颗粒状药品检验规程.doc

中国3000万经理人首选培训网站 颗粒状药品检验规程丸中间产品检验标准操作规程目 的：建立包装材料检验的程序。范 围：包装材料的检验过程。责任者：包装材料检验人员。程 序：1、中心化验室接到质量保证室送来的化验申请单及其它文件后，仔细检查化验申请单上程序是否填齐全，其它文件是否正确，若有误应查明原因，正确无误后，在包装材料检验台帐上进行登记。2、中心化验室将接收的化验申请单及其它文件，发给检验人员。3、检验人员检查文件程序，准备好取样工具，按规定取样；如需进行微生物检验，则由生测人员按规定进行取样。4、取样后，按批准的标准样稿或批准的书面质量标准和检验规程进行检验。5、检验后，填写化验记录。威灵仙检验标准操作规程目 的:建立检验样品的分样和送样标准程序。范 围：检验样品分发的全过程。责任者：取样人员。程 序：1、取样人员按取样计划一次性取样后，按该计划进行分样，并在取样标签上注明 “实验样”或“留样”。2、分样后，取样人员将实验样品和化验申请单等送中心化验室。3、在送样时，把以前检验后剩余的样品收回，以便作出清洁、销毁或方法研究等适当处理。4、将留样样品送入留样观察室，并在专门记录本上进行留样入库登记。5、在送样、分样过程中，每个环节均应详细地做好记录。 微晶纤维素检验标准操作规程 目 的：规范微晶纤维素检验的操作。适用范围：微晶纤维素的检验。责 任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。规 序： 本品系纯棉纤维经水解制得的粉末，按干燥品计算，含纤维素应为97.0%102.0%。1.性状：本品为白色或类白色粉末；无臭，无味。本品在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。2.鉴别2.1仪器及用具：天平、表面皿等。2.2试剂及试液：氯化锌碘试液。2.3测定法 取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml，即变蓝色。3.检查3.1仪器及用具：天平、筛网、干燥箱、马弗炉、坩埚、坩埚夹 、纳氏比色管、水浴锅、蒸发皿、标准磨口瓶、导气管、溴化汞试纸、醋酸盐棉花、锥形瓶、量筒、刻度吸管等。3.2试剂及试液：纯化水、氯化钠标准液、硝酸银试液、氢氧化钙、醋酸盐缓冲液（pH3.5）、硝酸、硫酸、盐酸、氨试液、酚酞指示液、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、标准砷溶液、碘化钾试液、酸性氯化亚锡、碘试液。3.3测定法细度：取本品20.0g，置药筛内，不能通过七号筛的粉末不得过5.0%，能通过九号筛的粉末不得少于50.0%。3.3.1酸碱度 取本品2.0g，加水100ml，振摇5分钟，滤过，取滤液，按PH值测定法标准操作规程（SOP-QC-083-00）测定，PH 值应为5.07.5。3.3.2水中溶解物 取本品5.0g，加水80ml，振摇10分钟，滤过，滤液置恒重的蒸发皿中，在水浴中蒸干，并在105干燥1小时，遗留残渣不得过0.2%。3.3.3氯化物 取本品0.10g，加水35ml，振摇，滤过，取滤液，按氯化物检查法标准操作规程检查，与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.03%)。3.3.4淀粉 取本品0.1g，加水5ml，振摇，加碘试液0.2ml，不得显蓝色。3.3.5干燥失重 取本品，照干燥失重测定法标准操作规程测定，在105干燥至恒重，减失重量不得过5.0。结果计算： 3.3.6炽灼残渣 取本品，照炽灼残渣检查法标准操作规程测定，遗留残渣不得过0.2。结果计算: 3.3.7重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，照重金属检查法标准操作规程(SOP-QC-092-00)（第二法）检查，含重金属不得过百万分之十。3.3.8砷盐 取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在600炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（附录 J第一法），应符合规定(0.0002%)。4.含量测定4.1仪器及用具：电子分析天平、电炉、滴定管、锥形瓶、量筒、刻度吸管、容量瓶等。4.2试剂及试液：纯化水、重铬酸钾溶液、邻二氮菲指示液、硫酸、硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)。4.3测定法取本品约0.125g，精密称定，置锥形瓶中，加水25ml，精密加重铬酸钾溶液（取基准重铬酸钾4.903g，加水适量使溶解并稀释至200ml）50ml，混匀，小心加硫酸100ml，迅速加热至沸，放冷至室温，移至250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取50ml，加邻二氮菲指示液3滴，用硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)相当于0.675mg的纤维素。4.4结果计算： 式中：V1表示供试品消耗