各元素分析仪器机构及其性能对比.ppt

深圳华唯计量技术开发有限公司 各元素分析仪器结构及性能对比 深圳市华唯计量技术开发有限公司张红平 2010 5 6 深圳华唯计量技术开发有限公司 什么是元素 什么是化合物 元素定义 是具有相同质子数 核电荷数 的同一类原子的总称 到目前为止 人们在自然中发现的元素有90余种 人工合成的元素有20余种 元素 element 又称化学元素 指自然界中一百多种基本的金属和非金属物质 它们只由几种有共同特点的原子组成 其原子中的每一核子具有同样数量的质子 质子数来决定元素是由种类 用一般的化学方法不能使之变得更为简单 并且单独地或组合地构成一切物质 一些常见元素的例子有氢 氮和碳 到2007年为止 总共有118种元素被发现 其中94种是存在于地球上 拥有原子序数大于82 即铋bi及之后的元素 都是不稳定 并会进行放射衰变 第43和第61种元素 即锝tc和钷pm 没有稳定的同位素 会进行衰变 可是 即使是原子序数高达94 没有稳定原子核的元素都一样能在自然中找到 这就是铀和钍的自然衰变 2010 5 6 深圳华唯计量技术开发有限公司 化合物定义 化合物由两种或两种以上元素的原子 指不同元素的原子种类 组成的纯净物 是指从化学反应之中所产生的纯净物 区别于单质 化合物主要分为有机化合物和无机化合物和高分子化合物和离子化合物和共价化合物等等 有机化合物含有碳氢化合物 或叫做烃 hydrocarbon 如甲烷 methane ch4 分为 糖类 核酸 脂质和蛋白质等 无机化合物除有机化合物以外的化合物 如硫酸铅 lead ii sulphate pbso4 分为 酸 碱 盐和氧化物等 目前已知的化合物的数量究竟有多少 各方面的统计不太一致 比较公认的是美国 化学文摘 编辑部的统计 已发现天然存在的化合物和人工合成的化合物 大约有三百多万种 这些化合物有的是由两种元素组成的 有的是由三种 四种以至更多的化学元素组成的 每年依然有新合成的化合物数量达30余万 其中90 以上是有机化合物 思考 塑料是有机化合物吗 2010 5 6 深圳华唯计量技术开发有限公司 用于元素分析的各种仪器 目前用于元素分析的各种仪器主要有 1 紫外 可见光分光光度计 uv 2 原子吸收分光光度计 aas 3 原子荧光分光光度计 afs 4 原子发射分光光度计 aes 5 质谱 ms 6 x射线分光光度计 xrf 2010 5 6 深圳华唯计量技术开发有限公司 各种常见分析仪器的归属类型 icp oes 是原子发射光谱的一种 原名icp aes后改名为icp oes icp ms 无机质谱 ms 用于分析元素价态及含量 也用于同位素分析 faas和gaas 火焰原子吸收和石墨炉原子吸收 gaas graphiteatomicabsorptionspectrophotometer 氢化物原子吸收 hgaas haas hydrideatomicabsorptionspectrophotometer 或者hydridegeneratoratomicabsorptionspectrophotometer 2010 5 6 深圳华唯计量技术开发有限公司 各种元素分析仪器结构及作用 uv 可见光分光光度计主要部件 光源 分光系统 样品 检测器 原理 利用比耳定律 a bc 其中 为摩尔吸光系数 对于固定物质为常数 b为样品厚度 c为样品浓度 a为吸光度 很明显 在样品厚度和摩尔吸光系数一定的情况下a与样品浓度成正比 2010 5 6 深圳华唯计量技术开发有限公司 exampleofapplication 六价铬的测试 方法步骤 首先萃取样品中的六价铬至溶液中 然后加二苯卡巴肼与六价铬进行反应 生成一种紫罗兰色的化合物 在分光光度计上用540nm波长进行测试 确定此化合物的含量换算成六价铬含量 另外 分光光度计还可以用于 铜 铁 锰 锡等金属元素分析 2010 5 6 深圳华唯计量技术开发有限公司 原子吸收和荧光分光光度计结构 元素灯 燃烧头 探测器 探测器 aas afs 如图所示 探测器和燃烧头以及元素灯在一条直线上的为原子吸收 探测器和燃烧头元素灯不在一条直线上的为原子荧光 2010 5 6 深圳华唯计量技术开发有限公司 aas特点及主要应用 aas特点及应用 1 灵敏度高faas可以测试ppm ppb级的金属 2 原子吸收谱线简单 选择性好 干扰少 3 操作简单 快速 自动进样每小时可测定数百个样品 4 测量精密度好 火焰吸收精密度可以达到1 2 非火焰可以达到5 10 5 测定元素多 可测试70多种元素 利用化学反应还可间接测试部分非金属 缺点 检测线性范围比较窄 不适合于中高含量的元素检测 测不同元素的时候需要换不同的元素灯 不能同时测多种元素 2010 5 6 深圳华唯计量技术开发有限公司 原子荧光光谱法atomicfluorescencespectrometry