013D氢化岗位操作规程.doc

分发号:氢化岗位操作规程SOP-PM-013-D编制：审核：批准：2013-12-25发布 2014-01-01实施山东天力药业有限公司发布氢化岗位操作规程1本岗位的任务本岗位的任务是将糖液和氢气在一定条件下反应生成醇液。2操作范围2.1根据工艺指标要求，调节控制氢化釜压力、温度、氢气流量、加物料数量，负责氢化釜加料、出料、沉降槽放触媒底及清液槽打料。2.2负责碱液的配制，以及维持糖液槽合适的液位高度。2.3负责本岗位搅拌器以及柱塞泵、打液泵的开停及正常维护以及应急事件处理。2.4负责氢化釜至离交岗位前所有设备、管道、阀门等的调节、维护。2.5负责如实填写各项记录。2.6负责本岗位节能降耗工作和现场、设备卫生。3对外联系3.1本岗位是山梨醇车间生产的中心，氢化操作工根据反应情况及时与压缩、离交岗位联系。通报了解生产运行情况，并发出相应的操作指令。3.2负责对外联系糖液、氢化、蒸汽、循环水等的供应量、质量和压力要求等。3.3及时与分析室联系，从清液槽取样进行醇液分析，指导氢化生产。3.4及时与维修工、电仪人员联系，将设备运行故障进行检修处理。3.5本岗位受车间和值班长领导，特殊情况有权发出紧急停车指令。4本岗位反应原理4.1分子式：C6H14O6（山梨醇） C6H12O6（葡萄糖） C6H14O6（甘露醇） C6H12O6（甘露糖）C6H12O6（果糖） C12H22O11（麦芽糖） C12H24O11（麦芽糖醇） H2（氢气）4.2分子量：182.6（山梨醇） 180.2（葡萄糖） 182.6（甘露醇） 180.2 （甘露糖）180.2（果糖） 342.3（麦芽糖） 344.3（麦芽糖醇） 2（氢气）4.3反应式：高温、高压C6 H12O6 + H2 C6 H14O6山梨醇葡萄糖 镍催化剂高温、高压C6 H12O6 + H2 C6 H14O6甘露醇甘露糖 镍催化剂高温、高压C6 H12O6 + H2 C6 H14O6甘露醇果糖 镍催化剂高温、高压C12 H22O11 + H2 C12 H24O11麦芽糖醇麦芽糖 镍催化剂4.4工艺流程糖液高位槽柱塞泵氢化釜气液分离器沉降槽清夜槽板框压滤机离交前槽触媒计量槽 5工艺指标 5.1 氢化反应压力：8.59.5MPa5.2 釜温控制： TS01氢化最高反应温度 130135 TS02氢化最高反应温度 135140 TS03氢化最高反应温度 135140 TM氢化最高反应温度 136141 TS05氢化最高反应温度 1371455.3 残糖： 出釜残糖 0.12% 氢化清液槽残糖 0.12%5.4 出料压力 0.25MPa5.5 氢化用碱液浓度控制： TS01氢化用碱液浓度 66.5% TS02氢化用碱液浓度 66.5% TS03氢化用碱液浓度 66.5% TM氢化用碱液浓度 1416% TS05氢化用碱液浓度 66.5% 5.6 催化剂加入量为加入料液折干物的0.050.10%。5.7 比旋度： TS01氢化出釜比旋度 +4.95 TS01氢化清液槽比旋度 +4.95设备名称规格型号材质数量糖液槽57m3，320070003042柱塞泵3DT-30/10,25m3/h3042氢化反应釜全容积10m3,设计压力11Mpa碳钢衬不锈钢12放空缓冲罐3254200Q235B3气液分离器10 m3,20003000, 1Mpa3043沉降槽16m3，260030003043清液槽23.8 m3，260045003045清液泵Q=25m3/h，H=40m（ 