SOP-QC-005成品检验操作规程.doc

文件编号：SOP-QC-005 文件名称：成品、退货成品检验操作规程 第 4 页 共 4页1、车间送请验单1.1 产成品包装完毕，由包装班负责人填写成品请验单，及时送交质检股。1.2 待验成品放于指定区域用黄色绳围栏，等候取样。1.3 成品请验单应包括品名、批号、规格、生产车间、包装班组、送检日期、批数量等。2、取样按成品取样操作程序进行。3、化验3.1 化验人员收到请验单及样品后，应核对样品与送验单是否相符，检验目的是否明确，后再行化验。3.2 检验依据：检品质量标准和检验方法标准检验规程。检验操作工作标准检验操作工作标准程序， 包括玻璃仪器、检测仪器、设备、器具等的操作程序。准备好化验需要的仪器、试液、标准药液及其它必需品。如果规定了化验周期，就应在规定期限内完成化验。3.3 严格按规定标准进行操作，不得修改化验方法。如果化验方法有问题，应通知质检负人，但未经质检负责人允许，不得对化验方法做任何更改。化验方法有问题时，应通知QC主任使其得以解决。3.4 在需较长时间使用仪器（如HPLC或紫外分光光度仪）时，可将一签有姓名的“仪器正在使用”的标签挂在仪器上。待仪器使用完毕后，及时取下，并填写使用记录。 应按相应的SOP检查并校核仪器。定期校核记录装置，只有在其正常运行时才能使用仪器。如果仪器不正常，使用人应及时挂上“请勿使用”的标签，直到问题解决为止。3.5 除含量一项需做两份平行化验外，其它检测项目通常做一份即可。如果平行化验数据超出方法中规定的误差要求（但在合格限内），应通知质检负责人。一般情况下需要再做一次化验（也即无法判断误差原因时需做的再次化验）。3.6 化验完毕后应及时清理使用过的仪器，以备下一个化验员使用。所有的玻璃器具都应在使用后冲洗掉实验样品，以免样品干燥后难以清洗，然后清洗。对易挥发物品进行处理和化验时，应在通风厨内进行。应使用适当的方法处理挥发和有毒物品。3.7 样品化验结束后，化验员应填写化验报告，报告应由QC组长审核。如果样品符合规 定，就在化验单上加盖合格章批准，如不批准，则加盖不合格章。如遇不合格项目，操作者应复验原样品，并将复验结果通知质检负责人。如质检负责人仍无法批准，就应要求重新取样，并指定另一人进行化验，在化验新样品的同时再复验一次原样品。如化验结果被证实是正确的，质检负责人应做出不合格的决定。如果第二次化验结果与第一次不符，就需对该物料做出处理意见，处理依据记录在案。3.8 化验员应对化验质量及化验中的错误负责，复审员也应对计算中的错误负责。3.9 化验应及时完成（如对准备包衣的素片和准备包装的成品进行的化验），以免延误生产。3.10 完成样品化验应及时完整精确地分析样品及完成化验报告单。4、化验报告样品分析检测的全过程均应填写原始记录。记录应准确、完整、及时。其具体要求是：4.1 记录应字迹清晰、工整，遇有数据或文字写错之处，不得涂改、不准用涂改液。应在写错之处划“”，并在上面填写更正的数据，然后签上姓名、日期备查。4.2 原始记录应包括样品名称和种类（批号）、样品外观现象、样品称量或片剂或胶囊的数量、计算公式；如果采用标准品则应注明其称量、纯度、化验结果现象及化验员的结论及签名，计算审核者的签名。4.3 化验记录应包括分析图谱及其它记录，这些都应同化验报告附在一起，图谱上应注明品名、批号、项目、日期及操作者的签名。4.4 各种数据的准确度。4.4.1 样品称量的有效数字应与所用天平的精度保持一致。4.4.2 标准溶液消耗的ml数应读到0.01ml。4.4.3 在数据处理过程中，对有效位数之后的数字的修约采用“四舍六入五留双”的规则，参见SMP-QC-021有效数字和数值的修约及其运算规程。4.4.4 最后报告的检测结果的有效位数应与方法要求相一致。在运算过程中，其有效位数可适当保留，而后根据有效数字的修约规则（见上述）修约至规定有效位。再将修约后的数值与标准规定的限度数值进行比较，以判定实际指标或参数是否符合标准要求。例如：测定值 规定值 修约值 是否符合规定0.106 0.1 0.1 符合规定99.283 99.0101.0 99.3 符合规定4.5 制剂含量分析的相对误差的要求：4.5.1 HPLCL法：1.54.5.2 UV法：14.5.3 滴定法：0.54.5.4 生物测定法：2.5原料的含量化验均不得超过上述方法相对偏差的50。5、化验报告单的分发及存档5.1 四份化验报告单中，一份化验室存档，另三份交质保，质保收到后依据“成品放行标准工作程序”进行评价，根据评价结果发放合格证(不合格证)，会同成品检验报告单各一份交车间仓库及销售部。5.2 开具出的化验报告单，按品种逐项登入台帐，便于对比常规值，确定供应商是否可靠， 确定计算结果是否可靠（每年复核一次产品质量）。原始化验单据每季度或每年装订成册，成品报告至少要保存到成品有效期过后一年。原辅料报告单至少要保存到用该原料制作的最后一批成品有效期过后的一年。5.3 如需要将化验报告单从档案中取走时，取走的人需在化验报告记录本上签字，并写上取走和归还的日期。如需这份报告的复印件，需经质检负责人允许后才可复印。6、做好留样6.1 产品包装后，由包装班组长送请验单，由质检股派人抽取留样。6.2 留样室