GTTA操作规程.doc

SOP-XY-01-GTTA（01） 操作规程GTTA生产操作规程制订人审核人批准人制订日期审核日期批准日期分发部门生产、分析、技术实施日期GTTA生产操作规程第 5 页 共 5 页 5/5SOP-XY-01-GTTA（01） 操作规程GTTA生产操作规程制订人审核人批准人制订日期审核日期批准日期分发部门生产、分析、技术实施日期GTTA（酯化工段）生产操作规程NO.生产顺序设备器具生产方法注意事项备注1准备确认1#SUS精馏塔 确认使用设备清洗干净并确认干燥无水。 确认精馏塔配套的泵、密封、温度表、压力表、底阀的正常。 依照生产指示记录书，确认被使用的原料批号及数量，并搬到指定地点。包括收集罐必须洁净干燥无水2投料1#SUS精馏塔一.精馏塔釜 用真空将300kg合格甘油和1300公斤醋酸吸进精馏塔釜 用50公斤的醋酸溶解15公斤对甲苯磺酸，并用真空吸进精馏塔釜。然后用余下的50公斤醋酸洗涤桶子后再吸进塔釜。投料结束后解除真空，打开收集罐上的放空阀。总醋酸用量为1400公斤，对甲苯磺酸为催化剂必须足量进入反应体系。 先用50公斤醋酸在50L塑料桶内溶解对甲苯磺酸，搅拌下吸进塔釜，再用余下50公斤醋酸洗涤塑料桶。3开冷凝器水1#SUS精馏塔1#水循环泵 开启1号水循环泵供水开启1#SUS精馏塔的塔顶冷凝器进出水阀门检查阀门出口有水外流。NO.生产顺序设备器具生产方法注意事项备注4升温反应1#SUS精馏塔1#SUS精馏塔 开启导热油进出口阀门 将釜内温度控制在115-120度 内温到115度开始有回流，这时开始反应回流分去反应产生的水。观察塔顶温度在115度以内分出的水收集在前馏分收集罐内 在反应过程中观察分出水的速度和水量，并在115-120度反应20小时后取样分析GC含量。 GC分析含量大于99.5以上为反应结束，总计分水在500公斤左右。如果GC含量不合格继续回流分水，直到反应合格。 反应结束投料前通知锅炉房将导热油温度升温150度。5反应回收醋酸1#SUS精馏塔 升温到釜内温度到140度，开始分离过量的醋酸，收集醋酸到2号收集罐，先常压后负压回收醋酸，合计能回收醋酸在600公斤左右，回收的醋酸分析水分小于0.5%以下可以在下一个批次生产时套用。 醋酸收集结束，在负压情况下吸进15公斤醋酸酐，去除釜内残留水分，醋酸酐吸进后，卸掉真空，在140-150度反应60分钟。反应结束后开启负压，将残余醋酸精馏干净。在没有醋酸馏出的情况下，继续负压空拉60分钟。负压用水循环泵6转釜精馏1#SUS精馏塔2#SUS精馏塔 空拉结束后，用水循环泵将将1#SUS精馏塔釜的物料吸进2#SUS精馏塔. 2#SUS精馏塔开始升温精馏。在高真空（250Pa以内）开始精馏操作。釜内温度在160度，观察塔顶温度在130度左右，收集前馏分，前馏分进入一号收集罐。前馏分的量在50公斤左右。收集结束后取样分析，含量大于99.7%以上收集主馏分。主馏分收集到2，3号收集罐，总量在650公斤左右2#SUS精馏塔使用水循环罗茨真空泵（参见罗茨泵操作规程）收量物料名称理论收量（711kg）预定收量（650kg）实际收量应在预定收量范围内，否则视为“脱出”GTTA精馏品脱酸处理将GTTA精馏品吸进1号3000L搪瓷釜内。1，2号3000L搪瓷釜必须洁净干燥无水。 投入12公斤无水碳酸钠，搅拌2小时后抽滤到2号搪瓷釜。注意：抽滤缸内必须垫好滤纸，不能泄漏碳酸钠。抽滤结束后取样分析酸值，小于0.02%，GC含量大于99.8%以上合格包装。包装时用产品专用桶包装，200公斤每桶。一般注意事项1. 原料的购入、计量及投料时要戴好防护用具，做到“三不伤害”2. 主操作工在投料前应做好开车前的检查3. 主操作工应对原料进行复称4. 使用设备时应遵守设备的操作规程5. 催化剂的处理要遵守规程6. 保持作