PVC分析岗位操作法.doc

Q JT 陕西金泰氯碱化工有限公司企业标准陕西金泰氯碱化工有限公司企业标准 Q JT JC 2007 PVC 分析岗位操作规程 修订版 2007 08 18 发布 2007 09 01 实施 陕西金泰氯碱化工有限公司陕西金泰氯碱化工有限公司 发布 Q JT JC 2007 I 目 次 前言 管理制度 1 1 范围 6 2 规范性引用文件 6 3 乙炔分析岗位操作法 6 3 1 技术要求 6 3 2 乙炔纯度及乙炔中氧含量的测定 7 3 3 乙炔气中硫化氢 磷化氢的定性检验 7 3 4 氮气纯度及氮气中氧含量的测定 7 3 5 次氯酸钠中有效氯含量的测定 7 3 6 碱液中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定 8 4 单体分析岗位操作法 9 4 1 技术要求 9 4 2 乙炔气纯度及乙炔气中氧含量的测定 11 4 3 氯化氢纯度的测定 11 4 4 氯化氢中游离氯的测定 12 4 5 混合气中水分含量的测定 12 4 6 碱液中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定 13 4 7 合成气中乙炔和氯化氢含量的测定 14 4 8 粗氯乙烯纯度 及粗氯乙烯中乙炔 含氧的测定 16 4 9 尾气中氯乙烯和乙炔的测定 17 4 10 单体纯度 新鲜单体 回收单体中含乙炔 高沸物的测定 17 4 11 水洗塔出口液盐酸含量的测定 18 4 12 废酸中盐酸含量的测定 19 5 聚合分析岗位操作法 19 5 1 技术要求 20 5 2 软水分析 20 5 2 1 总硬度的测定 20 5 2 2 氯离子含量的测定 佛尔哈德法 20 5 2 3 氯离子含量的测定 莫尔法 21 5 2 4 纯水电导率的测定 21 5 3 单体质量的分析 23 5 4 分散剂含固量的测定 23 5 5 EHP 40 引发剂含量的测定 23 5 6 TX99 W40 含量的测定 24 Q JT JC 2007 II 5 7 复合引发剂 EHP 40 与 TX99 40 按比例复合 25 6 干燥岗位分析操作法 25 6 1 聚氯乙烯树脂的杂质粒子数的测定 25 6 2 聚氯乙烯树脂水份的测定 26 7 安全分析 26 7 1 技术要求 26 7 2 微量乙炔 氯乙烯的测定 27 7 3 清釜分析 27 7 3 1 釜内氯乙烯含量的测定 27 7 3 2 釜内氧含量的测定 27 7 4 电石料仓乙炔含量的测定 27 Q JT JC 2007 III 前 言 本岗位操作法是对聚氯乙烯分厂中控检验人员从事质量检验工作时的规范性要求 本岗位操作法由质检中心起草 经 PVC 分厂于 2007 年 9 月修改完善 本岗位操作法修改人 本岗位操作法校核人 本岗位操作法审核人 本岗位操作法批准人 本岗位操作法由公司标准化委员会发布实施 Q JT JC 2007 IV 管 理 制 度 1 各项规章制度 1 1 岗位责任制 1 1 上岗人员必须在当班班长的带领下 以高度的主人翁责任感关心当班生产 了解和掌握本工序的生 产情况 坚守岗位 专心致志地搞好本职工作 1 1 2 要严格遵守各项规章制度及管理规定 按照操作规程办事 不准违章违纪各行其是 1 1 3 要求坚决服从上级领导对生产的正确指挥 服从班组的调配 按照指令完成岗位生产任务 认真做 好安全生产工作 1 1 4 必须按照本岗位的工作要求 在做好本职工作的同时 加强岗位间的密切配合与联系 要顾全大局 积 极发扬团结协作的精神 1 1 5 必须以高度的职业道德 实事求是地反映生产实际情况 及时准确地填写本岗位原始记录 不得弄 虚作假或胡填乱写 1 1 6 要及时发现并排除生产中的各种故障 为下一班创造有利的生产条件 要及时的请示和汇报工作 1 2 交接班制度 1 2 1 提前十五分钟到达工段 换好工作服 在班长的带领下开好班前会 认真检查现场后进行交接班 1 2 2 交班完毕在班长的带领下 参加班后会 讲评当班生产任务完成的情况 处理完本班的遗留问题 1 2 3 严格执行 十交 和 五不交 的各项规定 十交 交本班生产情况和任务完成情况 交设备仪表运行情况和使用情况 交不安全因素的预防措施和事故处理情况 交三级过滤和工具数量缺损情况 交工艺指标执行情况和为下一班的准备工作 Q JT JC 2007 2 交原始记录是否完成准确 交原材料使用和产品质量存在的问题 交上级领导的要求和注意事项 交工作岗位的区域卫生 交跑冒滴漏的情况 五不交 生产不正常 事故处理不完不交 设备问题不清不交 区域卫生不干净不交 记录不齐不清不准不交 车间指示任务没完成不交 1 3 巡回检查制 1 3 1 检查内容 1 3 1 1 各项工艺指标变化情况 1 3 1 2 设备管线阀门工作状态 脏 松 缺油等不合规定的情况 1 3 1 3 厂房构筑物的不安全因素 1 3 2 检查方法 1 3 2 1 根据管辖范围 设备大小 工艺繁简程度设出检查点 1 3 2 2 有规定的检查时间和检查路线 1 3 2 3 检查时必须严细认真 发现问题要及时处理 不能及时处理的要及时汇报班长或值班长 1 4 设备维护保养制 为了加强设备的维护和保养 坚持 预防为主 维护保养与计划检修相结合原则 保证设备安全 稳定长周期运行 特制定本制度 1 4 1 开展完好设备无泄露活动 实行包机制度 设备管线阀门有专人负责 1 4 2 操作者对使用设备必须做到 四懂 三会 科学正确地使用和维护保养好设备 