现代测试分析技术在矿物材料中的应用研究.doc

现代测试分析技术在矿物材料中的应用研究 摘要 通过对矿物材料的成分、结构和理化性能的测定,介绍了EPMA、AAS、XPS、SEM、TEM、XRD等多种现代测试分析仪器及其技术特点和应用范围。文章指出,新的现代测试技术的出现和技术进步推动着矿物材料科学研究向更深、更广的领域迈进,以后应进一步扩大现代测试分析技术在各个领域的应用,提高其综合使用价值。关键词 矿物材料;现代测试技术;应用APPLICATION OF MODERN TESTING TECHNIQUES IN MINERAL MATERIALSABSTRACT: The article introduces a number of modern testing instruments, such as EPMA、AAS、XPS、SEM、TEM、XRD etc, and its techniques characteristic and application scope. The mineral materials elements、structure and physicochemical property are tested by the instruments. It points out that new modern testing instruments and techniques give fresh impetus to the mineral materials research and it should broaden the applications cope of modern testing techniques and enhance its use value.KEY WORDS: mineral materials, modern testing techniques, application1引言新材料、新技术的迅速发展引领着相关测试技术的进步。尤其是近几十年以来,新的测试方法的出现使人们在深入了解和研究矿物材料的各种物化性质时更为方便可靠。新的测试分析技术越来越多地应用到矿物材料的研究中,同时也推动着材料科学研究的快速发展。在矿物材料研究中,正确选择和使用测试方法是从事自然科学研究的工作者所必需具备的重要素质。选择正确的测试分析技术可以准确地测定矿物材料的种属和物质成分、结构、形态以及各种化学性质,是进行矿物材料理论和实际应用研究的重要环节。2现代测试技术分析方法介绍现代测试分析技术主要包括X射线衍射分析、电子显微分析、热分析、光谱分析、表面分析技术等。电子显微分析包含透射电子显微分析、扫描电子显微分析、电子探针显微分析、分析电镜显微分析、离子探针显微分析等;热分析包含差热分析、热重分析、热膨胀分析、差示扫描量热分析等;光谱分析包含红外光谱、穆斯堡尔谱、电子顺磁共振谱、核磁共振谱、激光拉曼光谱、电感耦合等离子体原子发射光谱等;表面分析技术包含X射线光电子能谱和扫描探针显微镜等。3现代测试分析方法在矿物材料研究中的应用3.1对物质化学成分的测定定性和定量测定物质的化学成分是对矿物进行分析最基本的测试内容,也是对矿物进行结构、构造、形态等矿相研究的基础。经典显微镜和化学分析是人们研究矿物材料成分常用的传统方法1,其结果准确、可靠。但是传统的分析测试方法也有明显的缺点,如化学分析所需的矿样用量相对较多,对于测定痕量目的元素准确度不高,而且一般必须对所测矿物进行粉碎研磨,这对于一些需无损分析的矿物试样(如宝玉石矿物)来说就显得无能为力。另外在测定元素在矿物材料内分布的富集与贫化以及有关扩散现象的研究中也有些不方便,而用现代测试分析技术就非常容易。对矿物材料进行成分分析最常用的现代测试仪器有电子探针(EPMA)、原子吸收分光光度计(AAS)、俄歇电子能谱仪(AES)、X射线光电子能谱仪(XPS)、紫外光电子能谱仪(VPS)、X射线荧光光谱仪(XRF)、电子能谱仪(ES-CA)、同位素质谱仪(ATMS)、气相色谱仪(GC)和液相色谱仪(LC)等。下面简单介绍几种常用的对矿物成分进行分析的现代测试分析技术。3.1.1电子探针测试分析(EPMA)电子探针的全称是电子探针X射线显微分析仪,它利用聚焦极细的电子束轰击固体试样的表面,根据微区内发射的X射线的波长及强度对试样进行定性和定量分析2。一般的化学分析方法(如化学分析、仪器分析等)仅仅能得到所分析试样的平均成分,不能准确地测定矿物试样某一区域的元素成分。电子探针微束分析是一种成分分析和显微分析相结合测试技术,不仅可以用来测定试样的成分,还可以准确快速地对试样某一区域内的成分进行分析测定3。并且所需试样可以很少(一般1 5m3),对块状和粉末状试样均可进行测试。其特点是分析微区小、灵敏度高、属于无损分析,可分析元素范围大,特别适合于矿物材料组织结构和元素分布状态的精确分析。例如,用电子探针可以对矿石中所含的矿物种属进行较为准确的测定,还可以测定某些矿物的共生、伴生或赋存状态。3.1.2原子吸收分光光度法(AAS)在上世纪50年代,原子吸收分光光度法作为一种现代测试分析技术开始应用,并在以后几十年得到快速发展。它是基于蒸汽相中对其原子共辐射的吸收强度来测定试样中被测元素含量的一种方法,在测定矿物材料中金属元素上得到广泛应用。原子吸收分光光度法的优点是检出限低、灵敏度高,石墨炉原子吸收法的检出限可达到10- 1010- 14g;分析精度高,火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可达到 1%,基本接近于化学分析;分析速度快,测定元素分布范围广,可测定70多个元素,基本上覆盖了常用矿物材料中的金属元素。