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文档简介

一、NH3N-2000试剂和标液制备配制试剂所使用的纯水均为无氨水。(1)氨氮标准储备溶液(1000 mg/L):用分析天平准确称取3.819 0.004 g氯化铵(NH4Cl,在100-105干燥2 h),溶于水中,移入1000 mL容量瓶中,稀释至刻度。0-300 mg/L量程:(3)氨氮标准溶液(50 mg/L):用胖肚移液管准确吸取50 mL 1000 mg/L氨氮标准储备溶液于1000 mL容量瓶中,稀释至刻度。作为0-50 mg/L量程的标2溶液! (4) 氨氮标准溶液(5.0 mg/L):用胖肚移液管准确吸取100 mL 50 mg/L氨氮标准溶液于1000 mL容量瓶中,稀释至刻度。作为0-5 mg/L量程的标2溶液!(5) 零点校正液:以纯水代替。(6) 纳氏试剂:称取160 g 氢氧化钠(NaOH),溶于500 mL 水中,冷至室温。称取70 g 碘化钾(KI)和100 g碘化汞(HgI),溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢地加入到氢氧化钠溶液中,并稀释至1000 mL。贮于棕色瓶内,用橡皮塞塞紧。(于暗处存放,有效期可达一年。)(7) 酒石酸钾钠溶液:称取500 g酒石酸钾钠(KNaC4H6O64H2O)溶于100 mL水中,加热煮沸,以驱除氨,充分冷却后稀释至1000 mL。(8) KI溶液:称取20gKI晶体,溶于100 mL水中,作为清洗液。警告:纳氏试剂为剧毒试剂,接触纳氏试剂可能会有危险。在接触试剂之前,请再次阅读相关安全操作事项,确保安全操作。二、COD-2000试剂制备4.1 (01000) mg/L量程的试剂以配制量程为(01000)mg/L所需的试剂为例:1. 铬试剂:准确称取预先在105烘干2 h的优级纯重铬酸钾(K2Cr2O7)29 g,47 g分析纯硫酸汞(HgSO4),加入约500 mL水,再加入100 mL浓硫酸(H2SO4),冷却后,移入1000 mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。2. 银试剂:于1000 mL浓硫酸中加入14 g分析纯硫酸银(Ag2SO4)。放置1-2天,不时摇动,使其溶解。3. 量程校正储备液COD值10000 mg/L:准确称取8.502 g邻苯二甲酸氢钾,用去离子水稀释到1000 mL;4. 100%量程校正液(COD 1000 mg/L):用50 mL的胖肚移液管准确量取100 mL的量程校正储备液,全量转入到1000 mL的容量瓶中,再加纯水定容至标线; 注意:(1)使用邻苯二钾酸氢钾前,请将其置于烘箱中105 烘干;(2)校正液需避光冷藏(4 )保存,有效期为1个月,如发现溶液中有白色半透明絮膜状物体存在,说明已过期,不能使用。三、TP试剂制备提示:如无特别说明,本手册中试剂制备中所用到的水均指纯净水或蒸馏水。4.1 氧化剂过硫酸钾溶液的配制(50 g/L):准确称取 25 g 过硫酸钾,置于烧杯,然后缓慢地加入水,搅拌,待完全溶解后,移入500 mL容量瓶,并稀释至刻度。注意:室温25下,过硫酸钾溶解较慢,配制时需充分搅拌,必要时放置过夜,请不要通过加热的方法使之溶解,否则会使过硫酸钾分解导致氧化性失去。4.2 还原剂抗坏血酸(维生素C)溶液的配制(100 g/L):准确称取 10 g 抗坏血酸(维生素C),置于烧杯,然后缓慢地加入水,再加0.2mL 丙酮,搅拌,待完全溶解后,移入100 mL 容量瓶,并稀释至刻度。注意:抗坏血酸溶解较慢,请充分搅拌使之溶解。此溶液置于棕色试剂瓶中,避光保存。如不变色可长时间使用;如果变黄色即可弃去。4.3 显色剂钼酸盐溶液的配制:准确称取 13 g 钼酸铵,置于烧杯,然后加入100 mL 水,搅拌,完全溶解,待用。准确称取0.35 g 酒石酸锑钾,置于烧杯,然后加100 mL 水,搅拌,完全溶解。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加入到300mL 硫酸溶液(1:1)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。(此溶液置存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。)4.4 磷标准贮备溶液500 mg/L 磷标准贮备溶液:准确称取 2.1970.001 g 于110 干燥2h 磷酸二氢钾,至1000 mL 容量瓶中,加入大约TP-2000 总磷在线分析仪用户手册10800 mL 水,加2.5 mL 浓硫酸,用水稀释至标线并混匀。(500mg/L)50 mg/L 磷标准溶液:准确吸取 100mL 500mg/L 的磷标准贮备溶液,至1000 mL 容量瓶中,用水稀释至标线并混合。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。4.5 磷标准使用溶液0-1 mg/L 量程:用移液管准确移取 20.00 mL 的50 mg/L 磷标准溶液至1000 mL 的容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。(1

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