1 4 3 严格按照操作规程进行操作 认真巡回检查 填好各种运行纪录 1 4 4 认真做好设备润滑工作 严格执行交接班制度 保持设备整洁无漏点 1 4 5 发现设备有不正常的情况 要及时查找原因并向班长汇报 弄清原因以便及时处理 消除隐患 Q JT JC 2007 3 1 4 6 维护时要定时定点检查设备 主动向操作者了解情况 发现问题及时处理 不能处理的向值班 员反映 以便及时安排 按质按量完成各项任务 1 4 7 备用设备要有专人负责 定期检查维护 时刻处于良好状态 1 4 8 设备管理人员要对设备维护保养制度的执行情况进行监督检查 认真讲评总结 使设备管理工 作得以促进和提高 1 5 岗位练兵制 1 5 1 练兵内容 应知应会 不正常情况的处理 安全基本知识 管理知识 本工种基本知识 1 5 2 练兵标准 一清二熟三会四懂四过硬 一清 工艺流程清 二熟 生产原理熟 工艺条件熟 三会 会使用 会维修保养 会排除故障 四懂 懂结构 懂原理 懂用途 懂性能 四过硬 产品质量过硬 操作控制过硬 设备使用过硬 维护保养过硬 1 5 3 练兵方法 综合操作经常练 采用问答和技术考试或比赛的方式进行 上班重点练 由技术员讲解技术课 定期考核 反复练 通过考核不断巩固学习成果 设置岗位练兵卡 1 6 质量负责制度 1 6 1 要不段提高职工的自身素质 加强质量意识观念 牢固树立主人翁思想 保质保量的完成本岗 位的生产任务和上级部门的生产作业计划 1 6 2 积极参与质量管理活动 不断提高工作质量和产品质量 1 6 3 对检查中发现的严重影响质量的因素要及时汇报并协助采取措施处理 1 6 4 在工段班长带领下 坚持按时定点巡回检查 及时解决处理影响的各种隐患 避免质量事故的 发生 1 6 5 监守岗位 认真检查 严禁弄虚作假 遵守各项规章制度 努力完成各项质量指标和生产任务 1 7 工艺管理制度 1 7 1 严格执行 工艺操作规范 杜绝违章操作 1 7 2 坚持巡回检查 发现问题及时处理 使设备 设施处于良好的运行状态 1 7 3 严格控制工艺指标 执行国家法定计量单位 Q JT JC 2007 4 1 7 4 及时工整地填写记录 不得造假和修改 1 7 5 不得私自与向外来人员泄露有关工艺控制指标及生产状况 不得私自将 规范 借与他人 1 8 经济核算制 1 8 1 经济核算是企业管理成本 节约开支 降低消耗 提高效益的一项重要手段和基础工作 1 8 2 发动职工 依靠职工 人人当家理财 贯彻执行勤俭办企业的方针 1 8 3 积极开展 双增双节 活动 修旧利废 节约各种经费开支 1 8 4 准确统计产量 水 电 汽各种原材料消耗 定期召开经济活动分析会 1 8 5 实行经济民主管理 经济核算员要及时地把各种经济技术定额完成情况公布于众 积极开展各 种劳动竞赛 1 9 安全注意事项 1 9 1 本工段操作人员必须遵守分厂的安全规定 1 9 2 上岗人员必须穿戴好防护用品 并正确使用和保养 1 9 3 在操作时 应严格遵守操作规程和各项工艺控制指标 1 9 4 打开转子流量计阀时 一定要注意缓慢打开 防止用力过猛 卡住转子或使转子把玻璃打碎 1 9 5 电器着火时 应用四氯化碳和干粉灭火器 决不课用水油类灭火 1 9 6 当发生触电事故时 应用绝缘物隔绝电源或切断电源 1 9 7 皮肤或眼睛溅上碱液时 应用水或硼酸冲洗 必要时 送医院治疗 1 9 8 谨防盐酸灼烧 蒸汽烫伤 1 9 9 传动活转动设备应用防护罩 操作时镜注意防止绞伤 1 9 10 罐顶作业时 谨防滑跌和坠落 1 9 11 对有毒有害物品 应妥善贮存 使用时操作人员应穿好工作服 戴好防护手套 1 9 12 未经分厂同意 不得擅自变动操作条件和方法活随便改变负荷 1 9 13 骑自行车取样时 尤其是下雪 下雨 不能太快拐弯时要小心 以免摔到 1 10 安全责任制 1 10 1 认真贯彻执行各项安全规章制度 坚持周一安全学习活动 1 10 2 精心操作 严格执行工艺指标 各种记录要整洁准确 1 10 3 要严格执行各项制度 加强巡回检查 发现异常情况要及时汇报处理 1 10 4 爱护和正确使用机器设备 工具和劳保用品 不要擅自操作机器设备 不无故动用防护器具和 消防器材 Q JT JC 2007 5 1 10 5 严禁违章作业 并阻止他人违章 有权拒绝违章指挥 1 10 6 交接班若发现事故要及时向上级汇报 不得隐瞒并要保护好现场 1 11 润滑油管理制度 1 11 1 为确保设备正常运转 减少磨损 降低动力消耗延长设备使用寿命 保障设备安全运行必须遵 守此项制度 1 11 2 严格执行五定三过滤制 五定 定人 定点 定质 定量 定时 三级过滤 油桶 油壶 加 油口 1 11 3 经常检查设备油位 油压 油温 油泵注油量 如发现不正常及时处理 1 11 4 管好润滑油的工器具 要经常检查 定期清洗或更换 1 11 5 不得随意更改润滑油牌号 1 12 分析岗位责任制度 1 12 1 本岗位工作人员必须服从上级领导 严格遵守职业道德规范 1 12 2 分析人员上岗 严格遵守操作规程及各项管理制度 不脱岗 不串岗 不大声喧哗 不干与工 作无关的事 1 12 3 分析人员必须认真做到 三及时 采样及时 分析及时 报结果及时 三级检查 自检 互检 班组长检查 五准确 采样准 基准准 分析准 计算准和报结果准 三不报 分析 结果未经三级检查不报 数据不可靠不报 发现异常现象未找出原因不报 发现异常及时向班长和技 术员汇报 并协同查找原因 1 12 4 