除测定金属元素外,对非金属元素也能间接的进行一定的测定;缺点是不能同时进行多个元素的测定,另外对一些矿物中含量较低的金属元素灵敏度不高。原子吸收分光光度法常用来测定矿物材料中的贵金属。如地质样品中金、银、铊等元素的测定,砂金矿中金、银含量的测定,粗铜矿中金、银元素的测定,方铅矿中银元素的测定等.还可以用来测定铝土矿中镓元素,钛矿中的钙元素,铜铅锌精矿中的汞元素和钴元素,矿石中的铁、铅、锌等。3.1.3X射线光电子能谱分析(XPS)X射线光电子能谱分析是一种用来对物质表面性质和状态进行分析的测试方法。其原理是由于光与物质相互作用会产生光电效应,X射线的能量转化为光电子的动能。光电子能谱通过对光电子的结合能进行计算来测定样品。X射线光电子能谱可用来进行测试固态、液态和气态样品。除了氢以外的元素都可以进行测定,样品用量很少,可少至10- 8g并且对痕量元素灵敏度很高。一般用来对各种元素(氢除外)进行定性或半定量分析,也可进行化学价态、化学结构和物理状态的研究4。如金属元素在层状黏土矿物中的吸附、金在硫化物中的赋存状态研究等。3.2对物质形貌、结构和赋存状态的测定矿物材料的研究中,除了基本的成分测定外,对其形貌、结构和赋存状态进行研究也是非常重要的。其测定内容包括矿物的表面形态、结晶程度、颗粒大小(包括绝对大小和相对大小)、自形程度及其相互间的关系等。一般可采用肉眼进行简单的结构测定,也可辅以放大镜和矿相显微镜(偏光显微镜)进行进一步测定。但是要想更深入了解和认识矿物内部结构,尤其是对矿物试样微区进行分析时,采用现代测试分析技术显得非常方便。常用的测定形貌、结构和赋存状态的现代测试仪器有扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、扫描隧道电子显微镜(STM)、热分析仪(TMA)、傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振谱仪(NMR)、顺磁共振谱仪(EPR)等。3.2.1扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜(简称扫描电镜),是一种用来观察和分析晶体矿物表面形貌和结构(若配备谱仪,也可进行成分分析)的现代测试仪器。它利用聚焦电子束在试样表面扫描成像,通过分析产生的各种电子信号(主要是二次电子)来观察和分析试样的形貌和结构。扫描电镜测试技术的主要特点是试样制备简单,对块状和粉末状矿物材料均可进行测试(非导体试样需在其表面喷导电层);聚焦景深大,观察表面形貌和分析结构方便,立体感强;放大倍数连续可调,可达10 300000倍。因此观察物质形貌结构非常方便。例如,研究黄铁矿中不可见金的存在形式;大理石中成分的结构研究;宝玉石的鉴定与优化;矿物材料的矿物学特征研究;金刚石薄膜材料的研究;矿物的氧化研究;矿物连生体的研究等。3.2.2透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜(简称透射电镜)是主要用来观察物质微观结构的现代测试仪器,若配以谱仪,还可进行物质成分的测定。其主要原理是,聚焦电子束与物质试样产生相互作用,产生一定的透射电子,通过分析透射电子反映出的特征,可间接分析物质试样的结构。透射电镜的特点是放大倍数大,可高达80万倍,是目前放大倍数最高的电子显微镜;分辨率高,可达0.1nm,能在原子和分子尺度直接观察矿物材料的结构;由于聚焦电子束直径很小,适合对微区进行分析,最小分析区域可达纳米尺度2。透射电镜辅以其他测试手段现在已经成为研究矿物材料不可缺少的测试工具。例如:岩石中矿石的塑性变形研究;成因矿物学研究;矿物岩石的矿物学特征研究;矿物的晶体缺陷(如位错、层错、空位团等)研究;岩石风化的矿物变化机制研究;矿物包裹体研究;黏土矿物间的转化研究等。3.2.3X射线衍射仪(XRD)X射线射入晶体后可以产生多种现象。对于研究晶体结构而言,最重要的是衍射现象,其本质是晶体空间点阵结构具有周期性。通过对X射线衍射分布和强度的分析,可获得有关晶体的物质组成、结构(原子的三维立体坐标、化学建、分子立体构型和构象、价电子云密度等)及分子间的相互作用的信息4。X射线衍射分析在矿物材料晶体结构分析、矿物鉴定等方面用途非常广泛,是研究矿物材料不可缺少的测试手段。例如:确定试样物相及其含量,判断颗粒尺寸大小;分析矿物纳米单元的结构参数,是否存在结构畸变;测定多晶试样中晶粒大小、应力和应变等。3.3对矿物材料的理化性能测定对矿物材料的测试技术中,除了测定成分、结构和赋存状态之外,常常还需进行测定矿物材料的理化性能,尤其是对非金属矿物材料的分析测定。常见的理化性质有比表面分析、孔隙度分析、粒度分析、白度、黏度、热导率等5。所使用的仪器分别为比表面和孔隙度分析仪、粒度分析仪、白度测定仪、黏度计、热导率测试仪等。通过测定矿物材料的理化性能,使其满足所需要求,进而提升矿物材料后续品的使用性能。4对现代测试分析方法的一点思考(1)现代测试分析技术是矿物材料分析中一项重要的研究方法,新的测试仪器的发明和测试技术的进步,推动着矿物研究向更广泛、更深入的领域迈进。目前,现代测试设备日益向着大型化、多功能、综合性、自动化方向发展,兼有多种功能的新型仪器的出现为科学研究提供了方便。(2)每种测试方法相对来说都有其局限性,在具体使用时可扬长避短,选择合适的测试仪器。必要时采用多种仪器结合起来进行分析,对最终测试结果会有很大的帮助。(3)拓展现代测试分析技术的研究领域和范围。随着科技的发展,现代测试分析技术在地质、矿物、无机非金属材料、医学、生物、建筑等领域的应用将更加广泛。(4)在发展现代测试技术研究的同时,应加强现代测试仪器的科学、高效、合理的使用。现代测试仪器属于高投入的研究测试设备,不可能所有单位都配备所有的相关仪器。因此如何在科学研