ZLJSSOP06-01胭脂红质量检验SOP.doc

起 草： 日期：审 核： 日期：批 准： 日期：生效日期： 签字：胭脂红质量标准1【性状】本品应为红色深红色粉末或颗粒。2【鉴别】 2.1 鉴别 （1）称取0.1g试样，溶于100ml水中，呈红色澄清溶液。2.2鉴别（2）取鉴别（1）项下红色澄清溶液40ml，加入硫酸溶液10ml后，该溶液呈紫红色，取此液23滴，加入5ml水中，呈现带黄光的红色溶液。2.3鉴别 （3）称取0.1g试样，溶于乙酸铵溶液100ml中，取此溶液1ml加乙酸铵溶液至100ml，按ChP2010版（二部）紫外-可见分光光度法（附录 A）测定，该溶液最大吸收波长应为508nm2nm。3【检查】3.1干燥失重取2g样品，在1352恒温箱中烘至恒重。按ChP2010版（二部）干燥失重测定法（附录 L）操作。3.1.4计算公式：干燥失重%=100%式中 W1为供试品的重量(g) W2为称量瓶恒重的重量(g)W3为(称量瓶+供试品)恒重的重量(g)。3.1.5限度：10.0%。3.2氯化物 3.2.1试验溶液的配制：取本品2g，精确至0.001g，加水200ml，搅拌均匀，放置30分钟（其间不停搅动），用干燥滤纸过滤，如滤液有色，则加2g活性炭不时搅动下放置1小时，再用干燥滤纸过滤，如仍有色则更换活性炭重新操作。 3.2.2方法：取3.2.1项下的试验溶液50ml，置于500ml锥形瓶中，加硝酸溶液2ml和硝酸银溶液10ml（氯化物多时要多加些）及硝基苯5ml，剧烈摇动到氯化银凝结，加入硫酸铁铵试液1ml，用硫氰酸铵标准滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液呈砖红色即为终点，并保持1分钟，同时做空白试验。3.2.3计算公式：式中：V为滴定样品消耗用硫氰酸铵标准滴定液的体积；（ml）；V0为滴定空白溶液消耗用硫氰酸铵标准滴定液的体积；（ml）C为硫氰酸铵标准滴定液的浓度；（mol/L）M为样品的质量；（g）0.0584为每1.00ml硫氰酸铵标准滴定液（0.1mol/L）相当的氯化钠质量；（g） 3.2.4限度：本品含氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na2SO4计）总量8.0%。3.3硫酸盐 3.3.1试剂与溶液：酚酞指示液、氢氧化钠溶液（0.2g/L）、盐酸溶液（1100）、乙醇（95%）、四羟基苯醌二钠-氯化钾混合指示剂（1：1）、氯化钡标准滴定液（0.1mol/L）、玫瑰红酸钠指示液。3.3.2方法：吸取3.2.4试验溶液25ml，置于250ml锥形瓶中，加酚酞指示液1滴，滴加氢氧化钠溶液（0.2g/L）然后滴加盐酸溶液（1+99）到粉红色消失，再加乙醇30ml和四羟基苯醌二钠-氯化钾混合指示剂0.4g，摇匀，溶解后不断摇动下以氯化钡标准滴定液（0.1mol/L）滴定到溶液呈玫瑰红色为终点。在滴定时要用灯光从侧面照射仔细观察，另取玫瑰红酸钠指示液（玫瑰红酸钠0.1g,溶于10ml水中，现配现用）作液外指示作比较，同时以相同方法作空白实验。3.3.3计算公式： 式中：V为滴定样品消耗用氯化钡标准滴定液的体积，ml；V0为滴定空白溶液消耗用氯化钡标准滴定液的体积，ml；C为氯化钡标准滴定液的浓度，mol/L；m为样品的质量，g；0.071为每1ml氯化钡标准滴定液（0.1mol/L）相当的以克表示的硫酸钠质量，g 3.3.4限度：本品含氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na2SO4计）总量8.0%。