葡萄糖杂质检查.doc

葡萄糖杂质检查一、实验目的1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理；2、熟悉杂质检查的操作方法。二、实验原理1、酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。2、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。反应离子方程式：Cl- + Ag+ AgCl（白色）3、硫酸盐检查法：药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。反应离子方程式：SO42- + Ba2+ BaSO4(白色)4、干燥失重：主要指水分，包括其它挥发性物质。用于受热较稳定的药物,温度一般为105，在烘箱内干燥至恒重。4、铁盐检查法：三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。反应离子方程式：Fe3+ + 3SCN- Fe（SCN）3（红棕色）三、试剂与仪器(1)、酚酞指示液 (2)、氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）(3)、1号浊度标准液 (4)、石蕊试纸 (5)、稀硝酸 :取硝酸10.5 ml，加水稀释至100 ml，即得。本液含HNO3应为9.510.5(6)、稀盐酸:取盐酸23.4 ml,加水稀释至100 ml，即得。本液含盐酸分数应为9.5%10.5%(7)、硝酸银溶液（0.1mol/L） :称取1.75 g硝酸银，溶于100 mL水中。(8)、标准氯化钠溶液（10gCl/ml）:称取氯化钠0.165 g，置1000 ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10 g的Cl-)(9)、25氯化钡溶液:称取25g固体氯化钡溶解于100ml蒸馏水中，摇匀。(10)、标准硫酸（100gSO42+/ml）溶液称取硫酸钾0.181 g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100 g的SO42-）(11)、碘试液1滴取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃器滤过。(12)、硫氰酸铵溶液:取硫氰酸铵30g，加水使溶解成70ml，即得。(13)、标准铁溶液2.0ml取硫酸亚铁铵40g，溶于预先冷却的40ml 硫酸和200ml 水的混合液中，加水适量使成1000ml，摇匀。四、实验步骤1、酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应显粉红色。2、溶液澄清度取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液（chp2000，附录B）比较，不得更浓；3、氯化物取本品0.60g，加水溶解使成25ml（如显碱性可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，虑过。置50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，加硝酸银溶液1ml，用水稀释成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成得对照液【取标准氯化钠溶液（10gCl/ml）6.0ml置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，用水稀释使成约40ml后，加硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟】比较，不得更浓（0.010）4、硫酸盐取本品2.0g，加水溶解使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。溶液如不澄清，虑过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加25氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放置10分钟，如发生浑浊，与对照标准液【取标准硫酸（100gSO42+/ml）溶液2.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水稀释使成40ml，加稀盐酸2ml，加25氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放置10分钟】比较，不得更浓（0.01）。5、亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。6、干燥失重取本品，在105干燥至衡重，减失重不得超过9.5。7、铁盐取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液（30 100）3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成得对照溶液比较，不得更深（0.001）。五、检验报告 表1：葡萄糖杂质检验报告检验项目执行标准检验标准检验结果检验结论酸度中国药典（2000）显粉红色粉红色合格溶液澄清度澄清无色澄清合格氯化物澄清无色比标准溶液浑浊不合格硫酸盐澄清无色澄清合格亚硫酸盐与可溶性沉淀显黄色呈