制浆造纸分析与检验.doc

第二章 制浆过程的分析与检验制浆生产过程的分析与检验是技术管理工作中的一个重要的组成部份，它包括备料、蒸煮、洗涤及漂白等各个工序的各种项目。在生产过程中，通过对各工序的分析与检验，可以及时发现生产中存在的问题，以便迅速采取措施予以解决。对不符合质量要求的半成品，应制止流入下一工序，或采取适当的技术措施以保证成品质量。第一节 备料工序的生产检查一、原料合格率的测定 1、草片合格率的测定切草机切断的草片，要求长度为2540mm。草片合格率是指在一定质量的草片中合格草片（或合乎长度要求的草片质量）与（占）总草片质量的质量百分率，一般要求在80%85%以上。草片合格率低，表示长草片多，会使蒸煮时药液的渗透困难并由此造成浆料质量不均匀，同时草片过长也会降低蒸煮的装锅量。、取样方法在开始切料510min后即行取样。取样地点可在皮带运输机或刮板运输机的全宽度上取样（如采用风送则应在风送管进口处取样）。取样时可站在固定地点，在12min内，等距离取810次，共约500g，充分混合后备用。、检测步骤称取草片20g，用直尺量出少量符合标准长度的样品后，选出超过标准长度的草片并称其质量。、结果计算w = 100%mm1m草片合格率w，按下式计算：式中: m 试样质量，gm1 超过标准长度的草片质量，g 2、木片合格率的测定木片合格率是指在一定质量的木片中合格木片（或合乎长度要求的木片质量）与（占）总木片质量的质量百分比率。从削片机出来的木片，其规格大小不一，除了合格的木片外，还有粗大的木片、木节、木屑等。粗大木片和木节在蒸煮时不易为蒸煮液所浸透，造成蒸煮后的未蒸解物（筛渣）增加。木屑在蒸煮时除了消耗药液外，还会堵塞木片间的通道，造成浆料不匀。因此要求削出的木片要长短厚薄一致、大小整齐，以便在蒸煮时药液能迅速均匀渗透，以保证浆料质量一致。木片的规格一般为长1525mm，宽10mm，厚35mm。木片合格率要求在85%90%以上。、取样方法在木片筛下的皮带运输机中间位置采取木片试样，每次采取约50g，置于料桶中，在5min内，采取约23kg木片，充分混合均匀后备用。、检测步骤称取木片1000g，选出木节和朽木后，放入筛选机进行筛选。筛选机分别用筛孔为30mm30mm、15mm15mm及5mm5mm的筛板。如无筛选机亦可采用相同筛孔的标准筛进行筛选。留在30mm30mm筛板上的为大木片，15mm15mm筛板上的为标准木片，留在5mm5mm筛板上的为小木片，通过5mm5mm筛板的为木屑，标准木片与小木片均为合格木片，将上述各类木片分别用粗天平称量。、结果计算按下列各式分别计算出其百分含量：w1 = 100%m1ma、大木片含量：w2 = 100%m2+m3mb、合格木片含量：w3 = 100%m4mc、木屑含量：式中: m 试样质量，gm1 大木片质量，gm2 标准木片质量，gm3 小木片质量，gm4 木屑质量，gw1 大木片含量，%w2 标准木片含量，%w3 木屑含量，%、注意事项：计算结果精确至0.1%二、原料水分的测定原料水分的大小影响其蒸煮药液的渗透性，从而影响蒸煮曲线，故在制浆前先测定原料水份，作为计算和控制生产的依据。在备料工段中原料水分测定必须符合生产的要求，即要求快速地进行分析，其误差也允许较大。在工厂生产中通常使用以下两种方法。 1、取样方法 与本节“原料合格率的检测”取样法相同。在开始切料510min后即行取样。取样地点可在皮带运输机或刮板运输机的全宽度上取样（如采用风送则应在风送管进口处取样）。取样时可站在固定地点，在12min内，等距离取810次，共约500g，充分混合后备用。 2、检测步骤、烘干法取一扁状带盖的玻璃容器。置于烘箱中烘至质量恒定。称取25g原料，置容器中放入烘箱内，打开容器盖子，在105下烘至质量恒定。、红外线干燥法用烘干法测定原料水分虽然比较准确，但时间较长，不能适应生产需要。因此，工厂多采用红外线干燥法，以便快速测出原料的水分。具有相同质量而含水分不同的原料，在同一时间内经短时间的烘干，所蒸发的水份（即减轻的质量）是不同的。含水分越大的原料，经烘干所减轻的质量也越大，即所减轻的质量对应某一水分含量。因此，应首先制备不同水分含量系列的原料试样，采用烘干法和红外线干燥法，同时进行水分含量的平行测定，再将两种测定方法所得的结果列成对照表，以后只要用红外线干燥法测出试样烘干前后的质量差，即可通过查表求得水分含量。称取25g原料，置于已烘干至质量恒定的扁形带盖玻璃容器中，将其放入红外线干燥箱内（或放入一个带有两个220V、500W红外线灯泡的箱子内）。打开容器盖子，在箱内烘12min后取出称量。w = 100%mm1m 3、结果计算、烘干法纤维原料水分含量w按下式计算：式中： m 试样烘干前的质量，gm1 试样烘干后的质量，g 、红外线干燥法纤维原料水分含量计算： 首先求出烘干前后原料质量差，再查阅绝干水分对照表，即可得出原料水分含量。 