二氧化钛检验记录.doc

绍兴市永得利胶囊有限公司二氧化钛检验原始记录编号： 第1页 共4页生产单位产品批号检验项目收检日期检品数量报告日期检验依据中国药典2010年版二部检验记录：【性状】本品为 。（ ）【鉴别】取本品约 ，加无水硫酸钠 与水 ，混匀，加硫酸 ，加热煮沸至澄清，冷却，缓缓加硫酸溶液（25100） ，用水稀释至 ，摇匀。（1）取上述溶液 ，加过氧化氢试液 滴，即 。 （ ）（2）取上述溶液 ，加锌粒数颗，放置 分钟后，溶液 。 （ ）【检查】酸碱度：取本品 ，加水50ml使溶解，滤过，精密量取续滤液10ml，加溴香草酚蓝指示液0.1ml；显 ；加盐酸滴定液（0.01mol/L）1.0ml,变 ，加氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）1.0ml,变为 。（ ）水中溶解物：取本品 ，加硫酸铵 ，加水 ，加热煮沸 分钟，冷却，用水稀释至 ，摇匀，用双层定量滤纸滤过，精密量取续滤液 ，蒸干，在600炽灼至恒重。 室温： 相对湿度： %仪器：FA2104电子天平；SX-2.5-10高温箱形电阻炉，控温600；空坩埚恒重W1:（1） , （2） ；样品重W： ；（坩埚残渣）至恒重W2:（1） , （2） ； W2-W1遗留残渣： 100%W100200= 100%= （应不得过0.25%） （ ）第2页 共4页酸中溶解物：取本品 ，加0.5mol/L盐酸溶液100ml，置水浴上加热30分钟并不时搅拌，用三层定量滤纸滤过，滤渣用0.5mol/L盐酸溶液洗净，合并滤液与洗液，蒸干，在600炽灼至恒重。室温： 相对湿度： %仪器：仪器：FA2104电子天平；SX-2.5-10高温箱形电阻炉，控温600；空坩埚恒重W1:（1） , （2） ；样品重W： ； （坩埚残渣）至恒重W2:（1） , （2） ； W2-W1遗留残渣： 100%W= 100%= （应不得过0.5%） （ ）干燥失重：取本品约 ，精密称定，在105干燥3小时。室温： 相对湿度： %仪器：FA2104电子天平；DHG-9070A电热恒温干燥箱，控温105；空皿恒重W1:（1） , （2） ；样品重W： ；（皿样品）在105干燥3小时后重W2: ； W1WW2干燥失重： 100%W= 100%= （应不得过0.5%） （ ）炽灼失重：取干燥品 ，精密称定，在约800炽灼至恒重。室温： 相对湿度： %仪器：FA2104电子天平；SX-2.5-10高温箱形电阻炉，控温800；空坩埚恒重W1:（1） , （2） ；样品重W： ；（坩埚残渣）至恒重W2:（1） , （2） ； W1W-W2炽灼失重： 100%W 第3页 共4页= 100%= （应不得过0.5%） （ ）重金属： 室温： 相对湿度： %样品管制备：取本品 ，加盐酸3ml，振摇1分钟，加水10 ml，加热煮沸，滤过，滤渣用水洗净，合并滤液与洗液，置20 ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10 ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加稀醋酸2 ml，用水稀释成25 ml.对照管制备：取标准铅溶液（10gPb/ ml）2.0 ml和醋酸盐缓冲液（PH3.5）2 ml置纳氏比色管中，加盐酸3 ml，加水10 ml，摇匀，加水稀释成25 ml.两管同时加硫代乙酰胺试液各2 ml摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视；结果比较： 。（应不得过百万分之二十）（ ）砷盐： 室 温： 相对湿度： %样品砷斑制备：取本品 ，置25 ml锥形瓶中，加水35 ml、硫酸肼 、溴化钾 、氯化钠 与硫酸 ，装上具有温度计与导气管的塞子，将导气管的另一端通入盛有水23 ml的测砷瓶中，将锥形瓶置水浴锅上加热至90100反应15分钟，取下测砷瓶，冷却，加盐酸5 ml，为A瓶。标准砷斑制备：精取标准砷溶液（1g/ ml）2ml，加盐酸5ml与水21ml， 为B瓶。A、 B两瓶同时加碘化钾试液5ml，再加酸性氯化亚锡试液5滴，暗处放置10分钟，各加无砷锌粒2g，装 上导气管，置2540的水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸；比较结果： 。（应不得过0.0005%）（ ）含量测定：取本品 ，精密称定，置铂坩埚中，加碳酸钾2 g，混合均匀，在900炽灼30分钟，放冷，用水20 ml和盐酸30 ml的混合液分次将残渣移入100 ml量瓶中，置水浴上加热至溶液澄清，放冷 ，再用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10 ml，加水200 ml与浓过氧化氢溶液4 ml，混匀，精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）50 ml，放置5分钟，加甲基红指示液1滴，用20%的氢氧化钠溶液中和，加乌洛托品5 g，溶解后，加0.1%二甲酚橙溶液1 ml，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自橙色变黄色最后转为橙红色，每1 ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于3.995mg的二氧化钛。室温： 相对湿度： %仪器：仪器：FA2104电子天平；锌滴定液（0.05mol/L）F1= ； 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）F2 ；消耗锌滴定液毫升数V1= ；V2= ；第4页 共4页取样重：W1= ；W2= ；（F250-F1V1）T计算：X1 100%=W1 10100 （F250-F1V2）T计算：X2 100%=W2 10100X1+X2X（平均值）= 100% =2相对平均偏差：X-X1 X-X2 100% 或