按格式填写各种原始记录和报告单 保持原始记录的整洁 清晰 齐全 一律用仿宋体填写 1 12 5 当班仪器清洁完好 如有破损 应立即填写破损单 并申请补发 色谱等重要仪器 若发现异 常现象 应立即停机找技术员或仪修人员维修 1 12 6 色谱工作站不得随意删除 严禁在色谱工作站玩游戏或干其他任何事情 工作场所要经常保持 清洁 整齐 规范 1 12 7 化验试剂按规定要求由白班分析人员负责到中化室领取 不得因故延误检测 影响工作 1 12 8 不许私自替 换 班 特殊情况由工段安排 1 12 9 试验仪器 计量器具均符合国家标准不得任意代替 无标准仪器须经技术员同意方可使用 1 12 10 到现场取样必须按规定穿戴好工作服和防护用品 动火样要做到随叫随到 认真检测分析 准确填写动火作业证 1 12 11 班长要以身做责 大胆 严格按照各项规章制度管理 1 12 12 每班交班前应及时将分析数据 输入电脑 Q JT JC 2007 6 聚氯乙烯分析岗位操作法 1 范围 适用于电石法生产聚氯乙烯树脂的过程控制分析与检测 2 规范性引用文件 GB5761 悬浮法通用型聚氯乙烯树脂 GB2916 聚氯乙烯树脂干筛试验方法 GB9348 聚氯乙烯树脂的杂质与外来物粒子数的测定方法 GB T 603 2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB T 6678 2003 化工产品采样总则 GB T 6679 2003 固体化工产品采样通则 GB T 6680 2003 液体化工产品采样通则 GB T 1250 1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB T 6682 1992 分析实验室用水规格和试验方法 Q XH JC 2004 2004 聚氯乙烯分析岗位操作法 3 乙炔分析岗位操作法 3 1 技术要求 表 1 乙炔岗位分析技术要求 分 析 项 目控 制 指 标分析频次 乙炔气纯度 99 每小时一次 乙炔气中 S P 含量S P 未检出 每 小 时 一 次 乙炔气中氧含量 1 每 小 时 一 次 反应器每两小时一次 次氯酸钠中有效氯浓度 储 槽 0 057 0 1 每两小时一次 废次氯酸钠中有效氯浓度 0 005 0 03 每小时一次 浓碱槽碱浓度10 15 每班两次 Q JT JC 2007 7 中和塔碱液 NaOH 5 通知取样 中和塔碱液 Na2CO3 夏 10 冬 8 通知取样 氮气纯度 97 每两小时一次 3 2 乙炔纯度及乙炔气中氧含量的测定 3 2 1 方法原理 根据乙炔易溶于丙酮 氧气易溶于焦性没食子酸钾 而其它杂质不溶 由减少的气体体积可求出 乙 炔和氧气的含量 3 2 2 试剂 丙酮 化学纯 焦性没食子酸钾 称取 15 克焦性没食子酸 溶在 45ml 水中 另称取 144 克氢氧化钾溶于 96ml 水 中 两溶液混合后立即装入气体分析仪的吸收瓶内 3 2 3 仪器 奥氏气体分析仪 3 2 4 测定步骤 将丙酮装入第一吸收瓶和第二吸收瓶 焦性没食子酸钾溶液装入第三吸收瓶 将取好的样品气导入量气管三分之一处 随之排出 这样置换三次后 准确量取 100ml 将气 体压入第一吸收瓶 借来回排气进行吸收 再将气体压入第二吸收瓶 使乙炔气能完全被吸收 将未 被吸收的气体排回量气管进行读数 直至两次读数恒定为止 准确记下读数 V1 同时记下测定时室温 和大气压 查出丙酮蒸汽压 然后进行计算 将经第二吸收瓶后的气体用第三吸收瓶吸收至恒定 记下读数 V2 由减少的气体体积求出氧的含 量 3 2 5 计算 V1 V V1 P1 P C2H2 100 1 V V2 V1 O2 100 2 V 式中 V1 被丙酮吸收后减小之体积 ml V2 被焦性没食子酸钾吸收后减小之体积 ml V 取样体积 ml P1 P 测定时不同温度下丙酮的饱和蒸汽压和大气压的比值 3 3 乙炔气中硫化氢 磷化氢的定性检验 3 3 1 方法原理 硫化氢 磷化氢与硝酸银发生化学反应 生成硫化银 磷化银化合物 分别显黄色 棕黑色 以 此显色定性检出磷化氢 硫化氢 3 3 2 试剂与材料 硝酸银溶液 5 称取 5 克硝酸银 加 95ml 水即可 实验室用定性滤纸 30mm 40mm Q JT JC 2007 8 3 3 3 测定步骤 取硝酸银溶液 3 4 滴于滤纸上 润湿面积 25mm 左右 在滤纸湿润的情况下 迅速置于取样管乙 炔气流中 滤纸面垂直于气流 并距气门为 60mm 左右 单手持滤纸一侧 气门流出的气量大小以试纸 不被吹偏斜 但滤纸在气流吹动下略有拌动为准 用秒表计时 在 10 15 秒内如滤纸变色 则表示含 硫 磷 如不变色 则表明不含硫 磷 3 4 氮气纯度及氮气中氧含量的测定 氮气中氧含量同乙炔气中氧含量的测定 见 3 2 1 氮气纯度 100 氧含量 3 5 次氯酸钠中有效氯含量的测定 3 5 1 方法原理 在酸性介质中 次氯酸根与碘化钾反应 析出碘 以淀粉为指示液 用 Na2S2O3标准溶液滴定 至 蓝色消失为终点 反应式如下 NaClO 2KI 2HCl NaCl 2KCl I2 H2O I2 2Na2S2O3 2NaI Na2S4O6 3 5 2 试剂 KI 100g L 称取 100 克 KI 溶于水中 稀释到 1000ml 摇匀 贮于棕色瓶中即可 盐酸溶液 1 10 量取 100ml 浓盐酸加入 1000ml 纯水中 摇均即可 淀粉指示剂 0 5 称取 0 5 克淀粉 加少许水制成糊状 搅拌下注入 100ml 