防爆）3041压滤机80m2增强聚丙烯4压滤机前料上敞口3041压滤机倒醇泵Q=4m3/h，H=20m（管道泵）3041触媒计量槽1m3高位槽1m3，10001260Q235B1调碱泵Q=5m3/h，H=20m（ 防爆）Q235B1调碱槽2.4m3,14001600Q235B1氢化釜循环水槽5.3m3， 15003000Q235B1循环水泵Q=15m/h H=20m（管道泵防爆）30416设备一览表6.1 TS016.2 TS02设备名称规格型号材质数量糖液槽57m3，320070003042柱塞泵3DT-25/10,25m3/h3042氢化反应釜全容积10m3,设计压力11Mpa碳钢衬不锈钢8氢化釜放空缓冲3254200Q235B2气液分离器10 m3,20003000, 1Mpa3042沉降槽16m3，260030003043清液槽23.8 m3，260045003043清液泵Q=25m3/h，H=40m（ 防爆）3041压滤机80m2增强聚丙烯4压滤机前料上敞口3041压滤机倒醇泵Q=4m3/h，H=20m（管道泵）3041触媒计量槽1m3高位槽1m3，10001260Q235B1调碱泵Q=5m3/h，H=20m（ 防爆）Q235B1调碱槽2.4m3,14001600Q235B1氢化釜循环水槽5.3m3， 15003000Q235B1循环水泵Q=15m/h H=20m（管道泵防爆）30416.3 TS03设备名称规格型号材质数量糖液槽45 m3 ，320056003042柱塞泵3DT-15/10,15m3/h3042氢化反应釜全容积5m3,设计压力11Mpa碳钢衬不锈钢8氢化釜放空缓冲3254200Q235B2气液分离器5 m3,20003000, 1Mpa3042沉降槽15.9m3，260030003043清液槽23.8 m3，260045003043设备名称规格型号材质数量清液泵Q=12.5m3/h，H=40m（ 防爆）3041压滤机60m2增强聚丙烯2压滤机前料上敞口3041压滤机倒醇泵Q=4m3/h，H=30m（管道泵）3041触媒计量槽0.5m3，11006503042碱高位槽1m3，10001200Q235B1调碱泵Q=5m3/h，H=20m（ 防爆）Q235B1调碱槽2.4m3,14001600Q235B1氢化釜循环水槽5.3m3， 15003000Q235B1循环水泵Q=15m/h H=20m（管道泵防爆）30416.4 TM设备名称规格型号材质数量糖液槽32m3，320056003042柱塞泵3PT22/10 22m3/h3042氢化反应釜全容积9m3,设计压力11Mpa碳钢衬不锈钢6氢化釜放空缓冲3254200Q235B2气液分离器9 m3,20003000, 1Mpa3042沉降槽16m3，260030003043清液槽24 m3，260045003043清液泵Q=15m3/h，H=40m（ 防爆）3041压滤机80m2增强聚丙烯2压滤机前料上敞口3041压滤机倒醇泵Q=4m3/h，H=20m（管道泵）3041触媒计量槽1m3高位槽1m3，10001200Q235B1调碱泵Q=5m3/h，H=20m（ 防爆）Q235B1调碱槽2.4m3,14001600Q235B1氢化釜循环水槽5.3m3， 15003000Q235B1循环水泵Q=15m/h H=20m（管道泵防爆）30416.5麦芽糖醇设备名称规格型号材质数量糖液槽32 m3 ，320040003042柱塞泵3DT-15/10,15m3/h3042氢化反应釜全容积6m3,设计压力11Mpa碳钢衬不锈钢8氢化釜放空缓冲3254200Q235B2气液分离器6 