医用胶 PPT课件

1 氰基丙烯酸正丁酯胶黏剂生产新工艺研究 答辩人 指导老师 2 一 选题的目的及意义 1959年美国EAST MAN公司首次推出 氰基丙烯酸酯快速胶粘剂Eastman910 甲酯 它具有对玻璃 五金 橡胶 塑料等材料的快速粘连作用 被誉为 瞬间胶黏剂 中国从60年代开始研制氰基丙烯酸酯胶粘剂 目前主要产品有 氰基丙烯酸乙酯 502胶 和少量的 氰基丙烯酸甲酯 501胶 氰基丙烯酸丁酯 医用 504胶 氰基丙烯酸正辛酯 医用 508胶 3 医疗上 氰基丙烯酸酯类胶黏剂主要用于伤口创合 皮肤移植 管腔器官连接及肝 肾 肺 脾 胰 胃肠道等损伤的止血 此外 也应用于眼科 骨科 口腔科 目前 应用比较广泛的是 氰基丙烯酸正丁酯和 氰基丙烯酸正辛酯 4 二 研究目标及方法 一个化学工艺要顺利应用到生产实践中 必须经历实验室小试 放大实验和中试生产等各个环节 本实验就是在实验室小试的基础上通过放大实验 确定能适用于化工生产的最佳反应工艺条件 5 三 研究内容 1 实验方案本实验采用氰乙酸正丁酯与多聚甲醛在碱性催化剂作用下反应 通过缩聚 裂解 精馏 最终得到产率较高的氰基丙烯酸正丁酯单体 反应所需的氰乙酸正丁酯由实验室制备 6 实验药品多聚甲醛 工业品 氰乙酸正丁酯 自制 六氢吡啶 分析纯 五氧化二磷 分析纯 7 2 实验过程实验主要包括以下三道工序 酯交换工序 缩聚裂解工序 精馏工序 8 1 酯交换工序 1 电动搅拌机2 铁架台3 聚四氟瓶塞4 不锈钢搅拌棒5 三口圆底烧瓶温度探头 电热套自带 7 碗式电热套8 球形冷凝管冷却水接管9 球形冷凝管10 温度计11 橡皮塞12 油水分离器13 软橡皮管 9 分馏装置简图 10 单因素实验 催化剂用量对产物收率的影响可以看出催化剂用量为5g时产率最大 此时催化剂占原料1 2 11 反应时间 反应时间对产物收率的影响可以看出反应3 4h产率最高 12 2 缩聚裂解工序 13 将多聚甲醛 甲醇按比例加入三口烧瓶内 搅拌 加哌啶 内温20 以上 测pH 7以上 开始加热至反应有乳白色变为透明色由分液漏斗加入氰乙酸正丁酯 升温继续反应至溶液变稠状 开始收甲醇 由分液漏斗加石油醚 共沸脱水 回收醚 收完醚 向装置中加入定量P2O5 开真空 真空度稳定开始升温 回收粗单体 同时缓慢加入SO2 半小时左右粗单体流完 真空度降低 关加热套 放空 14 3 精馏工序将每两批粗单体一起精馏 倒瓶时补加1 对苯二酚及五氧化二磷 将粗单体加入烧瓶中 并按比例加入五氧化二磷及对苯二酚 开真空 加热 去头层 头层收完 放空 通入干燥二氧化硫 回收精单体 15 3 结果分析1 酯交换配料比 克分子比 氰乙酸乙酯 正丁醇 1 2 反应温度130 140 反应时间为3 4h 催化剂用量 原料氰乙酸乙酯的1 2 16 2 缩聚裂解原料配比 甲醛 氢乙酸正丁酯 1 1 反应温度在90 100 为宜 反应时间为3 4h为佳 Ph 7 9 由此可得品质量好 氰基丙烯酸正丁酯品 收率大于65 17 四 总结 本工艺的特点是原料规格要求低 来源广泛 能使用多个厂家生产的氰乙酸酯 进一步降低了产