沸水中 搅拌均匀 即可 Na2S2O3 标准滴定溶液 0 01mol L 3 5 3 测定步骤 量取上述试料 10 00ml 置于内装 50ml 水的 250ml 碘量瓶中 加入 5ml10 盐酸溶液和 5ml 碘化钾 溶液 迅速盖紧瓶塞后水封 于暗处静置 5min 用 0 01mol l Na2S2O 标准滴定溶液滴定至浅黄色 加 2ml1 淀粉溶液 继续滴定至蓝色消失即为终点 3 5 4 计算 c V 35 5 1000 有效氯 100 3 V 式中 c Na2S2O3 标准滴定溶液的浓度 mol l V1 滴定消耗 Na2S2O3的体积 ml V 试样的体积 ml 35 5 氯的摩尔质量 3 6 碱液中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定 3 6 1 方法原理 碱里混有少量碳酸钠时 在用酸中和过程中 用酚酞作指示剂 滴定至酚酞变色为第一个等当点 即 NaOH 已完全中和 而碳酸钠被滴定成碳酸氢钠 即只中和一半 反应式如下 NaOH HCL NaCL H2O Na2CO3 HCL NaHCO3 NaCL 在继续用甲基橙为指示剂滴定至颜色改变时 测出第二个等当点 此时 Na2CO3也被完全中和 反 应如下 NaHCO3 HCL NaCL H2O CO2 3 6 2 试剂 Q JT JC 2007 9 盐酸标准溶液 0 1mol L 酚酞指示剂 0 1 甲基橙指示剂 0 1 3 6 3 仪器 天平 精度 0 01g 移液管 10 ml 容量瓶 250 ml 三角瓶 250 ml 3 6 4 测定步骤 用已知质量干燥 洁净的称量瓶 迅速从样品瓶中移取碱液 10g 1g 精确至 0 01g 将已称取 的 样品置于盛有 50ml 水的 250ml 容量瓶中 冲洗称量瓶 将洗液加入容量瓶中 冷却至室温后稀释到刻 度 摇匀 取 10ml 上述溶液置于 250ml 三角瓶中再加少量水 以酚酞作指示剂 用 0 1mol L 盐酸标准滴 定 溶液滴定至红色刚好消失 消耗标准滴定溶液的体积为 V1 再加 1 2 滴甲基橙指示剂 继续滴定至橙 色即为终点 消耗标准滴定溶液的体积为 V2 3 6 5 计算 c V1 V2 0 04000 NaOH 100 4 m 10 250 c 2V2 0 05299 Na2CO3 100 5 m 10 250 式中 c 盐酸标准滴定溶液的实际浓度 mol L V1 用酚酞为指示剂滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积 ml V2 用甲基橙为指示剂滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积 ml m 试样质量 0 04000 与 1 00ml 盐酸标准滴定溶液 c HCL 1 000 mol L 相当的以克表示的氢氧化钠的质量 0 05299 与 1 00ml 盐酸标准滴定溶液 c HCL 1 000 mol L 相当的以克表示的碳酸钠的质量 4 单体分析岗位操作法 4 1 技术要求 表 2 原料乙炔气技术要求 单位为 指标名称指标分析频次备注 乙炔纯度 98每小时一次 氧含量 1 每 小 时 一 次 硫 磷含量未检出 每 小 时 一 次 硝酸银试纸不显色 Q JT JC 2007 10 表 3 原料氯化氢技术要求 单位为 指标名称指标分析频次备注 纯 度 93 每 小 时 一 次 游离氯 0 04 每 小 时 一 次 表 4 碱液分析技术要求 单位为 指标名称指标分析频次备注 NaOH2 15 每班两次 Na2CO3 5每 班 两 次 废碱 NaOH 5 每 班 两 次 Na2CO3 8 每 班 两 次 废酸含量 22 25 每 班 两 次 表 5 合成气中乙炔和氯化氢技术要求 单位为 指标名称指标分析频次备注 乙炔含量 2每四小时一次 氯化氢含量 5 15 每四小时一次 混合气含水 0 06每周一次 表 6 粗氯乙烯技术要求 单位为 指标名称指标分析频次备注 氯乙烯纯度 85 每 班 两 次 氯乙烯含乙炔 2 每 班 两 次 氯乙烯含氧 3 每 班 两 次 表 7 尾气中氯乙烯和乙炔技术要求 指标名称指标分析频次备注 氯乙烯含量进口 10每两小时一次单位为 Q JT JC 2007 11 出口 6 5 105每两小时一次 乙炔含量不定每两小时一次 表 8 精馏氯乙烯技术要求 指标名称指标分析频次备注 氯乙烯纯度 99 9每两小时一次 氯乙烯含乙炔 5 106 每 两 小 时 一次 氯乙烯含高沸物 7 105 每 两 小 时 一次 4 2 乙炔气纯度及乙炔气中氧含量的测定 4 2 1 方法原理 根据乙炔易溶于丙酮 氧气易溶于焦性没食子酸钾 而其它杂质不溶 由减少的气体体积可求出 乙炔和氧的含量 用焦性没食子酸钾溶液吸收氧按下式反应 2C6H3 OK 3 1 2 O2 C6H2 OK 3 C6H2 KO 3 H2O 4 2 2 试剂 丙酮 化学纯 焦性没食子酸钾 称取 15 克焦性没食子酸 溶在 45ml 水中 另称取 144 克氢氧化钾溶于 96ml 水 中 两溶液混合后立即装入气体分析仪的吸收瓶内 4 2 3 仪器 奥氏气体分析仪 4 2 4 测定步骤 将气体分析仪第一 第二吸收瓶装工业丙酮 第三吸收瓶焦性没食子酸钾 量气管用样品气排洗几次后 准确量取 100ml 依次用前两个吸收瓶吸收至恒量 读取吸收后体 积 V1 继续将残余气体在第三吸收瓶反复吸收至恒量 读其体积为 V3 