线路板废水分析.doc

一、 铜离子1、 原理在氨性条件下，铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠（简称DDTC ）生成黄棕色络合物，用三氯甲烷定量萃取比色，铁钴镍锰等离子加EDTA消除干扰。2、 试剂（1） 不含铜的DI水或蒸馏水；（2） 1：1氨水；（3） 浓硫酸（GR或AR）；（4） 浓硝酸（GR或AR）；（5） EDTA-柠檬酸铵溶液：5g EDTA &20g 柠檬酸铵溶于水，稀至100ml；（6） 甲酚红指示剂：0.02g甲酚红溶于50ml 95%的乙醇中；（7） 0.2%DDTC：0.2g DDTC溶于水，稀至100ml（浑浊需过滤），用棕色瓶存于暗处，不宜久贮；（8） 铜标准贮备液：0.1000g金属铜（含量大于99.9%），置于150ml烧杯中，加入1：1硝酸 5ml,再加1ml浓硫酸加热至冒白烟（勿干固氧化），冷却加水50ml，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀至刻线，此溶液1000ml=100mg铜；（9） 铜标液：吸取10ml铜标准贮备液于500ml容量瓶中，稀至刻线，此溶液1ml=2ug铜；（10） 三氯甲烷。3、 测定吸取适量废水样（铜离子小于30ug）于125ml分液漏斗中，加水至50ml左右，加入10ML EDTA柠檬酸铵溶液，甲酚红两滴，用1：1氨水调节PH88.5（红-黄-紫），加入5ML DDTC溶液，摇匀，准确加入10ML三扫甲烷萃取，振动1MIN静置分层，用定性滤纸滤去杂物并弃去滤液12ML，将三氯甲烷萃取液于1CM比色皿内于440NM处，以试剂为空白，测定吸光度。4、 标准曲线绘制取8个分液漏斗，分别加入铜标液1ML、2ML、4ML、6ML、10ML、15ML，加水稀至50ML，以下按上述操作进行，测得吸光度绘制曲线。5、 计算铜（MG/L）MV1/（V2V）M-从标曲线查得铜的微克数V1-消解液体积数MLV2-消解液取用量MLV-废水样体积ML二、镍离子 1、原理水中镍离子与丁二酮肟在碱性条件下，当有氧化剂存在时生成红色的丁二酮肟镍络合物，在450NM处比色测定，本法最低检出量为5ug。 2、试剂 （1）镍标准贮备液：0.4783g AR NiSO46H2O,溶于DI水中并稀至1L，1ML0.1mg镍； （2）镍标准液：10ML稀至100ML容量瓶中，1ML10ug镍； （3）饱和溴水溶液：取3ML溴水稀至100ML，激烈摇动后，上层水溶液即为饱和溴水； （4）5%柠檬酸溶液：5g CP柠檬酸溶于100ML DI水中； （5）1：1氨水； （6）丁二酮肟：1g AR 丁二酮肟溶于100ML 95%乙醇中； （7）1：1硝酸 3、测定吸取5ML、10ML、15ML含镍废水于150ML烧杯中，用蒸馏水稀至15ML，加1ML 1：1硝酸煮沸，冷却后加入5ML 5%柠檬酸溶液，4ML饱和溴水，并逐滴加入氨水，溴的颜色消失后多加1ML 氨水（PH8），加0.5ML丁二酮肟溶液，并将此溶液移至50ML比色管中，用水稀至刻线，10MIN后用1CM比色皿在450nm处测定（以水作空白）。4、标准曲线绘制 取6个锥形瓶，分别加入1ML、3ML、5ML、7ML、9ML镍标准液，以蒸馏水稀至15ML，以下按上述方法进行6、 计算镍（PPM）镍的微克数/ML7、 注意事项（1） 当废水中存在氰化物时，丁二酮肟与镍的显色不稳定，此时样品应加入次氯酸钠，加热预处理；（2） 溶液中铜含量高时，对测定镍有干扰，这是因为铜与丁二酮肟生成暗蓝色络合物，阻碍了镍络合物的生成，可在溶液中加入EDTA及硫酸镁消除。二、 COD的测定（重铬酸钾法）1、 原理在强酸性条件下，以硫酸银为催化剂，重铬酸钾可氧化水中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵标液回滴，求其总量2、 仪器（1） XJ-1型COD消解装置（2） 玻璃仪器套3、 试剂（1） 重铬酸钾标液：120烘干2H的重铬酸钾（AR OR CP）称取2.4516g，用少量DI水溶解，移入1L容量瓶中，稀至刻线，摇匀备用（0.05MOL/L）；（2） 试亚铁灵指示剂：1.485g邻菲罗啉和0.895g的硫酸亚铁溶于100ML水中，贮于棕色瓶中。（3） 硫酸亚铁铵标液：9.88g硫酸亚铁铵溶于1L容量瓶中， 稀至刻线，摇匀备用；约为0.025MOL/L（4） 标定方法：准确吸取10ML重铬酸标液于250ML锥形瓶中，加水45ML，浓硫酸15ML ，摇匀冷却后，加1滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标液滴至红褐色为终点；C0.0510/V（5） 邻苯二甲酸氢钾溶液：0.8502g AR邻苯二甲酸氢钾溶于1000ML二次蒸馏水中，摇匀，COD=1000ppm；（6） 取上述邻苯二甲酸氢钾溶液10ML于100ML容量瓶中，用二次蒸馏水稀至刻线；（7） 掩蔽剂：硫酸汞结晶或粉末；（8） 消化液：不同浓度的重铬酸钾溶液；（9） 催化液：13.33g加入1L浓硫酸中，放置12Day，不时摇动使其溶解；4、 操作方法（1） 调控好XJ-1消解装置，温度1651；（2） 用移液管取水样3ML，标样3ML，蒸馏水3ML分别于3支消化管中，准确加入掩蔽剂1ML，消化液3ML，催化剂5ML ，盖紧盖，摇匀；（3） 当消解装置温度达1651，消化管移入消解装置内定时15MIN （到时报警）；（4） 取出消化管，冷却后移入锥形瓶中，消化管用20ML蒸馏水分三