4、注意事项、从取样至称量完毕送入送烘箱这段操作时间不宜超过0.5h，以免试样暴露时间太长，产生吸水或蒸发，影响其测定结果。、烘干后经冷却的试样应在1min内迅速称量完毕，以避免试样重新吸收空气中的水分而增加试样质量。三、原料含尘率的测定一定重量的原料中所含尘土、杂物的百分比叫含尘率。一般草类原料的含尘率为4%8%。它的主要来源：一是，原料本的叶、穗、膜；二是，原料在收割时带进的泥、砂、灰尘；三是，切料时被切碎的料末，草屑。上述物质的存在将在蒸煮时增加化学药品的用量，降低纸浆的质量，对后面的工序将带来难以解决的困难。原料水分不能太大，最好不超过25%，否则常有堵塞筛孔的可能，以致除尘效率降低。筛孔的直径一般为56毫米，筛孔过小，易于堵塞，除尘效率低。筛孔过大，则部分好原料亦被筛出，造成浪费。 1、检测原理一定量的试样，通过20目的标准筛，计算其含尘率，或以一锅原料切完后，称其总尘量来计算。 2、检测步骤、在切苇机出口的皮带上，以全幅宽度上取样100克（称准至0.1克），放在20目的标准筛内加盖摇荡后，并选出试样中的杂物，然后将杂物和通过筛的尘土及碎屑收集并称重。含尘率 = 100%G1G、一锅原料经过过磅称重，并选出原料中的杂物待全部切完后，将筛出杂物和尘土等全部收集并称其重量。3、结果计算式中：G 试样重（克或公斤）G1 含尘量重（克或公斤）第二节 蒸煮工序的生产检查为了正确地执行蒸煮工艺技术条件，在蒸煮前必须测定蒸煮液的浓度，并根据装锅量及用药量的规定，正确计算需用药液的数量。在蒸煮后期还要取样分析蒸煮液中药液浓度的变化情况，以判断蒸煮的终点。蒸煮后的浆料要测定其硬度，根据硬度的大小判断蒸煮是否合理，根据硬度预测漂白时漂液的用量。测定蒸煮得率还可以了解蒸煮过程中原料的损失情况，同时可以作为成本核算的依据。蒸煮工序的检查项目主要有蒸煮液的分析、纸浆硬度和蒸煮得率的测定等。二、纸浆硬度的测定纸浆的硬度是表示植物纤维原料经蒸煮后，纸浆中残留木素的量。纸浆硬度大，表示蒸解程度低，脱木素较少，浆料硬，漂白时多消耗漂白剂或不易漂白；纸浆硬度小，表示纸浆蒸解程度高，纸浆中含木素的量少，浆料软，易于漂白。根椐蒸解后纸浆的硬度，可以评价蒸煮的预期效果，评价纸浆的可漂性，并为制定漂白工艺条件提供依据。测定纸浆硬度的方法很多，其原理不外是利用木素和某些有机物与氧化剂如高锰酸钾、次氯酸盐溶液、氯作用，根据一定量纸浆在特定的条件下所消耗的氧化剂的量可以确定纸浆的硬度值，但这个被测出的硬度值不仅表示浆中所含的木素的量，还包括一些其它还原性有机物的含量，因而测定纸浆的硬度，只是相对地表示植物纤维原料在蒸煮过程中除木素的程度。我国对可漂浆（一般指木素含量在6%以下的化学浆）多采用高锰酸钾法，对本色硬浆多采用卡伯值法（卡伯值法对得率在60%以下的未漂化学浆和半化学浆均能适用）确定硬度。两种方法的测定原理都是用高锰酸钾氧化浆料中的木素。 1、高锰酸钾值法 、测试原理1g绝干浆在特定条件下所消耗0.1mol/l（1/5KMnO4）溶液的体积（ml），称为高锰酸钾值。所谓特定条件是指：纸浆在（251）时置于（0.003330.0001）mol/l（1/5KMnO4）和（0.1330.005）mol/l（1/2H2SO4）溶液中进行氧化。5min后，加入碘化钾中止氧化反应，碘本身被氧化。再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定所析出的I2，由此计算被消耗和未被消耗的高锰酸钾的量，其反应如下：2KMnO4 + 8H2SO4 + 10KI = 2MnSO4 + 6K2SO4 + 5I2 + 8H2O2Na2SO4 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI、应用仪器a、 转速为（500100）r/min的电动搅拌器b、 秒表、试样准备a、干浆板：取部分化学浆样，撕碎后放入盛有水的带橡胶塞的100mL广口瓶中，加入数十粒玻璃球，往复振荡，使化学浆完全离散。分离出玻璃球，用布袋装浆并拧干，分散成小块，置于干的带磨口玻璃塞的广口瓶中，经水分平衡后，取出一部分测定水份，余供测定高锰酸钾值用。b、湿浆：将经筛选后的细浆，装入布袋并拧干，分散成小块，置于带磨口玻璃塞的广口瓶中，经水分平衡后，取出一部分测定水份，余供测定高锰酸钾值用。、检测步骤称取相当于1g（称准至0.005g ）绝干质量已准备好的试样于容量1000mL或2000mL烧杯中，并将烧杯放在搅拌器下，加入400mL水，开动搅拌器，使纸浆在水中搅和数分钟至完全分散而无小块为止。用滴定管准确量取25mL 0.1mol/L(1/5KMnO4)溶液于一小烧杯中，再量取25mL 4mol/L(1/2H2SO4)于另一大烧杯中，加入300mL水并将烧杯浸入恒温水浴锅中，调节温度为（251）。将烧杯中大部分硫酸溶液倾入反应杯中，保留小部分酸液用以漂洗盛高锰酸钾溶液的小烧杯用。