3.4副染料的含量测定3.4.1原理：根据纸层析法，将副染料与其它部分成份分开，再根据萃取原理，将副染料与剩余部分成份分开；副染料具有共轭双键，在丙酮与碳酸氢钠溶液中，在特定的波长处有最大吸收。3.4.2仪器与设备：分光光度计、层析滤纸、层析缸、微量进样器。3.4.3试剂与溶液：无水乙醇、正丁醇、丙酮溶液（12）、碳酸氢钠溶液（4g/L）、氮水（4100）。3.4.4方法3.4.4.1试样的测定 3.4.4.1.1试样滤纸的配制：称取本品1g，精确至0.01g，置于烧杯中，加入适量水溶解后，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，用微量进样器吸取100l，均匀点在离滤纸（1号中速，150mm250mm）底边25mm的一条直线上，成一直线，使其溶液在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干，将滤纸放入溶剂已饱和的层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下10mm，待展开剂前沿上升至150mm或直到副染料分离满意为止，取出层析滤纸，用冷风机吹干。3.4.4.1.2试样空白滤纸的配制：同时用空白滤纸在相同的条件下展开（该空白滤纸必须和试验溶液展开用的滤纸在同一张600mm600mm的滤纸上相邻的部位裁取）。3.4.4.1.3测定：将各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸，按同样大小剪下，并剪成约5mm15mm的细条，分别置于50ml的纳氏比色管中，准确加入丙酮溶液5ml，摇动3 min5 min后，再准确加入碳酸氢钠溶液20ml充分摇动，将萃取液分别在3号玻璃砂芯漏斗中自然过滤，滤液必须澄清，无悬浮物，按ChP2010版（二部）紫外-可见分光光度法（附录 A）操作，以丙酮溶液5ml和碳酸氢钠溶液20ml混合液作参比液，在各自副染料的最大吸收波长处，用50mm比色皿，在分光光度计上测定吸光度。 150mm副染料250mm主染料 基线25mm 130mm 图2 副染料层析示意图3.4.4.2标准样的测定3.4.4.2.1标准样测定：准确吸取上述l%试样溶液2 ml，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用微量进样器吸取100l均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线上，用冷风吹干，将滤纸放入层析缸中展开，待展开剂前沿线仅上升40mm，取出后吹干，剪下所有染料部分，萃取按3.4.4.1.3操作，用10mm比色皿在最大吸收波长处测吸光度。 3.4.4.2.2标准空白的配制及测定：用空白滤纸，在相同条件下展开，按3.4.4.2.1同方法操作后测萃取液的吸光度。3.4.5计算公式： X(A1-b1)(An-bn)/5/( AS - bS)2S式中：A1An：各副染料取液以50mm光径长度计算的吸光度；b1bn：各副染料对照空白萃取液以50mm光径长度计算的吸光式度； AS：标准萃取液以10mm光径长度计算的吸光度； bS：标准对照空白萃取液以10mm光径长度计算的吸光度； 5：折算成以10mm光径长度计算的比数； 2：以1%试样溶液作基准的标准萃取液的参比浓度；（%）S：试料的总含量；（%） 3.4.6限度：本品含副染料量应为：3.0%。3.5砷盐3.5.1原理：利用金属锌与酸作用生成新生态的氢，与供试中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液的生成的砷斑比较，判断供试品中盐的含量。