火烘上色，经过翻棚，使色泽均匀，全部达七八成干时，停火，自然干燥。 当归头：将当归剔除侧根，即根头部分干燥，用撞擦方法撞去表面浮皮，露出粉白肉色为度。 实验用不同产地药材加工品分别由同一批药材加工而成。 . 不同加工品中浸出物的含量测定1 按2005版药典中热浸法分别测定各样品的水溶性浸出物和醇溶性浸出物的含量。精密称取当归样品粉末约2.5 g，精确加入水（或75 %的乙醇）100 mL。静置 h后回流提取 h，放冷过滤，精确量取续滤液25 mL加入到恒重过的蒸发皿，蒸干后在105 的烘箱中干燥3 h，取出放入干燥器中0.5 h后称量。结果见表、表2。 . 不同加工品中多糖的含量测定 . 标准曲线的制备 称取干燥至恒重的葡萄糖，精密加入蒸馏水定容配成. mg/mL的溶液。精密量取,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5 mL分别置10 mL的容量瓶中，加水至1 mL，再分别加入1.6 mL 5 %的苯酚溶液，摇匀后加入7 mL的浓硫酸，放置10 min，用水定容至刻度。然后在60 水浴中水浴5 min，取出放冷。以0 mL为空白在490 nm中测定。得到回归方程：6.780.027（r0.9953）。 . 样品的制备 精密称取当归粉末（过18目筛）0.5 g，加入95 的乙醇50 mL回流提取1 h，过滤后药渣用100 mL蒸馏水回流1 h，过滤后再用50 mL蒸馏水回流1 h，合并2次水提液，浓缩定容到100 mL的容量瓶中，使质量浓度为5 mg/mL。 . 加样回收率实验 采用添加对照品的方法按标准曲线项下操作，测定吸收度。得到回收率为95.23 %，RSD2.03 %。 . 样品的测定 用上述方法制备各样品，并按标准曲线项下操作测定，结果见表和表。表 各产地加工当归头质量表 各产地加工全当归质量 . HPLC法测定不同加工品中阿魏酸的含量 色谱图见图1、图2。 图阿魏酸对照品 图样品 . 色谱条件 色谱柱ZORBAX SB-C18(5 μm,4.6×250 mm)；检测器Aglient 1100 DAD检测器；流动相乙腈0.085 %磷酸溶液（1783）；检测波长316 nm；柱温35 ；进样量：10 μL。 . 对照品的制备 精密称取阿魏酸对照品11.3 mg，置50 mL的棕色瓶中，加入70 %的甲醇使溶解并稀释到刻度，摇匀。精密量取3 mL上述溶液，置50 mL棕色瓶中，加70 %的甲醇至刻度，摇匀即得（每1 mL含阿魏酸约13.56 μg）。 . 样品溶液的制备 精密称取当归粉末（过3号筛）约0.2 g，置具锥形瓶中，精密加入 甲醇 mL，密塞，称定重量，加热回流30 min，放冷，称重，用70 %甲醇补足失重，摇匀，静置，取上清液用微孔滤膜（0.45 μm）滤过，即得。 . 线性关系考察 取阿魏酸对照品液（13.56 μg/mL）分别进样3,6,9,12,15 mL。以阿魏酸的量为横坐标，以峰面积为纵坐标。得到线性方程：3292.89094.3844（r=0.9999) . 精密度实验 精密吸取同一供试品溶液10 μL，重复进样5次，记录峰面积，0.03 %，表明仪器具有较好的精密度。 2. 稳定性实验 取供试品溶液分别在, h进样，测定峰面积，1.62 %，表明供试品溶液在 h内稳定。 . 加样回收率实验 精密称取已知阿魏酸含量的同一样品5份，分别加入阿魏酸对照品，按样品处理方法处理并测定，得到平均回收率为97.23 %，RSD2.11 %。 . 样品的测定 按样品的制备方法对不同产地的全当归和当归头进行阿魏酸的含量测定。结果见表和表。 从表中可以看出当归头的水溶性浸出物、醇溶性浸出物、多糖、阿魏酸的含量分别为61.5 %71.4 %、37.2 %59.1 %、2.3 %3.8 %、0.058 %0.184 %。而全当归的分别为64.4 %74.7 %、62.0 %66.0 %、9.2 %15.9 %、0.084 %0.295 %。所测的各类成分中同一产地加工的全当归均要高于当归头，尤以多糖和阿魏酸的含量差异大，而且不同产地间加工的全当归和当归头的含量差异也不同。以云南大理产的全当归和当归头含量差异最大。不同产地加工的同一种加工品也存在差异。 综合评价看来当归头以甘肃岷县产的最佳，全当归以甘肃武都的质量最优。但是甘肃产的全当归和大理产的质量差异不大，而当归头却存在较大差异。 讨论 从所测的各类成分比较来看，不同产地当归加工品成分含量不同，尤以阿魏酸含量存在较大差异。不论全当归还是当归头阿魏酸含量基本以甘肃产者为高，但作为当归道地产区的甘肃岷县所产全当归阿魏酸含量也存在明显差异，可能与具体生产区域土壤环境不同或全当归加工方法不统一有关2。 当归为临床常用中药，中医药理论认为当归应分部位使用，止血用当归头，补血活血用全当归。本研究表明同一产地加工的全当归阿魏酸、多糖等成分均高于当归头。现代药理研究表明，阿魏酸为当归活血成分3，其含量有明显差异也证明了传统理论的合理性。同时，应考虑为全当归和当归头分别制定相应的质量标准以便控制当归药材质量。【参考文献】 1中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典(一部)M.北京:化学工业出版社，2005：附录56.2郭玫