开动搅拌器，迅速加入25mL高锰酸钾溶液，并立即开动秒表记时，随即用预先保留的少量硫酸溶液漂洗小烧杯，洗液亦倾入反应杯中（反应杯中溶液总量应为750mL）。反应进行恰好5min时，立即加入5mL 1mol/L KI标准溶液并停止搅拌。迅速用0.1mol/L Na2S2O3标准滴定溶液滴定析出的碘，滴至溶液呈淡黄色时加入23mL新配制的0.5%淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止。、结果计算高锰酸钾值X，按下式计算：X = V1V2m式中: V1 加入的高锰酸钾标准滴定溶液体积，mLV2 滴定时所耗用的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mLm 绝干试样质量，g、注意事项a、 同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果，要求准确到小数点后第位，两次测定计算值间误差不应超过0.1。b、 上述方法适用于测定高锰酸钾值小于20的浆料。若高于20，则应加入40mL 0.1mol/L(1/5KMnO4)溶液，40mL 4mol/L(1/2H2SO4)溶液及1120mL水，最后反应杯中溶液总量应为1200mL，其余手续完全相同。若纸浆高锰酸钾值大于35，则应使用卡伯值方法测定。c、 测定时所用的1/5KMnO4溶液应为0.1000mol/L，否则应根据实际换算成相当于25mL或40mL 0.1000mol/L(1/5KMnO4)溶液量，再准确量取。滴定时所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度若不为0.1000mol/L，亦应将所耗用的硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度换算成相当于0.1000mol/L Na2S2O3标准滴定溶液量，然后再代入公式进行计算。d、从蒸煮锅放锅后取样得到的浆，一定要放在80目的筛上用水洗干净并洗至无残碱为止方可用于高锰酸钾值的测定。e、高锰酸钾值X的测定，其反应系在25情况下进行，但温度高于或低于25时，可用下列公式修正：高于25时， X = K （10.01177）低于25时， X = K （1+0.00967）式中: X 修正后的高锰酸钾值K 修正的高锰酸钾值T 温度差， 2、卡伯值法一定的绝干浆量（浆量应能消耗所加入的高锰酸钾量的50%左右），在规定的条件下，每克绝干浆消耗0.1mol/L(1/5KMnO4)溶液的体积（mL）即为卡伯值。如加入的绝干浆所消耗的高锰酸钾量不为50.0%时，应将所得的值换算成消耗50%高锰酸钾值量。在所含木素的量为一定时，绝干浆的量越大，显然所消耗的高锰酸钾就越多。在刚开始测定某种浆的卡伯值时，不可能知道要称多少克绝干浆才刚好消耗所加入的高锰酸钾的50 %(即加入100ml，应消耗50mL),因而需要做试探性的试验，确定应称绝干浆若干克。但即使通过试探性试验，也不可能保证这若干克绝干浆恰好能消耗50.0 %的高锰酸钾。因而给出一个绝干浆的称量范围，允许所称量的绝干浆量可以消耗所加入高锰酸钾量的30 %70 %，但最后结果要换算为相当于消耗50%高锰酸钾的量。从表21可以看出，当所消耗的高锰酸钾的量若在50.0 %以下时，校正系数“f”小于1，这意味着所称量的浆量不足以消耗50%的高锰酸钾，如要达到规定标准，只要根据V2（测定时消耗的高锰酸钾溶液体积）乘以一个小于1的系数（可通过查表获得）就能给予校正，相当于消耗了50%所加入的高锰酸钾。同样，若纸浆所消耗的高锰酸钾量大于50.0 %时，校正系数“f”一定大于1，其道理如上所述。、检测原理本法的测定原理与高锰酸钾值法相同，试样的准备亦与高锰酸钾值法相同。、检测步骤称取能消耗0.1mol/L（1/5KMnO4)溶液的30%70%之间的试样（精确至0.001g）。同时另称取试样测定水分。用湿浆解离器在不多于500mL的蒸馏水中解离试样，直到没有浆块和大纤维束，在解离过程中应注意尽量避免纤维被切断，将解离后的试样移至2000mL烧杯中并用足够的水漂洗解离器，使总体积为750mL。将烧杯放在恒温水浴中，控制温度使整个反应期保持（252）。调整电动搅拌器，使溶液产生深约25mm的旋涡而不导入空气。用移液管将100mL/L（1/5KMnO4）溶液和100mL 4mol/L的（1/2H2So2）溶液放入250mL烧杯中，将混合液调整至25迅速倒入解离的试样中，同时开动秒表进行计时，用50mL蒸馏水分次洗涤盛混合液的烧杯，洗液也倒入反应烧杯中。反应烧杯中溶液的总体积应为1000mL，作用恰为10min时，用量筒加入20mL 1mol/L KI溶液以终止反应。在混合以后，不需滤出纤维，立即用0.2mol/Na2S2O3标准滴定溶液滴定析出的碘，滴定至溶液呈淡黄色时，加入23mL 0.5%的淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止。