自交联丙烯酸酯乳液的制备.doc

有机化学综合实验I自交联丙烯酸乳液的制备 姓名（学号）：郭改兰 201104011404 朱聪 201104011429班级：化学试点11-1指导教师: 崔月芝完成时间: 2014年7月6日目 录摘 要.1Abstract.1第一章 前言.21.1 自交联丙烯酸酯乳液的简介.2 1.1.1 自交联丙烯酸酯乳液的概括.2 1.1.2 自交联丙烯酸酯乳液的分类.2 1.1.4 自交联丙烯酸酯乳液制备的原理.31.2 DAAM的简介.31.3 本实验的研究意义.4第二章 实验部分.52.1 实验药品.52.2 实验仪器.5第三章 实验步骤及实验现象.63.1 实验操作.6 3.1.1 反应体系组分的配制.6 3.1.2 自交联丙烯酸酯乳液的制备.6 3.1.3 聚合物膜的制备.6 3.1.4 聚合物膜硬度的测定.73.2 实验现象.7第四章 实验结果及结果分析.7第五章 心得体会.8摘 要本实验采用了乳液聚合的方法，利用丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯等原料制备自交联丙烯酸酯乳液。通过有无加丙烯酸的两组实验比较交联作用和无交联作用下的聚合物膜的性能。通过测量比较有交联和无交联作用下膜的硬度以及分别在水和丙酮中的溶涨肚，得出交联作用对聚合物膜性能的影响。关键词：乳液聚合、交联作用、硬度、溶胀度AbstractThis experiment adopts the method of emulsion polymerization using butyl acrylate, methyl methacrylate, raw materials such as the preparation of the crosslinking acrylic ester emulsion. By comparing whether acrylic two experiments of crosslinking effect and non crosslinked under the action of the performance of the polymer membranes. By measuring more crosslinking and crosslinking under the action of the hardness of membrane and soluble in water and acetone respectively up belly, it is concluded that the effect of crosslinking on the influence of polymer membrane performanceKeywords: emulsion polymerization, crosslink, hardness, swelling degree第一章 前 言1.1 自交联丙烯酸酯乳液的简介1.1.1 自交联丙烯酸酯乳液的概括丙烯酸乳液,由于其具有优良的物理、化学性质,因而作为涂料、胶粘剂在多方面得到了广泛应用。通过分子设计,将适当的官能团引入到聚合物分子链中,则聚合物分子可通过官能团间反应而交联固化,形成网络结构,提高聚合物内聚力,从而充分发挥其性能,提高耐热性、耐水性及使用温度这种交联固化,可以通过外加交联剂来实现,在这种情况下,聚合物官能团自身没有交联能力,必须添加至少具有二个以上官能团的交联剂;也可通过聚合物分子中引入的二种或二种以上的官能团间相互反应来达到,即所谓自交联反应固化。较之使用时要外加交联剂,自交联的丙烯酸乳液在使用上要方便得多。活性基团可能分布在乳液粒子表面或在表面附近几率提高,从而自交联反应更易发生。然而自交联反应也有可能在聚合条件下发生,因此,如何选择合适的反应体系,控制反应条件,就是至关重要的事。1.1.2 可交联丙烯酸酯乳液的分类可交联比丙烯酸酯乳液的聚合物链中通常含有可通过化学或外加能量诱发交联的官能团。这种乳液有多种分类方法，按交联反应的实施温度不同，可分为加热催化固化型和常温固化型乳液；按交联点在体系中的分布情况，又可分为均匀交联型、界面教练型和填隙交联型乳液；按交联剂的添加与否，则可分为外交联型、离子交联型和自交联型乳液。本实验则是制备自交联型丙烯酸酯乳液。