同时 记录大气压和测定温度下丙酮蒸汽压 P1 4 2 5 计算 V1 V V1 P1 P C2H2 100 6 V V3 V1 O2 100 7 V 式中 V1 被丙酮吸收后减少气体体积 ml V 所取样品气的体积 ml P1 测定温度下丙酮的蒸汽压 P 测定温度下的大气压 V3 被第三吸收瓶吸收后减少的气体体积 ml 4 3 氯化氢纯度的测定 Q JT JC 2007 12 4 3 1 方法原理 利用氯化氢极易溶于水的性质 氯化氢被水吸收 样品体积减少 由减少体积计算氯化氢的纯度 4 3 2 仪器 100ml 带刻度的气体收集管 4 3 3 测定步骤 将 100ml 气体收集管一端与取样管相连 通气 1 2 分钟 然后同时关闭两端活塞 待室温后再旋转 上端活塞一周 以平衡管内外压力 将收集管一端与吸收液相连 打开活塞 充分振荡至管内气体体 积恒定后 记下其体积的减少量 4 3 4 计算 V1 HCL 100 8 V 式中 V1 用水吸收 HCL 后减少之体积 ml V 取样体积 ml 4 4 氯化氢中游离氯的测定 4 4 1 原理 游离氯在酸性介质中 可以使定量的碘离子氧化成游离碘 以淀粉为指示剂 用 Na2S2O3进行滴定 反应如下 2 KI Cl2 I2 2 KCL I2 2 Na2S2O3 2NaI Na2S4O6 4 4 2 试剂 碘化钾溶液 1 称取 1 克 KI 溶于 99ml 水中 贮于棕色瓶中即可 淀粉指示剂 0 5 称取 0 5 克淀粉 加少许水制成糊状 搅拌下注入 100ml 沸水中 搅拌均匀即 可 Na2S2O3标准溶液 0 01mol l 4 4 3 仪器 微量滴定管 2ml 4 4 4 测定步骤 将测过 HCL 纯度的吸收液移入 250ml 三角瓶中 并以少量水洗涤气体滴定管 2 次 洗液倒入同一 三角瓶中 加入 KI 溶液 5ml 和淀粉指示剂若不显蓝色 则表示无游离氯 若呈蓝色 则以 0 01mol L Na2S2O3 标准滴定溶液滴定至蓝色刚好消失为终点 4 4 5 计算 c V1 11 2 CL 100 9 V 式中 c Na2S2O3标准溶液的浓度 mol l V1 消耗 Na2S2O3的体积 ml V 取样体积 ml 11 2 CL 的克原子体积 4 4 6 注意事项 Q JT JC 2007 13 a 取样结束后应同时关闭气体收集管上下两端活塞 然后再关取样口 b 淀粉指示液放置时间不宜过长 一般为两周 c 淀粉指示液应在临近终点时加入 d 滴定速度过快 但不宜剧烈振荡 e 应在低温下滴定 小于 25 避免光和 O2的影响 4 5 混合气水分含量的测定 4 5 1 原理 通一定量的气体于干燥的氯化钙中 则气体中水分被吸收 根据 CaCl2增重计算混合气的水分含 量 4 5 2 试剂 NaOH 溶液 20 称取 20 克氢氧化钾加水 80ml 溶解即可 无水氯化钙 化学纯 4 5 3 仪器 U 型管 下口瓶 10L 吸收瓶 天平 精度 0 1mg 4 5 4 测定步骤 将进样气活塞打开 使混合气通过已知重量的装有无水氯化钙的干燥管 再经吸收瓶 装有已知 重量的 400 500ml 20 的 NaOH 以每秒 5 6 个气泡的速度 直到缓冲瓶中的水排完为止 然后关闭活 塞 以干燥空气排除 型管和吸收瓶内多余的 HCL 气体 取下 型管加以密封 置于干燥器中 30 分钟后称重 准确至 0 0002g 并称吸收瓶重量 准至 0 5g 4 5 5 计算 G1 H2O 100 10 G G1 式中 G1 装有无水氯化钙的干燥管的增重 g G 混合气的总重量 g 4 6 碱液中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定 4 6 1 方法原理 碱里混有少量碳酸钠时 在用酸中和过程中 用酚酞作指示剂 滴定至酚酞变色为第一个等当点 即 NaOH 已完全中和 而碳酸钠被滴定成碳酸氢钠 即只中和一半 反应式如下 NaOH HCl NaCl H2O Na2CO3 HCl NaHCO3 NaCl 在继续用甲基橙为指示剂滴定至颜色改变时 测出第二个等当点 此时 Na2CO3也被完全中和 反 应如下 NaHCO3 HCl NaCl H2O CO2 4 6 2 试剂 盐酸标准溶液 0 1mol L 酚酞指示剂 0 1 甲基橙指示剂 0 1 4 6 3 仪器 天平 精度 0 01g Q JT JC 2007 14 移液管 10 ml 容量瓶 250 ml 三角瓶 250 ml 4 6 4 测定步骤 用已知质量干燥 洁净的称量瓶 迅速从样品瓶中移取碱液 10g 1g 精确至 0 01g 将已称取 的 样品置于盛有 50ml 水的 250ml 容量瓶中 冲洗称量瓶 将洗液加入容量瓶中 冷却至室温后稀释到刻 度 摇匀 取 10ml 上述溶液置于 250ml 三角瓶中再加少量水 以酚酞作指示剂 用 0 1mol L 盐酸标准滴 定 溶液滴定至红色刚好消失 消耗标准滴定溶液的体积为 V1 再加 1 2 滴甲基橙指示剂 继续滴定至橙 色即为终点 消耗标准滴定溶液的体积为 V2 4 6 5 计算 c V1 V2 0 04000 NaOH 100 11 m 10 250 c 2V2 0 05299 Na2CO3 100 12 m 10 250 式中 c 盐酸标准滴定溶液的实际浓度 mol L V1 用酚酞为指示剂滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积 ml V2 