按同样手续，进行空白试验，只是不加浆样，可以在加入高锰酸钾和硫酸溶液后，立即加入碘化钾溶液。、结果计算卡伯值X，按下式计算： V2 = （V0V1）c0.1X = V2fm式中： V0 空白试验时耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mLV1 滴定样品时耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL V2 测定样品时消耗的高锰酸钾溶液体积，mLc 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/Lf 换算成消耗50%高锰酸钾的常数，根据V2值查表21而得m 试样的绝干量，g、注意事项a、 同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果，卡伯值在50以下，精确到0.1，卡伯值在50100时要求精确到0.5，卡伯值在100以上时，仅要求精确到整数。两次测定结果应在平均值的1%以内。如果两次试验之间差另大于2%，计算包括第3次测定结果的平均卡伯值。b、 对于硬度较低、蒸解充分的化学浆，可以使用50mL高锰酸钾、50mL硫酸、40mL蒸馏水。在只使用一半体积的情况下，表中的V2应改为2V2。c、 在没有条件使用恒温水浴时，可在反应进行5min后，测量反应烧杯中混合物温度，并假设此温度是整个试验的平均温度，如测定温度在2030之间，卡伯值X可按以下公式换算：X = 1+0.013(25t) V2fm式中： t 测定时的温度，d、 在加入碘化钾溶液来终止反应至硫代硫酸钠滴定到终点这段时间必须尽量缩短，特别是空白试验尤其应注意，以尽可能减少碘的挥发所带来的误差。e、 “f”常数是通过试验得出的数据，其计算公式为logf=0.00093(V250)。f、 从蒸煮锅放锅后取样得来的浆，一定要放在80目的筛上用水洗干净，洗至无碱为止方可用于卡伯值的测定。表21 “f”常数表V2/mLf012345678930405060700.9580.9791.0001.0221.0440.9600.9811.0021.0240.9620.9831.0041.0260.9640.9851.0061.0280.9660.9871.0091.0300.9680.9891.0111.0330.9700.9911.0131.0350.9730.9941.0151.0370.9750.9961.0171.0390.9770.9981.0191.042三、纸浆残碱的测定蒸煮后的纸浆中，所含活性碱的量叫残碱。测定蒸煮后的残碱含量，可以判断碱的加入量和减锅量的正确性。一般来说，加入的碱量多，或装锅不足时，残碱就会高，否则相反。从蒸煮理论上来说，在蒸煮终了时，需要保持一定量的残碱。使黑液的pH值不小于9，以保证碱木素和硫木素的溶出。否则，木素会沉淀下来，黑液中的有色物质会更多地被纤维吸附。造成纸浆颜色深，漂白困难。当然，过高的残碱不但增加了碱耗，同时影响纸浆的得率、粘度和物理强度，也增加了残碱回收系统的负荷。因此，测定残碱是非常重要的。一般木浆（硬浆）控制在56g/L，草浆（漂白浆）控制在915g/L为宜。 1、检测原理基于用氯化钡沉淀残碱中的碳酸钠、亚硫酸钠、硅酸钠等。然后用酚酞作指示剂，再用标准盐酸溶液滴定残碱中的有效碱。反应方程式如下：Na2CO3 + BaCl2 = 2NaCl + BaCO3Na2SO3 + BaCl2 = 2NaCl + BaSO3Na2S2O3 + BaCl2 = 2NaCl + BaSO3+SNa2SiO3 + BaCl2 = 2NaCl + BaSiO3NaOH + HCl = NaCl + H2ONa2S + HCl = NaCl + NaHS 2、检测步骤残碱 = 1000 VC0.0410(10/500)取测定高锰酸值时拧出来的黑液10毫升于500毫升的容量瓶中，加入25毫升10%的氯化钡溶液，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀让其澄清。吸取澄清液10毫升于三角瓶中，加入适量蒸馏水，以酚酞为指示剂，用0.025 mol/L盐酸标准溶液滴定红色消失即为终点。 3、结果计算（以NaOH 计，g/l）式中：V 盐酸标准溶液消耗量（mL） C 盐酸标准溶液的浓度（mol/L） 0.04 1 毫升1 mol/L的盐酸相当氢氧化钠的量（g） 4、注意事项因黑液颜色深，测定残碱时用甲基橙作指示剂难辨终点，故以酚酞作指示剂测定其有效碱量作为黑液中的残碱。四、蒸煮得率的测定粗浆得率（%）= 100蒸煮后纸浆重量蒸煮前原料重量细浆得率（%）= 100筛选（或漂白）后纸浆重量蒸煮前原料重量纤维原料经蒸煮后所得纸浆重量对蒸煮前原料重量的百分比，称为粗浆得率。