硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程.docx

标 准 操 作 规 程STANDARD OPERATION PROCEDURE编 号SOP-02-QC-014题 目硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程版本号0.0生效日期2015年12月1日编制部门 QC签名/日期审核部门QC经理签名/日期审核部门QA经理签名/日期批 准质量副总经理签名/日期颁发部门质量保证部分发部门QC1目的：规范硫代硫酸钠滴定液配制与标定的操作程序，使其操作过程规范化，避免人为错误。2适用范围：适用于硫代硫酸钠滴定液配制与标定的标准操作。3责任：QC人员对本SOP实施负责。4内容 4.1.名称：硫代硫酸钠滴定液4.2分子式、分子量：=248.19 24.82g1000ml 12.41g1000ml4.3.配制浓度 0.1mol/L 或 0.05 mol/L4.4.所用仪器电子天平、恒温电热干燥箱、容量瓶（100ml）、称量瓶、碘瓶（500ml）、量杯（1000ml）、烧杯（100ml）、碱式滴定管（50ml）、移液管、棕色试剂瓶4.5.试药基准重铬酸钾碘化钾稀硫酸（取硫酸57mL，加水稀释至1000ml，即得。）淀粉指示液（取可溶性淀粉0.5g，加水5ml，搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制。）4.6配制硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L） 取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L） 取硫代硫酸钠13g与无水碳酸钠0.10g，加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。或取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）加新沸过的冷水稀释制成。4.7.标定硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L） 取在120干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L） 照上法标定，但基准重铬酸钾的取用量改为约75mg。每1ml 硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于2.452mg的重铬酸钾。室温在25以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20。如需用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L或0.005mol/L）时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）在临用前加新沸过的冷水稀释制成，必要时标定浓度。4.8.计算公式 式中 m为基准重铬酸钾的称取量（mg）； 为标定中本滴定液的用量(ml)； 为空白试验中本滴定液的用量（ml）； 4.903为每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当的以毫克表示的重铬酸钾的质量。4.9.允许误差：滴定液标定不得少于3份，标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%，标定得的平均值和复标所得的平均值，二者的相对偏差不得超过0.1%.4.10.复标规定：滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定。其标定份数也不得少于3份。4.11.注意事项4.11.1.配制本滴定液所用的水，必须经过煮沸后放冷，除去水中溶解的二氧化碳和氧，并杀灭微生物；在配制中还应加入0.02%的无水碳酸钠作为稳定剂，使溶解的PH值保持在910，以防止硫代硫酸钠的分解。4.11.2.配制后应在避光处贮放一个月以上，待浓度稳定，再经滤过，而后标定。4.11.3.标定时，如照药典的规定量称取基准重铬酸钾，则消耗本滴定液（0.1mol/L）约为30ml，须用50ml的滴定管；如拟以常用的25ml滴定管进行标定，则基准重铬酸钾的称取量为0.110.12g。4.11.4.碘化钾的强酸性溶液,在静置过程中遇光也会释放出微量的碘,因此在标定中的放置过程应置于暗处,并用空白试验予以校正。4.11.5.本滴定液在贮存中如出现浑浊，即不得再供使用