m3,20003000, 1Mpa3042沉降槽16m3，260030003043清液槽24 m3，260045003043清液泵Q=12.5m3/h，H=40m（ 防爆）3041压滤机80m2增强聚丙烯2压滤机前料上敞口3041压滤机倒醇泵Q=4m3/h，H=30m（管道泵）3041触媒计量槽0.6m3高位槽1m3，10001200Q235B1调碱泵Q=5m3/h，H=20m（ 防爆）Q235B1调碱槽2.4m3,14001600Q235B1氢化釜循环水槽5.3m3， 15003000Q235B1循环水泵Q=15m/h H=20m（管道泵防爆）30416.6高压氢气缓冲罐设备名称规格型号材质数量1#高压氢气缓冲罐V=10m3 P=13MPa16MnR12#高压氢气缓冲罐V=10m3 P=13MPa16MnR13#高压氢气缓冲罐V=20m3 P=13MPa16MnR14#高压氢气缓冲罐V=10m3 P=13MPa16MnR17开车7.1准备工作7.1.1检查本岗位器具、记录表、消防器材、防护面罩、胶皮手套等安全防护用品是否齐全、完备好用。7.1.2检查本岗位各管道、阀门的开关情况，以及搅拌器的运行情况，处于完好备用状态。7.1.3检查搅拌器减速箱、轴承润滑油加入情况，检查柱塞泵油位，并加至正常油位。盘车正常，处于完好备用状态。7.1.4通知电仪检查各电器、仪表处于完好备用状态，测温仪校验合格。7.1.5对外联系好蒸汽、循环水，并将其引入操作界区内。7.1.6联系葡萄糖车间，送合格葡萄糖液，并使糖液高位槽液位维持在1/22/3处。7.1.7联系氢气压缩岗位，启动压缩机送氢气，并使高压缓冲罐压力维持在规定范围内时，检查氢气自调阀灵敏好用，将氢气引入氢化操作界区。7.1.8将调配好的规定浓度的碱液打入碱液计量箱内备用。7.2加料7.2.1加料前将氢化釜所有阀门进行检查，看是否按规程开、关。经检查无误后，进行加料操作。7.2.2初次开车，先将糖液槽糖液引至加料泵入口前，并将定量的镍催化剂加入到触媒计量槽内，同时将适量碱液加入到触媒计量槽中，打开氢化釜上的加料阀和柱塞泵旁通阀门，随后按下柱塞泵上油泵电源启动油泵，油泵运行正常后启动柱塞泵电源，并打开柱塞泵入口阀关闭旁通阀，之后向触媒槽中加入镁粉。当糖液加入量为需加入量的2/3时，打开触媒槽出口阀，待触媒加完后（保持触媒计量槽内有一定液位防止抽空），关闭触媒计量槽出口阀。柱塞泵自动停止迅速关闭柱塞泵入口阀，打开旁通阀；关闭氢化釜加料阀，加料完毕，开启氢化釜搅拌。7.3加氢与升温7.3.1加料完毕后，打开氢化釜放空阀，再打开加氢阀进行釜内空气置换，彻底置换完毕后，关闭放空阀。如果正常加料开车，氢化釜不泄压，不置换。7.3.2盘动搅拌器无异常后，启动搅拌器电机，进行搅拌。7.3.3然后打开蒸汽入口阀和出口阀，进行氢化釜升温，并根据反应情况和工艺指标要求，升温至适当温度。7.3.4升温同时，缓慢加氢，保持升压速率在每分钟23MPa以下。7.4氢化反应7.4.1氢化釜停蒸汽后，随着反应进行，利用氢化反应放出的热量使釜温缓慢升至规定范围内。7.4.2此时氢化反应正处于吃氢高峰期，应加强巡回检查，发现问题，及时处理，并保证釜内压力。严禁停搅拌。7.4.3反应继续进行，吃氢量逐渐减少，釜温下降时，取样合格后，停止搅拌，规定时间沉降后，关闭加氢阀，进行出料操作。7.5出料7.5.1出料前，先检查清液槽液位，各阀门是否关闭，取样检测是否合格。7.5.2若取样合格开启出料阀门，并利用出料阀控制出料压力0.25MPa，将釜内料液压入沉降槽，待出料压力表压力有剧烈波动时，说明料液已经出完，迅速关闭出料阀门。