粗浆经筛选（或漂白）后所得的细浆重量对蒸煮前原料重量的百分比，称为细浆得率（亦称成浆得率），即：计算时原料和纸浆均需折算为绝干或风干重量。 1、粗浆得率的测定、检测步骤取有代表性的经过切断或削片的试样，混合均匀后，取出一部分测定水份。称取相当于绝干试样100g两份，分别装入用不锈钢网（也可用铜网）或用纯棉做成的口袋中，注意缝好袋口。也可把试样装入不锈钢做的筛筒内。用铁链把上述试样口袋（筛筒）的一端挂在蒸煮锅上，与蒸煮锅内的原料在同一条件下蒸煮。待放锅后取出试样口袋（筛筒）置于不少于80目铜网做的漏斗筛网内，用清水洗涤干净，拧干，撕成碎块，置烘箱中于105下烘至质量恒定，记下绝干质量。、结果计算X1 = 100 %m1m粗浆得率X1，按下式计算：式中： m 两份试样在蒸煮前的平均绝干质量，gm1 两份试样在蒸煮后的平均绝干质量，g 2、细浆得率的测定 、检测步骤 根据上述测定的粗浆水分，计算所有粗浆绝干重，然后按选定的筛选、漂白工艺进行洗涤干净后，把浆移入白布袋内，用清水洗净、挤干揉散后，全部转入已知重量的磨口玻璃标本瓶中称重、平衡数小进后，称取50克浆已知恒重的称量瓶中，置于100105烘箱内至恒重。X2 = 100 %m2ym、结果计算细浆得率X2，按下式计算：式中 m 两份试样在蒸煮前的平均绝干质量，gm2 两份试样在筛选或漂白的平均湿浆重，gy 漂白湿浆干度系数、注意事项做此项实验时，最好在各浆池空出时进行。否则必须计算出各贮浆池的余浆量。计算时，要减去这一部份。漂白细浆量，是指试验时这球原料经蒸煮后的全部粗浆，经筛、漂、洗后的漂白浆量。 3、快速测定粗浆得率、检测步骤在蒸煮后放料时，迅速取样称取两份试样：试样一：称取100克浆样于表面皿中，置于100105的烘箱内烘至恒重，设其绝干重量为W1（克）；试样二：称取100克浆样于白布袋中，用清水少将，拧干后的浆料于表面皿中，置于100105的烘箱内烘至恒重，设其绝干重量为W2（克）。、结果计算粗浆得率X1，按下式计算：粗浆得率（%）= 100W2G/（G+G1）W1式中： W1 100克浆料中，总固形物（包括原纤维料和碱）的总量，gW2 100克浆料中，洗，g五、纸浆蒸解率的测定一定质量的纸浆，在一定的水压冲洗下，用10目筛进行分类筛选，留在筛上者，称为未蒸解物；通过筛孔者，称为已蒸解物或细浆。细浆量与总浆量（细浆量与未蒸解物之和）的比值，即为纸浆的蒸解率。纸浆的蒸解率反映了蒸煮浆的均匀程度。若蒸解率低，则说明应适当调整蒸煮工艺条件，以改善蒸煮的均匀性。 1、检测步骤蒸煮放锅后，由喷放锅上部小孔取样，浆样置于80目铜网漏斗中洗净残碱，然后用布拧干称取约100g试样（约含水分60%），置于10目筛内（10目筛下安置一个较大的65目筛，以盛接通过10目筛的细浆），以0.2Mpa的高压水冲洗之，直至10目筛上仅剩下未蒸解物为止。然后分别仔细收集留在10目和65目上的未蒸解物和细浆，用同一细布一次拧干，分别进行称量。X = 100 %M1m1+m2 2、结果计算蒸解率X，按下式计算：式中： m1 细浆质量，gm2 未蒸解物质量，g 3、注意事项10目和65目筛必须定期检查更换。六、粗浆水分的测定蒸煮好的浆料中所含的水量，称为粗浆水分。测定粗浆水分，可以判断加入液量的正确性。一般用蒸煮好的浆，木浆粗浆水分在6568%（硬浆），草浆在6871%之间。 1、检测原理与原料水分的测定相同。 2、检测步骤在放料时，迅速取样100克浆料置于已烘干恒重的称量瓶中，放入100105的烘箱内烘至恒重，然后称重。 3、结果计算粗浆水分 = 100 % GG1G式中：G 试样重（克） G1 绝干试样重（克）。 4、注意事项取样和称样时，动作必须迅速，以免水分蒸发而影响测定结果。七、纸浆尘埃度的测定任何嵌入浆料内，可用反射光或透射光观察到与浆张颜色显著不同的杂质称之为尘埃。以每千克纸浆内所含有的尘埃总面积（mm2）或按各类尘埃的个数表示，称为纸浆的尘埃度。纸浆的尘埃多，会令漂白困难，从而影响纸的外观和物理强度，故纸浆的尘埃度的测事实上是为了随时掌握精选的工艺操作，了解尘埃去除情况，决定筛选质量，适当调整筛选工艺条件，以保证纸浆的质量。 1、测定方法图22 尘埃检测标准板图21 尘埃测定箱称取相当于（25.01.0）g的绝干浆样，经解离后在纸页成形器上抄成200g/m2的湿浆张，加压脱水后，不需干燥，贴在尘埃测定箱（见图21所示）的玻璃板上，借箱内灯光照射，用洁净的尖嘴弯头镊子将试样一层层剥下拣出浆中的尘埃，然后对照尘埃标准图（见图22所示）上的面积，计算出尘埃的总面积，或按以下分组统计各组尘埃个数。