3.5.2仪器与设备：圆底烧瓶、天平、刻度吸管、电炉、锥形瓶、砷斑装置3.5.3试剂与溶液：硝酸、硫酸溶液（12）、硝酸-高氯酸混合液（3：1）、碘化钾、氯化亚锡溶液（取400g氯化亚锡用盐酸溶解并稀释至1000ml）、砷标准溶液（含As0.001mg/mL）、乙酸铅棉花、溴化汞试纸。3.5.4方法3.5.4.1样品砷斑的制备：称取试样1g，精确至0.01g，置于圆底烧瓶中，加硝酸1.5ml和硫酸溶液5ml，用小火加热赶出二氧化氮气体，待溶液变成棕色，停止加热，放冷后加入硝酸-高氯酸混合液5ml，强火加热直至溶液呈透明无色或微黄色，如仍不透明，放冷后再补加硝酸-高氯酸混合液5ml，继续加热至溶液澄清无色或微黄色并产生白烟，停止加热，放冷后加水5ml加热至沸，除去残余的硝酸-高氯酸(必要时可再加水煮沸一次)，继续加热至发生白烟，保持10min，放冷后移入100ml锥形瓶中，用水30ml分次冼涤烧瓶，洗液一并倒入锥形瓶中，加盐酸4ml及氯化亚锡溶液5滴，摇匀，放置10分钟，加无砷金属锌粒2g，迅速将装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上，在2530暗处放置1小时，观察溴化汞试纸所显斑点颜色。3.5.4.2标准砷斑的制备：同时按3.5.4.1方法做一空白试验，作为空白试验液，并在空白试液加入砷标准溶液1ml后，与样品砷斑的制备同时同样处理，即得。3.5.4.3结果：样品砷斑颜色不得深于标准砷斑颜色。3.5.5限量：0.0001%。 3.6重金属 3.6.1试剂与溶液：硫酸、盐酸液（14）、乙酸溶液（14）、氨水（13）、硫化钠溶液（100g/L）、酚酞试液、铅标准溶液（含Pb0.01mg/mL）。3.6.2样品溶液的配制：称取胭脂红试样2.5g，精确至0.01g，置于用白金制的坩埚中，加少量硫酸润湿，缓慢灼烧，尽量在低温下使之几乎全部灰化，再加硫酸1ml，逐渐加热至硫酸蒸气不再发生，放入电炉中，在450550灼烧至灰化，然后放冷，加盐酸3ml，摇匀，再加水7ml摇匀，用定量分析滤纸过滤，用盐酸溶液5ml及水5ml洗涤滤纸上残留物，洗液和滤液合并，加水配至50ml。再量取此溶液20ml，放入纳氏比色管中，加酚酞试液1滴，滴加氨水溶液至溶液呈红色，再加乙酸溶液2ml，必要时过滤，用水洗滤纸，加水配至50ml，作为样品溶液。3.6.3空白溶液的制备：按3.6.4.1方法不加试样配制成空白溶液。3.6.4标准溶液的制备：量取空白溶液20 ml，放入纳氏比色管中，加铅标准溶液液1ml及酚酞试液1滴，其余同3.6.4.1处理，作为标准溶液。3.6.5显色：在样品溶液与标准溶液中分别加硫化钠溶液2滴，摇匀，放置5分钟后，观察二者颜色。样品溶液颜色不得深于标准溶液颜色（0.001%）。 3.7水不溶物 3.7.1方法 称取3g试样，精确至0.01g，置于500 ml烧杯中，加入5060水250 ml使之溶解，用已在1352烘至恒重的4号砂芯坩埚过滤，并用热水充分洗涤到洗涤液无色，在1352恒温烘箱中烘至恒重。计算公式：X=M2/M1 100% 式中：M2为干燥后水不溶物的质量（g）M1为试料的质量（g） 3.7.6限度：0.20%。 4【含量测定】 4.1方法：取本品5g，精确至0.0002g，溶于100ml新沸并冷却至室温的蒸馏水中，移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，准确吸取50ml，置与500ml锥形瓶中，加入柠檬酸三钠15g，水150ml，按图装好仪器，在液面下通入二氧化碳气流的同时，加热至沸腾，并用三氯化钛标准滴定液（0.1mol/L）滴定至无色为终点。(三氯化钛滴定液（0.1mol/L）的配制方法见附录)。1锥形瓶（500ml） 2棕色滴定管（50ml） 3包黑纸的