6、乙酰水杨酸的制备.doc

有 机 化 学 实 验 报 告实 验 名 称： 乙酰水杨酸的制备 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 姓 名： 学 号： 指 导 教 师： 日 期： 一、实验目的1、学习乙酰水杨酸的制备原理和方法。2、进一步掌握搅拌、抽滤等基本操作。3、了解乙酰水杨酸的主要性质和作用。二、实验原理1、乙酰水杨酸，即阿斯匹林（aspirin），是 19 世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。2、乙酰水杨酸制备的反应式：三、主要试剂及物理性质1、 主要药品：水杨酸、乙酸酐、磷酸、饱和碳酸氢钠、浓盐酸、95%乙醇、1%FeCl32、相关试剂的物理性质水杨酸：水杨酸为白色结晶性粉末，无臭，味先微苦后转辛。其熔点157-159,在光照下逐渐京变色。相对密度1.44。沸点约211/2.67kPa。76升华。常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。乙酸酐：无色透明液体，有刺激性气味（类似乙酸），其蒸气为催泪毒气。其熔点为-73.1，沸点为138.6，相对密度1.08。易溶于苯、乙醇、乙醚，氯仿，渐溶于水（变成乙酸）。 可以用作乙酰化试剂，以及用于药物、染料、醋酸纤维制造、制引发剂、漂白剂等。乙酰水杨酸：白色针状或板状结晶或粉末。无气味，微带酸味。其熔点135。在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。能溶于乙醇，乙醚和氯仿，微溶于水，在氢氧化碱溶液或碳酸碱溶液中能溶解，但同时分解。四、试剂用量规格1、称取水杨酸2.03g。2、量取乙酸酐5ml，浓盐酸5ml。3、准备15ml饱和碳酸氢钠。4、准备试剂水70ml。五、实验装置1、主要仪器：100ml烧杯、100ml锥形瓶、玻璃棒、温度计、电炉、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、量筒2、实验过程的装置图六、实验步骤及现象步骤现象1、称取水杨酸2.03g于100ml锥形瓶中，滴加5ml乙酸酐，并滴加7d磷酸。固体逐渐溶解。2、热水浴7min，使固体完全溶解。溶液呈无色透明状，温度为843、冷却至室温，并加入50ml水，促进结晶析出（通过玻璃棒摩擦内壁使晶体析出更完全），然后进行抽滤。溶液变浑浊，底部有大量白色固体产生，滤渣呈白色。4、粗产品放于100ml烧杯中，滴加14ml饱和碳酸氢钠，并搅拌10min至无CO2。液面冒泡，有白色泡沫状物粘在杯内壁上，最后无气泡产生。5、抽滤，滤饼用10ml水洗涤，然后合并滤液于烧杯中。滤液呈无色透明。6、滤液中加4.4ml浓盐酸和10ml水，室温下静置使乙酰水杨酸沉淀。溶液变浑浊，有白色固体渐渐析出。7、冰水浴冷却使乙酰水杨酸结晶，进行抽滤。滤渣为白色的乙酰水杨酸晶体。8、洗涤滤饼2次，干燥产品，称量产品的质量。精产品0.84g。9、计算产品的产率。产率为31.70。七、产率计算1、乙酰水杨酸的产率=实际产品质量理论值*1002、表面皿的质量为29.63g,表面皿与产品的总质量为40.47g。 乙酰水杨酸的理论值为2.64g。 即实际产率=0.842.64*100=31.70八、结果与讨论1、本次实验制备出的乙酰水杨酸晶体质量为0.84g，其实际产率为31.70。该实验产率值偏小，主要原因是在多次结晶与抽滤过程中有产品损失。2、本实验的几次结晶都比较困难，就需要足够的耐心。在冰水冷却下，用玻棒充分磨擦器皿壁，促进晶体结晶出来，使之结晶更加完全，以减少实验的误差。3、在抽滤过程中，由于产品微溶于水，所以水洗时，要用少量冷水洗涤，用水也不能太多，以减少晶体的损失。4、本实验的反应过程处在一个无水体系中，有水存在就会造成副反应而影响实验结论，所以在实验前要把玻璃装置烘干，除去任何水渍。此外，反应时的水浴温度不能高于90，否则就有副产物出来。