组别 尘埃面积 mm2 1.05.0mm2 0.31.0mm2 2、结果计算、尘埃度以面积“mm2/kg”表示，按下式计算：SD = S11000m式中： S1 所测定纸浆拣出的尘埃总面积，mm2 m 所测纸浆的绝干质量，g、尘埃度以“个/kg”表示，按下式计算：ND = n1000m式中： n 所测纸浆尘埃的个数 3、注意事项、如尘埃度以mm2表示，则精确到一位小数；如以个数表示，则取整数；、操作中应细心检查，养成良好的习惯，拣出的尘埃一定要按尘埃标准图排列，便于计算；、所用仪器工具应经常加以清洁，保持干净。第三节 洗涤工序的生产检查纸浆洗涤的目的是把蒸煮后所得纸浆中的黑液分离出来，并使细胞壁和细胞腔中的蒸煮溶解物扩散，达到纸浆的洁净，同时使黑液保持尽可能高的浓度，以利于废液的综合利用。任何工厂，所选择的洗浆设备、洗浆流程、工艺条件、都必须兼有压滤、扩散、置换三种作用，才能达到用水少、洗涤干净、黑液提取率高的目的。在实际生产中，我们必须依据纸浆的品种与用途和黑液的回收条件，选择合理的、高效率的洗涤、筛选、净化设备，并要求严格掌握其影响因素，控制工艺条件。如：洗涤清洁度、洗涤效率、净化效率、粗渣中的好纤维率用纤维流失程度及流失率等。这些条件掌握得好，就能提高质量、减少消耗、降低成本。一、纸浆洗涤残碱即（清洁度）的测定纸浆洗涤清洁度是表示纸浆洗净的程度，未洗干净的纸浆，在筛选和净化时将产生泡沫影响生产；在漂白时要多耗漂白剂；对有碱回收的工厂要降低碱回收率；对生产绝缘浆对将降低纸浆介电性能；对生产溶解浆要影响过滤性等。总的来说无论生产什么浆，都应该洗干净，在保证纸浆清洁度符合质量要求的前提下，力求用少量的水，提取浓度的废液，便于碱的回收。因此，纸浆洗涤清度的测定是不容忽视的，应加以严格控制。 1、测定原理基于纸浆中色素影响终点的辨别，采用中和法的原理，用氯化钡沉淀残碱中的碳酸钠盐后，然后用酚酞作指示剂，再用标准盐酸溶液滴定残碱中的有效碱。反应方程式如下：Na2CO3 + BaCl2 = 2NaCl + BaCO3NaOH + HCl = NaCl + H2ONa2S + HCl = NaCl + NaHS在洗料池或真空洗料机的出口取浆样一杯，用铜丝布挤压过滤，充去最初的滤液。然后吸取100毫升于500毫升容量瓶中，加入10%氯化钡20毫升，然后用蒸馏水稀刻度，摇匀。用吸液管吸取上述50毫升试液于锥形瓶中，加入适当的蒸馏水和0.5%酚酞指示剂，用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液的红色消失即为终点。残碱 = 1000 g/l (NaOH计)VC0.041005/500式中： V 盐酸标准溶液消耗量（mL） C 盐酸标准溶液的浓度（mol/l） 0.04 1 毫升1 mol/l的盐酸相当氢氧化钠的量（g） 2、注意事项因黑液颜色深，测定残碱时用甲基橙作指示剂难辨终点，故以酚酞作指示剂测定其有效碱量作为黑液中的残碱。二、洗涤效率的计算 1、废液中固形物的测定原理原理、方法等详见第三章 碱回收过程的分析与检验部分X1 = 100 %m1m 2、固形物重量相对百分率的计算洗涤过程废液中固形物重量的相对百分率（X1）式中： m 洗涤前浆料中废液含固形物的重量（克）m1 洗涤后浆料中废液含固形物的重量（克）三、纸浆筛选和净化度的测定筛浆和净化的浓度是影响筛浆和净化质量的重要因素之一。但在实际生产中，进浆浓度往往有波动，筛选和净化效率是随进浆浓度增加而下降，当进浆浓度增加时，进浆的量相应增大，良浆中杂质相对减少，但排渣量增加，纤维损失将会增多；若进浆浓度过低，良浆中杂质相应增多，设备生产能力下降，动力消耗啬，因此，筛选和净化的进浆浓度必须根据设备能力和工艺要求控制在适当的范围内。 1、浓度的测定、检测步骤正常生产时，用重量为W1取样杯在筛浆机或净化设备的进口取样一杯，在工业天平上称重为W3，用瓷砂器抽滤或倒入白布袋中过滤拧干，然后取出浆于铜丝网上在110120烘箱中烘至恒重，设其重量为W2。、结果计算进口浓度（%）= W2/（W3 W1）100式中： W1 杯重（g）W2 绝干浆重（g）W3 浆和杯共重（g）四、浆渣率的测定浆渣率是指筛选和净化排出的浆渣百分率。它的高低是衡量筛选取和净化效率以及计算成浆收获率的依据。 1、检测步骤正常生产时，记录生产时间，用瓷桶两个，在筛浆和净化排渣的出口取样1分钟或30秒，称其重量设为W，然后将试样搅均匀，称取200克于真空泵上吸滤或用白布拧干，在110120烘箱中烘至恒重，设其重量为W1。 2、结果计算、浆渣浓度：V %= W1/200100 、浆渣量（kg/h）=WV/t6060式中： W 一 桶样净重（kg） V 一 桶中样品的浓度（%）t 取样一瓷桶所需的时间（秒）、浆渣率 = 浆渣量（kg/h）/ 进浆量（kg/h）100%、浆渣中好纤维率表示浆渣中能通过20目网的好纤维百分率。五、筛浆纤维流失率的测定测定纤维流失浓度和计算流失率可控制纤维的流失，提高收获率，降低消耗，降低成本。 1、检测步骤在筛浆进口、出口处各取样一杯，按照筛浆浓度的测定方法测定其浓度，然后在排水沟处每隔离5分钟用玻璃瓶或搪瓷杯连续取样10杯于瓷桶内将试样搅匀后立即取样500毫升称重，待澄清后，用已知重量的滤纸放在布氏漏斗中，用真空泵抽滤，将滤纸和残渣一起放在110120烘箱中烘至恒重。 