1.1.3 自交联丙烯酸酯乳液制备原理由于实验条件限制，本实验采用丙烯酸代替双丙酮丙烯酰胺（DAAM）作为功能单体制备室温自交联型丙烯酸酯乳液。自交联体系的成膜过程可分为三个阶段：即乳胶粒子的填充、交联反应的发生和扩散三个阶段。1.2 DAAM的简介双丙酮丙烯酰胺(Daceton acrylamide, DAAM)，别名：双胺-N-（1,1-二甲基-3-氧代丁基）丙烯酰胺, 分子式C9H15NO2，分子量169.22。DAAM为白色或淡黄色片状结晶，熔点56.557.0，沸点120，闪点126（开放式）；粘度17.9 cp (60)，比重0.998（60）。双丙酮酰胺的结构式 双丙酮丙烯酰胺是一种重要的精细化工产品，除可用作均聚物之外，还可作为聚合物改性用单体进行共聚。可与其共聚的单体主要有，甲基丙烯酸甲脂、苯乙烯、乙酸乙烯脂、氯乙烯、马来酸酐、硬脂酸、N-乙烯基吡咯烷酮、偏氯乙烯、丙烯腈、甲基乙烯基酮、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸乙脂、丙烯酸丁脂、丙烯酸-2-乙基己脂、丁二烯等。这些均聚物和共聚物用途十分广泛，如用于涂料、胶粘剂、日化、环氧树脂固化剂、感光树脂助剂、纺织助剂、医疗卫生等领域。随着技术进步和发展，双丙酮丙烯酰胺新的应用领域逐渐得到开发，因此双丙酮丙烯酰胺应用领域逐渐得到开发，双丙酮丙烯酰胺应用和发展前景十分广阔。1.3本实验的研究意义丙烯酸酯乳液具有优异的光稳定性和耐候性,良好的耐水、耐碱、耐化学品性能和粘接性能,可用来制备性能优异的水性涂料。但是因存在硬度较低、成膜性差、干燥速度慢等缺点,限制了其在水性木器涂料中的使用。为了克服这些缺点,人们通常采用各种化学交联方法对其进行改性。本实验的目的也在与此。第二章 实验部分2.1 实验药品试剂名称生产厂家浓硫酸分析纯莱阳经济技术开发区精细化工厂丙酮分析纯莱阳经济技术开发区精细化工厂甲基丙烯酸甲酯天津博迪化工股份有限公司丙烯酸丁酯天津博迪化工股份有限公司乳化剂OP-10天津市光复精细工研究所氢氧化钠PH试纸2.2 实验仪器250 mL四口烧瓶，滴液管，球型冷凝管，DF-101S恒温加热磁力搅拌器，量筒，洗瓶，滴管，电子天平，布氏漏斗，沙网，烧杯，玻璃棒，杨氏硬度计。第三章 实验步骤及实验现象3.1实验操作3.1.1 反应体系组分的配制首先配制A，B，C，D四种组分。A组分为水9.6 g、OP-10 0.25 g、D乳（水、异丙醇和十二烷基硫酸钠按照55: 15: 35重量比配成的溶液）0.34 g、焦磷酸（5%溶液）1.41 g；B组分为水2.0 g、K2S2O8（5%溶液）0.064 g；C组分为BA（丙烯酸丁酯）16.2 g、甲基丙烯酸甲酯（MMA）16.2 g、DMMA(1-5%)；D组分为水24 g、OP-10 0.52 g、D乳0.735 g、焦磷酸钠（5%溶液）2.02 g、K2S2O8（5%溶液）0.138 g。3.1.2 自交联丙烯酸酯乳液的制备1、将A组分倒入四口烧瓶，开动搅拌，升温至82 时加入B组分，84 滴加滴加四分之一C组分，30分钟滴完，回流20分钟；2、84 下继续同时缓慢滴加3/4的C组分和D组分，约2-2.5小时滴完3、加入聚乙烯醇1.5g搅拌溶解4、过滤，取20g置于500ml烧杯中烘干5、测膜硬度、耐水、耐溶剂性。3.1.3聚合物膜的制备将上述制备的2种丙烯酸酯聚合物乳液分别取20g倒入处理干净的500ml烧杯中，在60 下烘干4 h。获得膜。3.1.4聚合物膜硬度的测试。用杨氏硬度计测试两种聚合物膜的硬度，比较交联作用对膜硬度的影响。3.2 实验现象1、滴加四分之一C组分后溶液呈乳白色，回流时，阳光下泛蓝光2、 反应完成，整个体系呈乳白色，并且有乳白色沉淀3、 过滤后得到乳白色乳液，和白色粘稠物第四章 实验结果及分析个人小组班级平均值 项目未加酸加丙烯酸未加酸加酸膜硬度4229.540.7水中溶胀度29.7%173.5133.2丙酮中溶胀度/35.4%72.732.3从上表可以看出，体系加酸后所得聚合物膜硬度明显增加，耐水性和耐溶剂性也增强，从而可知有交联和无交联所得聚合物性能存在一定差异，交联所得聚合物膜硬度和耐水性和耐溶剂性要比无交联的聚合物膜的这些性能优异，从而达到此实验的目的及意义。第五章 心得体会本实验通过自交联丙烯酸酯乳液的制备，实验采用丙