第十七章-气相色谱法

第十七章 气相色谱法思考题和习题1名词解释：噪音 检测限 死体积 分离度 程序升温 保留温度 分流进样 分流比 线性分流 相对重量校正因子 麦氏常数 2说出下列缩写的中文名称：TCD FID ECD TID FPD WCOT柱 PLOT柱 SCOT柱 FSOT柱 3简述范氏方程在气相色谱中的表达式以及在分离条件选择中的应用。4某色谱柱理论塔板数很大，是否任何两种难分离的组分一定能在该柱上分离？为什么？5气相色谱仪主要包括哪几部分？简述各部分的作用。6在气相色谱中，如何选择固定液？7说明氢焰、热导以及电子捕获检测器各属于哪种类型的检测器，它们的优缺点以及应用范围。8在气相色谱分析中，应如何选择载气流速与柱温？9气相色谱定量分析的依据是什么？为什么要引入定量校正因子？常用的定量方法有哪几种？各在何种情况下应用？10毛细管柱气相色谱有什么特点？毛细管柱为什么比填充柱有更高的柱效？11当出现下列三种情况时，Van Deemter曲线是什么形状？（1）B/u=Cu=0；（2）A=Cu=0；（3）A=B/u=012用气相色谱法分离某二元混合物时，当分别改变下列操作条件之一时，推测一下对tR、H、R的影响（忽略检测器、气化室、连接管道等柱外死体积）。（a）流速加倍，（b）柱长加倍，（c）固定液液膜厚度加倍，（d）色谱柱柱温增加。13当色谱峰的半峰宽为2mm，保留时间为4.5min，死时间为1min，色谱柱长为2m，记录仪纸速为2cm/min，计算色谱柱的理论塔板数，塔板高度以及有效理论塔板数，有效塔板高度。（11200 ，0.18mm；6790，0.29mm）14在某色谱分析中得到如下数据：保留时间tR=5.0min，死时间t0=1.0min，固定液体积Vs=2.0ml，载气流速F=50ml/min。计算：（1）容量因子；（2）分配系数；（3）死体积；（4）保留体积。 （4.0，100，50ml，250ml）15用一根2米长色谱柱将两种药物A和B分离，实验结果如下：空气保留时间30秒，A与B的保留时间分别为230秒和250秒，B峰峰宽为25秒。求该色谱柱的理论塔板数，两峰的分离度。若将两峰完全分离，柱长至少为多少？（1600，0.80，7m）16用一色谱柱分离A、B两组分，此柱的理论塔板数为4200，测得A、B的保留时间分别为15.05min及14.82min。（1）求分离度；（2）若分离度为1.0时，理论塔板数为多少？ （0.25，67200）17一气相色谱柱在Van Deemter方程中A、B、C值各为0.15cm，0.36cm2s-1，4.310-2s。试计算最小塔板高度及最佳流速。 （0.399cm，2.85cms-1）18在2米长的某色谱柱上，分析苯与甲苯的混合物，测得死时间为0.20min，甲苯的保留时间为2.10min及半峰宽为0.285cm，记录纸速为2cm/min。己知苯比甲苯先流出色谱柱，且苯与甲苯的分离度为1.0。求（1）甲苯与苯的分配系数比；（2）苯的容量因子与保留时间；（3）达到分离度为6时，柱长至少为多长？（=1.15、=8.3、=1.86min、柱长至少为4.5m）19有一含有四种组分的样品，用气相色谱法FID检测器归一化法测定含量，实验步骤如下：（1）测相对重量校正因子，准确配制苯（内标）与组分a、b、c及d的纯品混合溶液，它们的重量分别为0.435、0.653、0.864、0.864及1.760g。吸取混合溶液0.2l，进样三次，测得平均峰面积分别为4.00、6.50、7.60、8.10及15.0。（2）取样0.5l，进样三次，测得平均峰面积分别为3.50、4.50、4.00及2.00。求各种组分的相对重量校正因子，以及各组分的重量百分数。（相对重量校正因子：fa=0.924、fb=1.04、fc=0.981、fd=1.08。重量百分数：a=23.1%、b=33.4%、c=28.0%、d=15.4%）20用气相色谱法测定正丙醇中的微量水分，精密称取正丙醇50.00g及无水甲醇（内标物）0.4000g，混合均匀，进样5l，在401有机担体柱上进行测量，测得水：h=5.00cm，W1/2=0.15cm，甲醇h=4.00cm，W1/2=0.10cm，求正丙醇中微量水的重量百分含量。（相对重量校正因子=0.55，=0.58） （1.42%）21有下列两组样品，请分别选择气液色谱所需的固定液，并说明组分的流出顺序。（1）三种胺类混合物：一甲胺、二甲胺和三甲胺。（