afs 原子荧光光谱法是1964年以后发展起来的分析方法 原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法 所用仪器与原子吸收光谱法相近 2010 5 6 深圳华唯计量技术开发有限公司 氢化法 haas 在原子荧光光谱法中的应用 氢化法在原子荧光光谱法中的应用强还原剂 硼氢化钾在酸性介质中 与m as se sb bi pb te ge 反应 形成氢化物 mcl3 4nabh4 hcl 8h2o mh3 4nacl 4hbo2 13h2 与m hg zn cd sn 反应 形成原子蒸气 mcl3 3nabh4 hcl 6h2o m 3nacl 3hbo2 11h2 2010 5 6 深圳华唯计量技术开发有限公司 原子荧光特点 1 有较低的检出限 灵敏度高 2 干扰较少 谱线比较简单 3 仪器结构简单 价格便宜 4 分析校准曲线线性范围宽 可达3 5个数量级 5 由于原子荧光是向空间各个方向发射的 比较容易制作多道仪器 因而能实现多元素同时测定 2010 5 6 深圳华唯计量技术开发有限公司 原子荧光测各元素检测下限 2010 5 6 深圳华唯计量技术开发有限公司 原子发射分光光度计 atomicemissionspectroscopy 结构 低压交流电弧 icp 平面衍射光栅摄谱仪 感光板 中阶梯光栅交叉色散光学系统 全谱直读 cid电荷注入式检测器 2010 5 6 深圳华唯计量技术开发有限公司 aes发展历史 20世纪40年代 电弧和火花aes占据统治地位20世纪50年代 火焰aes取代了电弧和火花aes20世纪60年代 火焰aas盛行的年代20世纪70年代 石墨炉aas和icp aes成了这方面的主流20世纪80年代 出现了icp ms 辉光放电 gd aes ms也逐渐为人们所重视 2010 5 6 深圳华唯计量技术开发有限公司 从1860年bunsen和kirchhoff用火焰光源发现和测定金属元素算起 迄今已有140余年的历史 近百年来与火焰同时被研究和使用的发射光源还有直流电弧和火花 20世纪60年代中期 fassel和greenfield创立了电感耦合等离子体原子发射光谱新技术 2010 5 6 深圳华唯计量技术开发有限公司 a 低压交流电弧直读光谱 特点与应用 电极放电较稳定 适用于矿物 低含量金属的测定 只能测定固体粉末 2010 5 6 深圳华唯计量技术开发有限公司 b 电感耦合等离子体icp inductivelycoupledplasma 1 2 3 4 5 inductioncoiloutertubeintermediatetubesampleinjectorplasmaatomizationzoneatomiclineemissionioniclineemission 2010 5 6 深圳华唯计量技术开发有限公司 特点及应用 特点 1 高温 104k2 环状通道 具有较高的稳定性3 惰性气氛 电极放电较稳定4 具有好的检出限 一些元素可达到10 3 10 5ppm 5 icp稳定性好 精密度高 相对标准偏差约1 6 基体效应小 7 光谱背景小 8 准确度高 相对误差为1 9 自吸效应小10 线性范围宽 测量浓度范围从ppm到百分几十 2010 5 6 深圳华唯计量技术开发有限公司 应用 70多种无机元素的定性 定量分析环境化学 生物化学 海洋化学 材料化学一般只能测定液体 2010 5 6 深圳华唯计量技术开发有限公司 光电直读光谱仪类型 1 真空紫外直读光谱仪 170 340nm氦气 氮气保护 测定c s petc 2 非真空直读光谱仪 200 900nm 3 扫描型直读光谱仪 4 多通道型直读光谱仪 8 60通道 5 全谱直读icp oes光谱仪 2010 5 6 深圳华唯计量技术开发有限公司 质谱分析法massspectroscopyms 质谱过程 高速电子气态分子阳离子顺序谱图质量分析器定性结构定量分析 撞击 获得 按m e 峰强度 峰位置 2010 5 6 深圳华唯计量技术开发有限公司 质谱仪主要特点 一 质量测定范围 能够分析样品的相对原子 分子 质量范围 对gas范围 2 100 有机质谱几十到几千 二 分辨本领 两个相等强度的相邻峰 峰谷不大于其峰高10 时 两峰已经分开 r m1 m2 m1 m1 m 三 绝对灵敏度 可检测的最小样品量相对灵敏度 可同时检测的大小组分之比分析灵敏度 输入样品与仪器输出信号之比 2010 5 6 深圳华唯计量技术开发有限公司 质谱应用 1 有机化合物测试 2 配合气相色谱gc ms 3 配合液相色谱lc ms 4 配合icp icp ms 测试元素及其价态 测元素同位素 2010 5 6 深圳华唯计量技术开发有限公司 x荧光光度计 xrf 特点 1 快速 测试一个样品只需2m