用甲基橙为指示剂滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积 ml m 试样质量 0 04000 与 1 00ml 盐酸标准滴定溶液 c HCl 1 000 mol L 相当的以克表示的氢氧化钠的质量 0 05299 与 1 00ml 盐酸标准滴定溶液 c HCl 1 000 mol L 相当的以克表示的碳酸钠的质量 4 7 合成气中乙炔和氯化氢含量的测定 4 7 1 合成气中乙炔含量的测定 4 7 1 1 方法原理 样品从进样器进入色谱柱 经分离后到达氢火焰 FID 检测器燃烧产生电子 经过收集及采集传 输到工作站采集盒后 转化为数字信号输出到电脑 通过工作站软件将信号处理为谱图 并自动测量 保留时间和峰面积 根据保留时间定性被测物质 根据出锋面积和绝对校正因子计算含量 外表法 4 7 1 2 标气 0 2 乙炔 在 100ml 注射器中放入 3 4 粒玻璃珠 吸取氮气到 90ml 用 1ml 的注射器取 0 2ml 的纯乙炔气注入 100ml 注射器中 再用 20ml 注射器吸取大于 10ml 的氮气将 100ml 的注射器稀释至刻 度 振摇 100ml 的注射器 2min 放置 1min 此乙炔标气浓度为 0 2 4 7 1 3 仪器配置 主机 BF 3420 检测器 FID 检测器 进样口 填充柱进样口 色谱柱 GDX 301 80 100 目 3mm 2m 不锈钢色谱柱 Q JT JC 2007 15 工作站 BF 2002 色谱工作站 电脑 LENOVO 开天 M4600 WINDOWS XP 氢气源 SPH 300 氢气发生器 氮气源 SPN 300 氮气发生器 空气源 SPB 3 全自动空气源 注射器 100ml 20ml 1ml 4 7 1 4 仪器参数 柱温 100 进样器温度 70 检测器温度 150 量程 9 衰减 8 氢气流量 35ml min 氮气流量 35ml min 空气流量 350ml min 4 7 1 5 仪器开机 第一次 4 7 1 5 仪器检查 a 检查各气路是否连接正常包括各净化器开关是否打开 b 检查 GC 主机是否与工作站连接正常 c 检查工作站是否与电脑连接正常 d 检查氢气发生器电解液液位是否正常 做好及时补充工作 e 检查氮气发生器电解液液位是否正常 做好及时补充工作 4 7 1 5 开启气源和仪器电源 a 打开稳压器开关检查指示灯是否正常 b 打开氢气发生器电源开关 c 打开空气发生器电源开关 d 拧开氮气发生器排空阀 待氮气发生器压力表指示有压力时打开氮气电源开关 排空 30min 后 拧紧排空阀 e 待所有压力稳定后检查压力满足否 氮气 氢气发生器压力为 40psi 空气源压力为 55 60psi GC 主机柱前压力表压力为 8psi 若不满足检查气路 f 待所有压力满足要求后 打开 GC 主机电源 仪器进入自检状态 4 7 1 5 参数设定和 FID 点火 a 待 BF 3420 自检完成后 核查仪器参数是否和测定仪器参数中要求一致 若不一致在 GC 主机 操作面板中输入正确参数 b 设定完毕后等待仪器升温稳定且达到指定参数 c 待上述工作完成后 进行 FID 点火 用手按下点火按钮 2 4 秒 d 检查点火是否成功 查看信号 1 数值栏中有无电压信号输出 e 若未点着火后 请仔细检查气路和气体流量 并联系仪器管理员进行处理 重新点火 f 点火成功后等待仪器稳定 10 15min 4 7 1 5 开启电脑连接工作站 a 打开电脑显示器和主机电源 进入 WINDOWS XP 界面 b 打开工作站开关 c 用鼠标双击桌面上的工作站图标 d 进入工作站操作界面 Q JT JC 2007 16 e 关闭左边目录栏 f 查看工作站界面上方连接绿色指示按钮亮否 若亮连接正常 若不亮连接出错 检查连接 处 理完毕后重新进入工作站 有时 WINDOWS XP 设备端口出错 可重新启动电脑进入 4 7 1 5 查看基线 a 上述正常后 点击工作站界面绿色指示按钮采集仪器谱线 b 查看仪器谱线 基线 稳定 也就是查看基线是否笔直 c 若基线正常 可以进行样品分析 4 7 1 6 标准模版建立 a 用新的 1ml 注射器取分析项目标气注入色谱仪后 立即按下采集按钮 b 等待谱图出锋完毕 用鼠标点击工作站软件停止按钮保存 c 可以配置多个标气 注入多个标样 选择谱图出锋较为理想的谱图为基准谱图 并进行以下操 作 d 在工作站软件定量方法中选择计算校正因子 e 在工作站软件谱图参数 谱图处理 定量处理中逐一填写信息及数据 f 点击计算器按钮计算校正因子 在定量组分中点击取校正因子 g 在定量方法中选择单点校正 h 保存谱图 并在文件栏中存为分析项目模版 4 7 1 7 分析步骤 a 点击工作站上方工具栏中的 文件 栏 弹出菜单 点击文件菜单中 引进模板 选择分析项 目模板 b 用 1ml 注射器取 1ml 样品 注入气相色谱进样器中 然后按下信号采集按钮 开始进行样 品谱图采集 此过程要迅速 c 待谱图出峰完毕后 保存谱图 d 点击 定量结果 察看分析数据并记录 4 7 1 8 关机 4 7 1 8 关闭工作站和电脑 a 退出工作站操作界面 关闭工作站开关 b 关闭电脑主机和显示器开关 4 7 1 8 关闭 GC a 关闭 GC 主机电源 b 关闭稳压器电源 4 7 1 8 关闭气源 a 关闭氢气发生器电源 b 关闭氮气发生器电源 c 关闭空气发生器电源 4 7 2 合成气中氢化氢含量的测定 4 7 2 1 方法原理 