IC1010离子色谱作业指导书.doc

IC1010离子色谱操作方法1、 开机顺序：从上到下依次打开。（先打开最上端的电子检测器，按下TempOn，调节温度值45度，按下ENTER键，使检测器升温。当温度升至45时，打开泵单元开关，按下Pump键，使泵压持续上升，最终达到稳定值，并调节泵的流量为0.8ml/min，待泵压稳定且废液管中有废液排除时，打开最下端的色谱单元（抑制器），5分钟之内，5个小灯亮绿灯说明仪器正常，处于准备工作状态，若亮红灯，则需检查泵单元。） 样品名称 2、 曲线配置： 样品类型 标样打开工作站，点开通道1，选择样品项添加新建 停止时间 进样体积 50ul 下一步 新建方法：面积外标法 确定 下一步 下一步 定量基准：面积 定量方法：外标法 下一步 组分表：组分名（离子名称） 确定 下一步 下一步 完成 点击新建的方法名称 下一步 输入一个不为0的浓度 下一步 完成 点击界面的加入 方法就建成了，只要在采样界面点击此新建的方法就可以了3、 曲线校正打开曲线校正 选择方法名 下一步 打开谱图 选中已完成的谱图（任意一个即可） 确定 在谱图上双击主峰 下一步（注意组分名上的保留时间、带宽均已有数值） 加入标样 选中所有的标样谱图 确定 下一步 下一步 校正报告 打印 完成 保存 是 （注意：曲线可强制过零）校正后的曲线在方法中会显示已校正字样，只有校正过的曲线在进行试样分析的时候才会有结果出现。（曲线校正必须在5个点以上。）4、 试样分析试样分析的方法和标样分析是一样的，当试样方法已建立，校准曲线已经校正的时候，只需要选中该分析方法，然后将标样分析时设置的“标样”改为“试样”就可以了。5、 谱图分析：打开通道界面 点击已完成近样 点击试样谱图 后处理 再处理 手动积分 修改谱图 保存 预览 打印（修改后的谱图只能在再处理里看到，如果不是在再处理里打开的，出现的只是原始谱图）6、 关机顺序样品分析完毕之后，不用进针，但是必须保持机器处于运行状态，使用淋洗液冲柱30min，进样口属于下掰状态，冲洗完毕之后，掰回进样旋钮。先关抑制器，然后使电子检测器降温，按下TempOff ，调节温度30度，待温度降下来之后，关掉电子检测器的电源开关。再按下泵单元的pump off ，当泵压小于100ps ，关掉泵单元电源开关。 7、 注意（1） 进样针必须是76-77mm的平头针（2） 进样的时候，将样品打入分析柱，掰下旋钮，采样分析。等采样进行一段时间后，掰回旋钮。切忌不可采样后立即掰回。（3） 进样前的水样必须进过预处理：污水 先过滤，再离心沉降，然后树脂吸附 ；雨水 直接采用过滤头过滤即可。如果在进样口处，水样往外反冲，说明进样口坏掉，应停止工作，检修。（4） 色谱单元工作时，管子内出现一段一段的气泡表示工作正常。（5） 淋洗液一个月更换一次，每次可配1000ml（0.381定容到1000ml的容量瓶中。必须用纯水配置）（6） 淋洗液使用前先过滤，水系0.45滤纸过滤2遍，0.25的滤纸过滤一边，然后超声20min 。（7） 更换淋洗液的时候，淋洗液上端的拧头需放在超纯水中。（8） 淋洗液如果超过一个星期不用，在用的时候需要放在超声锅上超声20min 。（9） 配置曲线的时候不需要做空白，只需要在校准曲线的时候强制过零就可以了。（10） 配置试样或标样的时候，谱图上的主峰一定不能出现平头峰，出现平头峰的谱图应放