7.6沉降放料、清液槽打料7.6.1沉降槽内料液沉降适当时间，下一批次的料液把沉降槽清液压入清液槽。7.6.2物料在清液槽沉降适当时间后，先将沉降槽、清液槽触媒底放入触媒槽内。打开清液槽去过滤机阀门，启动清液泵，使料液进入过滤机，再打开过滤机至清液槽管线上的循环阀，进行打循环，通过视镜观察，待料液变清后，关闭过滤机至清液槽管线上的循环阀，开启过滤机至离交前槽阀门，将料液打入离交前槽。7.6.3不断重复上述操作7.6.4柱塞泵、打液泵、搅拌器等转动设备开车前先盘车。7.6.5加强巡回检查，发现问题及时处理，严禁储槽溢液。8停车8.1.1如果高压储槽压力较高，而氢化釜又在反应过程中，可继续加氢，将反应进行完毕。8.1.2如果高压储槽压力过低，应首先关闭釜上加氢阀及室内加氢阀，防止物料倒流，然后可根据氢化釜温度进行停车，如果温度在80100可继续搅拌，降温至70以下停车。如果在100以上，可以将料液压入糖液槽。8.1.3氢化釜停车后，视停车时间长短，考虑氢化釜是保压或是用软水封存。8.2长期停车8.2.1停车前预算糖的用量，尽量使糖液高位槽不存糖液，所有糖液管线及设备内糖液放净后，先用少量脱盐水冲洗，加入氢化釜进行反应，停车后再用一次水清洗所有糖液管线及设备。8.2.2应将氢化釜、沉降槽、清液槽及其管线内料液放净，并用脱盐水冲洗打入离交前槽，然后用一次水冲洗设备及管线。8.2.3沉降槽、清液槽触媒底放入触媒槽内，然后用脱盐水封存。8.2.4将氢化釜管道用水或蒸汽置换，H20.4%9氢化岗位操作要点及注意事项9.1加料：9.1.1接到主操作加料指令时，务必听清所加氢化釜、加料所用泵子及糖液槽，如有疑问，马上询问主操。加料时一定按顺序开停各阀门和加料泵。启动加料泵前，首先检查旁通阀是否开启，在柱塞泵启动后关闭旁通阀门时，要缓慢进行，时刻注意压力表的指数变化，防止压力过高造成安全阀门启跳。若压力太高，需开启旁通阀门，关闭柱塞泵。然后打电话给主操作，由主操作确定氢化釜加料阀门是否打开9.1.2进行加触媒底操作时必须由两人同时进行，加底过程中必须带糖液流量，额定流量为15m3/h的柱塞泵糖液流量必须控制在6m3/h左右，额定流量为22、25m3/h的柱塞泵糖液流量控制在10m3/h左右。严禁一人独自操作，防止计量槽抽空出现安全事故。9.1.3进行加触媒底时，沉降槽阀门需全打开，防止触媒沉降造成阀门及管线阻塞。9.1.4加料过程中，操作工必须坚守在岗位，注意柱塞泵压力，禁止干其他工作，防止柱塞泵不停止，造成超压。9.1.5加料结束后，首先关闭柱塞泵加料阀门，然后再将旁通阀门打开，防止倒液。9.1.6加料后一定用少量糖液冲洗触媒槽、触媒计量槽，并用少量糖液封存，防止触媒堵塞管线和触媒自燃引发事故。9.2出料：9.2.1出料操作工接到出料指令时，务必听清出料的氢化釜号，如有不清楚，需马上询问主操作，严禁未听清出料氢化釜号就进行出料，以免造成误操作。9.2.2出料之前详细检查出料前的准备工作，确认好相应的氢化釜。查看加氢阀门，加料阀门是否关闭，搅拌是否停止，出料阀门是否内漏，检查两个出料阀中间连接处的温度。9.2.3出料时，严格控制出料压力0.25MPa，以减少管道磨损，或因出料压力过高、流速过快，损坏设备或将醇液从气液分离器空管中带出。9.2.4出料结束后，先关闭出料阀门，然后再打开加料阀门，必须确定加料阀门打开后方可给主操打电话进行加料操作。9.3主操作9.3.1初次开车加料结束后，一定彻底置换釜内空气。