氯化氢以水吸收 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定 根据消耗滴定溶液的体积计算氯化氢的含量 NaOH HCL NaCl H2O 4 7 2 2 仪器及试剂 氢氧化钠标准滴定溶液 0 02 mol L 甲基橙指示剂 0 1 酸式滴定管 25ml 三角瓶 250ml Q JT JC 2007 17 4 7 2 3 测定步骤 将用针管取来的 20ml 样品注入到盛有水的锥形瓶中 加甲基橙指示剂 1 2 滴 用 0 02mol l 的 氢氧化钠标准溶液滴定到橙色为终点 4 7 2 4 计算 c V1 22 4 HCL 100 13 K V 式中 c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度 mol L V1 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 ml V 取样体积 ml K 将操作条件下的体积换算成标准状态下体积的换算系数 4 8 粗氯乙烯纯度 及粗氯乙烯中乙炔 氧含量的测定 4 8 1 粗氯乙烯中乙炔的测定 同合成气中乙炔的测定 4 7 1 4 8 2 粗氯乙烯纯度 氧含量的测定 4 8 2 1 方法原理 利用氯乙烯易溶于二氯乙烷 氧易溶于焦性没食子酸钾 其它杂质均不溶而求出氯乙烯纯度和含 氧 4 8 2 2 仪器试剂 奥氏气体分析仪 球胆 二氯乙烷 化学纯 焦性没食子酸钾 称取 15 克焦性没食子酸 溶在 45ml 水中 另称取 144 克氢氧化钾溶于 96ml 水 中 两溶液混合后立即装入气体分析仪的吸收瓶内 4 8 2 3 测定步骤 将气体分析仪第一 第二吸收瓶装二氯乙烷 第三吸收瓶装 33 的氢氧化钾溶液 第四吸收瓶装 焦 性没食酸钾 量气管用样品气排洗 2 3 次后 准确量取 100ml 依次用第一 第二吸收瓶吸收至恒量 读取吸 收后体积 V1 继续将残余气体在第三吸收瓶中反复吸收至恒量 读取体积 V2 再用第四吸收瓶反复吸收至恒量 读其体积 V3 同时 记录大气压和测定温度下二氯乙烷蒸汽压 P1 4 8 2 4 计算 V1 V V1 P1 P C2H3CL2 100 C2H2 14 V O2 V3 V2 15 式中 V1 被二氯乙烷吸收后减少的体积 ml V 取样体积 ml Q JT JC 2007 18 P1 P 测定时 1 2 二氯乙烷蒸汽压和大气压之比值 4 9 一次尾排 二次尾排中乙炔和氯乙烯的测定 4 9 1 方法原理 同 4 7 1 1 4 9 2 标气模版建立 10 氯乙烯标气 在 100ml 注射器中放入 3 4 粒玻璃珠吸取氮气到 80ml 用 10ml 的注射器取 10ml 的纯氯乙烯气注入 100ml 注射器中 再用 20ml 注射器吸取大于 10ml 的氮气将 100ml 的注射器稀 释至刻度 振摇 100ml 的注射器 2 min 放置 1min 此氯乙烯标气浓度为 10 4 9 3 分析步骤 同 4 7 1 合成气中乙炔的测定 4 10 单体纯度及单体中含乙炔 高沸物的测定 4 10 1 方法原理 同 4 7 1 1 4 10 2 标气 微量乙炔 购买标气钢瓶 浓度 5 10 6 以钢瓶标定值为准 微量氯乙烯 购买标气钢瓶 浓度 7 10 5 以钢瓶标定值为准 微量 1 1 二氯乙烷 购买标气钢瓶 浓度 7 10 5 以钢瓶标定值为准 4 10 3 仪器配置 同 4 7 1 3 4 10 4 仪器参数 柱温 120 进样器温度 70 检测器温度 150 量程 11 衰减 8 氢气流量 35ml min 氮气流量 35ml min 空气流量 350ml min 4 10 5 仪器开机 第一次 同 4 7 1 5 4 10 6 标准模版建立 同 4 7 1 6 4 10 7 分析步骤 同 4 7 1 7 4 10 8 关机 同 4 7 1 8 注 1 取回样品放置室温后再进行分析 2 选择相应的模板本方法可分析二次尾排中的 VC 乙炔和 VC 动火分析 进入容器内乙炔和 VC 分 析等 4 11 水洗塔出口液盐酸含量的测定 4 11 1 方法原理 以甲基橙为指示剂 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定盐酸 其反应如下 NaOH HCL NaCl H2O 4 11 2 试剂 NaOH 标准溶液 0 1mol L Q JT JC 2007 19 甲基橙指示剂 0 1 称取 0 1 克甲基橙 溶于沸水中 冷却 稀释至 100ml 即可 4 11 3 仪器 三角瓶 250ml 移液管 5ml 滴定管 25ml 4 11 4 测定步骤 用移液管吸取样品 5ml 于加少量蒸馏水已称重的三角瓶中 称重 精确至 0 01g 以甲基橙为指 示剂 用 0 1mol lNaOH 标准滴定溶液滴定至橙色为终点 4 11 5 计算 c V1 0 0365 HCL 100 16 m 式中 c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度 mol L V1 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 ml m 样品质量 g 4 12 废酸中盐酸含量的测定 4 12 1 方法原理 以溴甲酚绿为指示剂 用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点 