2、结果计算、筛浆流失量=（V1V2）WV式中：W 筛浆机的进浆量（kg） V 流失浓度（%） V1 筛浆进口浓度（%） V2 筛浆出口浓度（%）、流失率%=流失量/筛浆进浆量100 3、注意事项、若残渣中有泥沙等矿物性杂质，则需将残渣于已知恒重的瓷坩锅中于高温炉内在750850t温度下灼烧至无黑炭素，称其重量，在计算时加以补正；、筛浆直、出口浓度经常变化，故此测定值为近似值，以几次测定平均值为依据。第四节 漂白工序的生产检查为了正确地执行所制定的漂白工艺规程，纸浆在漂白之前必须测定其浓度以及各种漂白液的有效成分，以计算出漂白时应加入漂白液的数量。在漂白过程中，通过测定浆中的残余漂白剂可以确定并控制漂白终点。例如，在次氯酸盐单段漂白过程中，浆料在达到规定白度时，浆中的残氯含量是在0.20.3g/l之间。残氯过低，说明在中性条件下漂白时间过长，会进一步增加纤维素的损伤，降低纤维强度；残氯过高会延长漂白洗涤时间，浪费洗涤用水及电力。若残氯高于1g/l就应加入适量的脱氯剂如硫代硫酸钠或亚硫酸钠，以终止漂白反应，否则很难洗干净。使用脱氯剂实际上是一种浪费，因此在漂白时，应该根据浆料的高锰酸钾值或卡伯值估算出应加入漂白剂的用量，使漂白终了时浆中残氯含量在规定范围内，这样不但可以避免使用脱氯剂，而且可以缩短洗涤时间，还能保证浆料质量的稳定。在漂白结束时，浆中含有大量的氯化木素及纤维素、半纤维素的氧化降解产物，如果洗涤不干净，这些物质与空气接触可继续氧化从而引起浆料的严重返黄。此外残留的酸类可使纤维继续降解，浆中未洗净的残氯及钙盐会影响到纸张的染色和施胶。故需要通过测定其漂后洗瘦度以保证浆料洁净。综上所述，从漂液的制备到使用，整个漂白过程的控制、漂后的洗涤均需要对漂液及浆料进行有关分析，方能保证纸浆以最佳的工艺条件和最省的方法获得预定的白度。一、有效氯含量的分析次氯酸盐漂白液一般指次氯酸钙和次氯酸钠，而应用最广的是次氯酸钙。次氯酸盐的有效成分是有效氯。对于任何一种漂白剂来说，如果1mol该物质的分子的氧化能力与1mol氯分子相同时，那么，该物质（漂白剂）含有100%的有效氯。对常用的氧化剂来说，往往用有效氯含有率来表达这些物质的氧化能力。为了对各种氧化漂白剂的氧化能力进行比较，就有必要了解1kg的每种漂白剂中所含的有效氯量（kg），根据各种漂白剂使碘化物游离碘的程度可求出有效氯的理论值。1mol的有效氯释放出1mol的碘，即：Cl2 + 2KI = I2 + 2KCl由此可见，1mol Cl2相当于1mol I2，即Cl2的有效氯的理论值为100%。例：求次氯酸钠的理论有效氯含有率。解：NaClO + 2KI + 2CH3COOH = 2CH3COOK + NaCl + I2 + H2O根据反应式可知，1 mol NaClO相当于1mol I2，亦即相当于1mol Cl2，故次氯酸钠的理论有效氯含有率（w）可用下式计算：w = = = 0.95 M（Cl2）M(NaClO)7174.5即1kg NaClO理论上应含有氯0.95kg， 1、检测原理由于浓度及纯度上的要求，一般漂白剂的有效氯含量远比理信纸值为低，故需要进行测定，测定有效氯的原理是：在弱酸性溶液中，漂白液的有效氯与碘化钾作用而析出碘，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定所析出的碘，即可求得有效氯含量。其反应如下： Ca(ClO)2 + 4KI + 4CH3COOH = 4CH3COOK + CaCl2 + 2I2 + 2H2O I2 + 2Na2S2O2 = 2NaI + Na2S4O6 2、取样方法在漂液贮槽或漂液计量槽中取样，弃去表面层。用漂液冲洗取样瓶23次，再取漂液试样。 3、测定步骤吸取5mL漂液，置于250mL锥形瓶中，用水稀释至50mL，然后加入10mL10%碘化钾溶液20mL 20%乙酸溶液，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加5mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。 4、结果计算有效氯含量（g/L，以Cl计），按下式计算： = 1000VcM/1000 5式中： V 滴定时所耗用的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mLc 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/LM 1/2Cl2的摩尔质量，35.46g/mol二、二氧化氯漂白液的分析 1、检测原理二氧化氯是一种比较新型的漂白剂，它能够选择性地氧化木素及其它有色物质而不损害纤维，能达到较高的白度和减少返黄现象。