9.3.2严格控制工艺指标，把握好每台釜的停蒸汽时间，釜内最高釜温控制在规定范围内，反应压力控制在规定范围之内，严禁超温超压.9.3.3氢化开车时，必须先开搅拌、后开蒸汽阀，必须先升温后升压。9.3.4主操作必须计算好加氢阀的关闭时间，防止加氢阀关闭时间过晚造成釜内倒液。9.3.5必须准确、清楚无误的向副操作传达加出料的指令，等副操作应答正确后方可挂电话，双方必须有应答。9.3.6加料过程中必须时刻注意柱塞泵的流量，加触媒底过程中监督好副操作操作时糖液是否带有流量。加料结束前密切关注柱塞泵，防止加氢阀门内漏或柱塞泵因系统硬件问题而不停止加料，造成系统超压。（如果柱塞泵不停止，但电脑显示柱塞泵绿色停止，表明接触器有问题；如电脑显示红色继续加料，则说明系统程序有问题。）9.3.7主操作每班必须巡检四次，巡检外出时需向其他系统主操作交代好工作，杜绝系统缺少监护。巡检内容包括：氢化釜加料管线震动情况，管卡有无松动，氢化釜各高压法兰有无渗醇，副操作操作是否到位，高压缓冲罐各连接有无漏气。副操每小时巡检一次巡检内容包括：氢化釜加料管线震动情况，管卡有无松动，氢化釜各高压法兰有无渗醇。加强巡回检查，各釜加料前必须检查减速箱油位在1/22/3处，同时检查循环水泵的油位是否在1/22/3处，防止因缺油而造成填料泄漏和损坏设备。9.3.8严格控制加物料立方数，不能超过规定数量，防止物料过多，反应时间过长。9.3.9氢化釜在正常反应过程中，严禁停止搅拌。9.3.10氢化主操作必须对系统的各个报警确认仔细后方可解除。杜绝想当然，麻痹大意。（报警包括氢化釜开停车报警、加料完毕报警、搅拌停止报警、温升结束报警、清液槽液位报警等）。9.3.11氢化岗位必须保证设备完好率，对需要更换的阀门、电机，每班次必须创造条件，让维修部门及时更换或维修，坚决杜绝出现怕麻烦而拖靠现象。10应急处理10.1突然断电处理10.1.1迅速关闭加氢阀，停止加氢，防止压力过高使安全阀启跳。10.1.2立即关闭蒸汽阀，停止升温。10.1.3将反应釜中的料液压入沉降槽，用少量糖液或一级纯水封存氢化釜，防止糊釜。10.2氢气大量泄漏或出现着火爆炸10.2.1首先关闭加氢阀，并向压缩岗位发出停车讯号。10.2.2停止搅拌。10.2.3迅速用相应的灭火器材将明火扑灭，防止事故蔓延。10.2.4将料液压出，然后用一级纯水封存氢化釜。11岗位化学品特性11.1 H2氢气是世界上已知的最轻的气体，密度非常小，在相同的体积下它的重量仅为空气的6.9%，所以H2分子运动速度较快，无色无嗅，能和空气形成爆炸混合物，爆炸极限为4.175.6%。氢气具有着火能量低，与空气、氧混合燃烧和爆炸极限宽，燃烧速度快等特点，所以在生产和使用过程中的燃烧、爆炸问题应特别注意。氢与空气或者与氧混合形成处于爆炸极限范围内的可燃性混合物和着火源同时存在，是燃烧和爆炸的两个基本条件。为此，应管理好可燃性物质，防止氢气泄漏、逸出和积累，注意系统的密封、抑制和监视爆炸性混合物的形成。氢气在管道内流动，当流速大，与管壁摩擦增强，特别是管道含有铁锈杂质时，形成静电火花。氢气站设计规范GB50177-2005中规定，碳素钢管中氢气的最大流速，设计压力大于3.0MPa时是10m/s，设计压力为0.1-3.0 MPa时是15m/s。使用场地严禁烟火，禁止铁器撞击，不得穿铁钉鞋。生产、输送的设备管道一律接地。氢压机的润滑油必须是非燃烧材料，车间必须符合防爆要求，通风良好，屋顶应有通风口以防H2积聚。11.2镍催化剂镍催化剂又称（雷尼）镍（催化剂），为灰色或黑灰色颗粒，与空气中的氧接触，会发生激烈氧化，甚至燃烧，通常储存在水中。不能戴手套加触媒，触媒桶内壁不能沾有触媒。