分析化学实验.doc

院 系：化学化工学院指导老师：周兴旺班 级：1202班学 号：2012113010202姓 名：周婧联系方式分析化学开放设计性实验报告胃舒平药片中Al2O3含量的测定 【摘 要】本实验运用反滴定法测定铝含量，在适宜的条件下加入过量且已知量的EDTA 溶液与Al3+充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，再加入氟化铵，利用氟与铝形成更稳定的络合物的性质，置换出与铝离子等量络合EDTA，再用锌标准溶液滴定，从而精确求出铝含量。本实验操作简单，适合误差范围要求在正负1%的分析实验中。【关键词】胃舒平，铝含量，返滴定法，置换滴定一 、引言 铝是一种慢性神经性毒性物质，过多地摄入会沉积在神经元纤维缠结和老年斑中使神经系统发生慢性改变，从而诱发老年性痴呆、肌萎缩性侧索硬化症等疾病。胃舒平，别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏，同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中的Al(OH)3起着中和胃酸的作用。在 胃 舒 平 中，铝 既 是该 药 物的有效成分，但又不 能 过 量 摄入。因此胃舒平片剂中铝含量的测定具有重要的现实意义。通过查资料得知，测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。分别为：等离子发射光谱法和络合滴定法。等离子发射光谱法即用等离子发射光谱(ICP- AES) 测定胃舒平中铝的含量,与络合滴定方法相比其结果准确，但该方法对实验仪器还有操作能力都有较高的要求，故不采用此法。络合滴定法即采用返滴定法与置换滴定相结合，由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，故先加入过量且已知量的EDTA 溶液使之与铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用，加入氟化铵，利用氟与铝形成更稳定的络合物的性质，置换出与铝离子等量络合EDTA，再用锌标准溶液滴定，从而测定其含量。该方法能较准确适宜测定胃舒平中铝的含量，故本实验采用此法。二、实验原理胃舒平药片的主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量中药颠茄液浸膏，由大量糊精等赋形剂制成片剂。其是一种中和胃酸的胃药，主要用于胃酸过多及胃和十二指肠溃疡。药片中Al3+和的含量可用返滴定法及置换滴定法测定。测定原理是先将样品溶解，分离弃去水的不溶物质。然后取一份试液，调节pH=3.5，加入过量的EDTA 溶液，加热煮沸，使Al3+与EDTA 充分络合。冷却后调解pH约为5，,以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+的标准液返滴定过量EDTA利用氟与铝形成更稳定的络合物的性质，加入氟化铵，置换出与铝离子等量络合EDTA，再用锌标准溶液滴定而测定出Al3+的含量。三、仪器与试剂1、仪器分析天平、250mL锥形瓶、量筒、烧杯、酸式滴定管、滴管、玻璃棒、100mL容量瓶250mL容量瓶；25mL移液管5mL移液管、洗耳球、洗瓶等2、试剂胃舒平、0.02mol/L EDTA标准溶液500mL 、0.02mol/L Zn2+标准溶液、200mL 200g/L六亚甲基四胺200mL200g/L NH4F、30mL 氨水（1:1）、30mL 盐酸（1:1）、二甲酚橙指示剂（0.2%）四 、实验步骤1、0.02mol/L EDTA标准溶液配制称取4.0g乙二胺四乙酸二钠与500mL烧杯中，加入200mL水温热使其溶解完全，转入500mL试剂瓶中，加水稀释至500mL，摇匀。2、0.02mol/L Zn2+标准溶液配制称取0.28-0.32g氧化锌于小烧杯中，加入HCl(1:1)温热使其溶解完全，定量转入100mL容量瓶中，将小烧杯润洗2-3遍，加水稀释至100mL，摇匀。3、试剂配制配制盐酸(1:1)、氨水(1:1)、200g/L六亚甲基四铵溶液、200g/L氟化铵溶液4、样品处理准确称取胃舒平药粉2g，加入20mL HCl(1:1),煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。5、EDTA的标定移取25.00mL Zn2+标准溶液于250mL锥形瓶中，滴加10mL六亚甲基四胺，加2滴二甲酚橙指示剂呈稳定的紫红色，再过量5mL。用EDTA滴定至溶液由紫红色变为亮黄色。计算EDTA的准确浓度。6、铝的测定准确吸取上述试液5.00mL至250mL锥形瓶中，加入25mL水，准确加入EDTA标准溶液25.00mL，加入二甲酚橙指示剂23滴，溶液呈黄色，滴 加1:1NH3H2O溶液至溶液恰好变为红色，再加1:1 HCl溶液至溶液恰好呈黄色并过量3滴，加热煮沸3min， 冷却至室温.再加入20mL六亚甲基四胺溶液，此时溶液应为黄色，若为红色则加入HCl(1:1)使其变为黄色。Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，不计体积。加热至微沸，冷却至室温，再加入二甲酚橙指示剂23滴此时溶液应为黄色，若为红色则加入HCl(1:1)使其变为黄色。以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。根据EDTA加入量与Zn2+标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al(OH)3质量分数。7、加标回收实验准确称取胃舒平药粉2g，向其中加入0.50.6g氧化铝，加入30mL HCl(1:1),煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确吸取上述试液5.00mL至250mL锥形瓶中，加入25mL水，准确加入EDTA标准溶液25.00mL，加入二甲酚橙指示剂23滴，溶液呈黄色，滴 加1:1NH3H2O溶液至溶液恰好变为红色，再加1:1 HCl溶液至溶液恰好呈黄色并过量3滴，加热煮沸3min， 冷却至室温.再加入20mL六亚甲基四胺溶液，此时溶液应为黄色，若为红色则加入HCl(1:1)使其变为黄色。Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，不计体积。加热至微沸，冷却至室温，再加入二甲酚橙指示剂23滴此时溶液应为黄色，若为红色则加入HCl(1:1)使其变为黄色。以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。计算溶液中铝的含量，并计算加标回收率。 加标回收率=（加标试样测定值-试样测定值）/加标量x100%五、数据记录1、EDTA的标定 序号项目123ZnO的质量/g 0.3408ZnO的浓度 0.01675VZn2+/mL25.0025.0025.00EDTA的初读数0.000.000.00EDTA的终读数18.3918.3518.38EDTA的体积18.3918.3518.38EDTA的浓度0.022770.022820.02278EDTA的平均浓度0.02279/di/0.000020.000030.00001相对平均偏差/%0.09%2、铝含量测定 序号项目123取试样体积5.00胃舒平的质量2.0039Zn的初读数0.000.000.00Zn的终读数15.8114.9115.32Zn的体积/mL15.8114.9115.32铝的含量17.84%16.83%17.29%平均含量17.32%/di/0.52%0.49%0.03%相对平均偏差2.0%WAl=50(CVM)/2.00393、加标回收实验 序号项目123取试样体积5.00mL胃舒平的质量1.9723ZnO质量0.2947ZnO浓度0.01456Zn的初读数0.000.000.00Zn的终读数19.0518.9819.06Zn的体积/mL19.05189819.06铝的含量18.99%18.92%19.00%平均含量18.97%/di/0.02%0.05%0.03%相对平均偏差0.18%加入的氧化铝为0.6523g即含铝0.6523x(54/102)=0.3453g加标回收率：（0.3742-0.3470）/0.3453x100%=7.9%六、结论1. 通过此次实验，测得胃舒平中铝含量为17.32%，而相对平均偏差较大。表明此次实验精密度不好，实验操作存在缺陷。2加标回收率应在99%-101%，而我的加标回收率只为7.9% .氧化铝需要在强酸加