由于副反应的存在，使ClO2在生产时常在水溶液中含有ClO2和Cl2两种成分，据此可以利用它们在不同条件下对碘化钾的氧化作用不同而同时进行测定。在中性或微碱性（pH=8左右），含氯的ClO2水溶液与碘化钾作用，其反应如下：Cl2 + 2KI = 2KCl + I22ClO2 + KI = 2KClO2 + I2用硫代硫酸钠滴定释出的碘，此时硫代硫酸钠的消耗量为V，滴定后用硫酸化至pH=3，此时溶液中的KClO2又与碘化钾进行如下反应：KClO2 + 4KI + 2H2SO4 = KCl + 2K2SO4 + 2H2O + 2I2释出的碘用硫代硫酸钠再次滴定，所消耗的体积为V1。即为分别计算出漂液中二氧化氯及氯的含量。 2、测定步骤加入50mL蒸馏水、15mL 10%碘化钾溶液于250mL锥形瓶中，再用移液管吸取5mL二氧化氯漂白液注入锥形瓶中9在注入二氧化氯漂白液时吸管尖插入液面下），以0.1mol/L Na2S2O3标准滴定溶液滴定至黄色消失，耗用体积为V。然后加入5mL 20%硫酸溶液，继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色消失时，加入淀粉指示剂，再滴至蓝色消失即为终点，耗用硫代硫酸钠体积为V1。 3、结果计算1 = 1000V1cM1/1000 52 = 1000（V-V1/4）cM2/1000 5二氧化氯含量1（g/L），氯含量2（g/L），按下式计算：式中: V 滴定中性溶液时所耗用的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mLV1 滴定酸性溶液时所耗用的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mLc 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/lM1 1/4ClO2的摩尔质量，16.9g/molM2 1/2Cl2的摩尔质量，35.5g/mol三、过氧化氢漂白液的分析 1、检测原理过氧化氢漂白液主要分析H2O2，高锰酸钾能直接氧化过氧化氢而放出氧，因而可直接用高锰酸钾滴定，其反应如下： 5H2O2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 = 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2 + 5O2 2、检测步骤用移液管吸取过氧化氢漂白液10mL，放入500mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，然后吸取20mL稀释液，放入锥形瓶中，加入10%的硫酸20mL及蒸馏水70mL，用0.1mol/L（1/5KMnO4）标准滴定溶液滴定至微红色并保持30s不退色为终点。 3、结果计算过氧化氢含量w，按下式计算：w = 100%VCM/100010(20/500)式中: V 滴定时所耗用的高锰酸钾标准滴定溶液体积，mLc 高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/LM 1/2H2O2的摩尔质量，17.01g/mol四、纸浆漂白后白度的测定纸浆经漂白后所呈现的白度是纸浆质量的一项重要指标，也是检验纸浆是否达到漂白要求的一项生产检查项目。生产中要求快速测定，以便根据测定结果确定漂白操作是否符合工艺要求，若不符合，即可采取一定的措施以控制生产。 1、应用仪器ZBD白度测定仪。 2、检测步骤取经漂白后具代表性的浆样适量，混合均匀后，从中取出相当于2g绝干浆的湿浆放入500mL浆杯中，加入300mL蒸馏水，分散均匀。然后在直径为115mm的布氏瓷漏斗中放入相同直径的一块圆形绸布，将上述搅拌均匀的试样悬浮液倒入漏斗中，用真空泵抽吸至镜面消失为止。从漏斗中取出抄成的浆片，用一张薄的分析滤纸分别在用滤纸覆盖的浆片上下两面夹好，再用塑料片在上下两面夹好，然后用约300kPa的压力压1min。取出试片，在热风下快速干燥，按纸和纸板白度测定的程序和要求测定纸浆的白度。五、漂白后残余漂白剂的分析 1、漂后残氯含量的测定次氯酸盐漂后残氯系指漂白到终点时，纸浆中尚残存的（未消耗的）有效氯，常以g/L表示。测定原理与测定次氯酸盐漂白液中有效氯相同。、取样方法在漂白终了时，从漂白取出具有代表性浆样两份。一份供测定浓度用，另一份用布氏漏斗铺白布压滤，将滤液搜集于洁净、带塞的锥形瓶中。压滤时，应弃去最初滤出的滤液。、检测步骤吸取上述滤液50mL置于250 mL锥形瓶中。测定过程同本章“有效氯含量的测定”。、结果计算a、残余有效氯的含量（g/L，以Cl计），按下式计算： = 1000VCM/100050式中： V 滴定时所耗用的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mLc 硫代硫