反应式如下 NaOH HCl NaCl H2O 4 12 2 试剂 溴甲酚绿 0 1 称取 0 1 克溴甲酚绿于烧杯中 加适量乙醇溶解 转入 100ml 容量瓶中定容即 可 氢氧化钠标准溶液 1 000mol L 4 12 3 仪器 天平 精度 0 01g 锥形瓶 250ml 滴定管 25ml 4 12 4 测定步骤 从试样中吸取约 3ml 废酸样品 置于内装 15ml 水且已称重的三角瓶中 称重 精确至 0 01g 加 2 3 滴溴甲酚绿 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点 4 12 5 计算 c V1 0 0365 HCL 100 17 m 式中 N 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度 mol L V1 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 ml m 试样质量 g 5 聚合分析岗位操作法 5 1 技术要求 表 9 软水分析技术要求 Q JT JC 2007 20 指标名称指标分析频次备注 总硬度量 ppm 5每班一次 氯 根 mg l 8每班一次 表 10 清聚合釜分析技术要求 单位为 指标名称指标分析频次备注 新鲜单体同单体下料每班一次 回收单体未定每班一次 分散剂含量实测通知取样 含量 引发剂 含活性氧 实测通知取样 含氯乙烯 0 4 清釜 含氧 18 通知取样 树脂黑黄点数测定 80 每两小时一次 5 2 软水分析 5 2 1 总硬度的测定 5 2 1 1 方法原理 在氨性缓冲介质以铬黑 作指示剂 用 EDTA 标准溶液滴定 Ca2 Mg2 总量 然后计算水的硬度 5 2 1 2 试剂 氨性缓冲溶液 PH 10 称取 54 克 NH4Cl 加 394ml 氨水 用水稀释至 1000ml 铬黑 T 指示剂 1 称取 1 克铬黑 T 溶于 60ml 三乙醇胺 用无水乙醇稀释至 100ml 即可 EDTA 标准滴定溶液 0 0025mol L 5 2 1 3 仪器 三角瓶 250ml 5 2 1 4 测定步骤 取样 100ml 加 10ml 氨性缓冲溶液 再加 4 5 滴络黑 T 指示剂 摇匀 用 EDTA 标准滴定溶液滴 定至溶液由酒红色变成纯蓝色为终点 5 2 1 5 计算 c V1 103 103 0 05 硬度 PPm 100 18 V 式中 c EDTA 标准滴定溶液的浓度 mol L V1 消耗 EDTA 体积 ml V 取样体积 ml Q JT JC 2007 21 5 2 2 氯离子含量的测定 佛尔哈德法 5 2 2 1 方法原理 AgNO3 NaCl AgCL NaNO3 AgNO3 NH4SCN AgSCN NH4NO3 3SCN Fe3 Fe SCN 3 红色 5 2 2 2 试剂 AgNO3 标准滴定溶液 0 1mol L NH4SCN 标准溶液 0 1mol L 铁铵矾指示剂 称取 40 克 NH4Fe SO4 2 12H2O 加热溶于 60 毫升水中 小心加入浓 HNO3至溶液呈 浅黄色摇匀即可 5 2 2 3 仪器 三角瓶 250ml 5 2 2 4 测定步骤 取样 100ml 放入三角瓶中 加 0 1mol lAgNO35ml 摇匀 加 2 3ml 铁铵矾指示剂 以 0 1mol lNH4SCN 滴定到显微红色为终点 5 2 2 5 计算 c1V1 c2V2 35 5 1000 103 103 Cl 毫克 升 19 V 式中 V 样品体积 ml c1 AgNO3标准滴定溶液的实际浓度 mol L c2 NH4SCN 标准滴定溶液的实际浓度 mol L V1 加入 AgNO3的体积 ml V2 滴定用去 NH4SCN 的体积 ml 35 5 CL 的摩尔质量 5 25 2 3 3 氯离子含量的测定 莫尔法 氯离子含量的测定 莫尔法 5 2 3 1 方法原理 以铬酸钾为指示剂 在中性或弱碱性介质中用 AgNO3标准溶液测定卤素化合物的含量 Cl Ag AgCl 白色沉淀 2Ag CrO42 AgCrO4 砖红色 5 2 3 2 试剂 AgNO3标准溶液 0 01mol L 铬酸钾指示剂配制 称取 5g 铬酸钾指示剂溶于适量蒸馏水中 徐徐加人 0 2ml0 1mol L AgNO3 溶液 生成砖红色沉淀搅拌均匀 放置过夜 过滤 把滤液加水稀释至 100ml 即成 5 2 3 3 仪器 三角瓶 250ml 微量滴定管 2ml 5 2 3 4 测定步骤 取样 100ml 放入三角瓶中 加 2 滴酚酞指示剂 若溶液显粉红色 加 0 05mol LHNO3溶液使粉红 色刚好消失为止 若溶液无色 加 0 05mol L NaOH 使溶液刚好显粉红色 再加一滴 0 05mol L HNO3 溶液使粉红色消失 加 1 2ml 铬酸钾指示剂 用 AgNO3标准溶液滴定 使溶液由黄色变为橙色为终点 Q JT JC 2007 22 5 2 3 5 计算 C V1 35 5 1000 103 103 Cl 毫克 升 3 55 V1 20 V 式中 V1 滴定用去 AgNO3标准溶液的体积 ml V 样品体积 ml C AgNO3标准滴定溶液的实际浓度 mol L 35 5 Cl 的摩尔质量 5 2 45 2 4 纯水电导率的测定纯水电导率的测定 5 2 4 1 DDS 307 型电导仪原理 略 5 2 4 2 仪器的使用 电源线 18 插人仪器电源插座 11 仪器必须有良好接地