11.3镁粉镁粉为银白色有金属光泽的粉末，易燃，燃烧时产生强烈的白光并放出高热。遇水潮气猛烈反应放出氢气，大量放热，引起燃烧或爆炸。粉体遇空气可形成爆炸混和物。不能戴手套加镁粉，触媒火星严禁溅入镁粉桶内。11.4液碱一种无色，有涩味和滑腻感的液体。有强烈刺激和腐蚀性。烟雾会刺激眼和呼吸道，腐蚀鼻中隔；皮肤和眼与NaOH直接接触会引起灼伤；误服可造成消化道灼伤，粘膜糜烂、出血和休克。12安全操作规程12.1操作人员必须熟悉本岗位工艺流程、设备构造、基本原理、工艺指标，熟练掌握开停车步骤、紧急停车步骤，经考核合格后，才能独立上岗操作。12.2严格劳保穿戴，熟悉本岗位消防应急知识，熟练掌握消防器材、防护用品的使用方法，维护保养好配备的消防器材，做到临之有用，用之有效。12.3严格执行设备、工艺等各项操作规程。控制釜温、釜压等各项工艺指标在规定范围之内，严禁超温、超压。12.4地面、爬梯严禁有积水，出入门口及上下爬梯注意安全，把好扶手，防止滑跌摔伤。禁止倚靠、跨越护栏，爬梯、护栏出现断裂开焊等缺陷时，应及时通知维修工处理。12.5严禁烟火，严禁铁器撞击，严禁使用易产生火花的机械设备和工具，严格按要求穿戴劳保用品，不得穿化纤衣物及铁钉鞋，防止静电磨擦产生火花，引起着火爆炸，防爆区内禁开手机。12.6更换氢化釜阀门，必须彻底泄压，戴好防护面罩。12.7及时巡检，发现有渗漏、泄漏等异常情况应立即泄压停车处理。12.8氢化釜开车置换前，必须首先排净放空缓冲罐内存液，以防堵塞缓冲罐出口阻火器。12.9检修氢化釜，应加盲板或断开，彻底隔绝，釜内加满水彻底置换。进入氢化釜、各槽罐必须办理受限空间安全作业证，并落实安全隔绝、置换通风、取样分析、安全照明、个人防护及监护、抢救等安全措施。12.10严禁跨越各罐罐口，清液槽等罐口操作应注意个人防护，有专人监护，取样要用专用工具，严禁将头等身体部位伸入罐内，严禁私自拆除各罐口防护网（罩）, 罐口各盖应及时盖好，以防跌落罐内。12.11加强对高压罩体、支撑体冷却水出口的检查，出现气泡（高压罩体或支撑体破裂，有氢气漏出）应立即停车泄压处理。内有蒸汽盘管的氢化釜，应密切关注电流、釜压有无波动、釜及蒸汽冷凝液系统有无异常响声或泄漏，以防止釜内加热蒸汽盘管漏，氢气串入冷凝液系统发生事故。12.12启动柱塞泵前，应先将氢化釜加料阀、柱塞泵旁通阀打开，加料结束，柱塞泵停止运行后，方可关闭加料阀，以防柱塞泵超压，引发事故。12.13严格控制升压速率，防止升压过快损坏设备或者氢气超流速而引起火灾爆炸事故。12.14严格按规定控制釜内糖液加入量，防止加多糖液超压，引发事故。12.15出料时，严格控制出料压力在0.25MPa以下，出料要完全。12.16随时观察并调整好防爆蒸汽，防止吸入空气引发火灾、爆炸事故。12.17厂房内加强通风，防止氢气积聚引发事故。12.18高压氢气缓冲罐和氢化釜引氢气或放空泄压时，严格控制氢气流速，使氢气流速控制在7m/s以下。12.19转动设备必须先盘车后启动，启动前应检查循环水系统是否畅通，油位是否正常，防护设施是否就位，阀门开关是否到位，无误后方可启动。氢化釜、柱塞泵变速箱油位控制在1/22/3之间，定期换油，使其保持良好的润滑状态；搅拌轴承定期加油脂；磁驱动冷却水要保持畅通；各离心泵油位在l/22/3 之间；检修时必须先办理检修许可证，切断电源并挂牌明示，设专人监护，方可作业。擦洗转动设备时，要注意个人防护，禁止戴手套，禁止手及身体其他各部位直接或间接触及运行中的转动部分。12.20碱液有腐蚀性，调配碱液浓度及加碱液时要佩戴好耐酸碱手套、