普析XD-3 型X射线衍射仪操作规程.doc

重庆三峡学院分析测试中心文件编号：作业指导书第1页，共2页普析XD-3型X射线衍射仪批准人颁布日期：1. 概述 XD-3衍射仪是一种大型精密X射线分析设备，对环境和操作步骤有较严格的要求。为了正确操作和使用仪器，特制定本作业指导书。2. 编写依据 本规程依据仪器设备使用说明书编写。 3. 技术要求及技术条件 电源：交流，单相，220V，50Hz，容量50A环境的湿度：不高于70%室温波动：进行定量测定时，整个测定期间室温波动不大于2冷却用水：水量3.5升/分钟，水温低于28，pH=7，清澈，无泥沙及其他固形悬浮物。仪器四周无障碍空间宽度不小于0.7米。4. 开机过程4.1 开机前准备，打开冷却循环水电源设备开机前必须接通冷却水并检查冷却水流量 (3.5升/分钟)，设备背面板上有压力表，用于显示和检查冷却水入口和出口压力，压力为0.35左右。当水流量检测装置或温控装置不能接通时，嗡鸣器响，高压不能开启。可能出现的问题现象：冷却水流量小，上水水路有堵塞 (如X光管水路被堵)。4.2 打开计算机电源。4.3 合上仪器主机总电源。 4.4 接通X射线发生器电源首先打开高压控制箱上的钥匙开关，此时X射线发生器控制系统低压电路接通，面板上的KV、mA显示为“00”，总电源灯、水冷正常灯亮起。可能出现的问题现象：重庆三峡学院分析测试中心文件编号：作 业 指 导 书第2页，共2页普析XD-3型X射线衍射仪批准人颁布日期：(1) 如总电源灯未亮检查供电是否正常，高压控制机箱后的30A保险盒 (保险管1、保险管2是否熔断。(2) 水冷正常灯未亮并伴有嗡鸣器响检查水冷是否正常。5 放置样品根据样品制作规范，制好样品，将其插入样品台。6 开启测量软件6.1 点击电脑桌面图标。软件起动后，测角仪将自动执行一次“校读”，2自动转到10，自动转到5附近位置。6.2X射线管电压电流控制窗体自动弹出。注意：开启高压后，X光管将产生射线，请注意射线防护。（1）设置电压为：15KV电流为：6mA按下按键，开启高压电路，开启高压后，观察KV (高压)、mA (管流) 表显示，高压、管流将缓慢升高到15KV、6mA。（2）设置电压为：20KV电流为：10mA按下按键，升高高压电路，升高高压后，观察KV (高压)、mA (管流) 表显示，高压、管流将缓慢升高到20KV、10mA。（3）设置电压为：36KV电流为：20mA按下按键，升高高压电路，升高高压后，观察KV (高压)、mA (管流) 表显示，高压、管流将缓慢升高到36KV、20mA。电压电流最高可升到40KV，40mA注意：如设备长期未用 (一周以上)或新更换X射线管，每一次调整电压、电流的时间应相应增长至10分钟。重庆三峡学院分析测试中心文件编号：作 业 指 导 书第2页，共2页普析XD-3型X射线衍射仪批准人颁布日期：6.3 利用叠扫菜单采集衍射图数据。7 关机7.1 关闭X射线高压电源：(1) 关闭高压电源时，应首先按下按键将KV、mA档交替地降至最低档 (15KV、6mA)，然后再按下按键，关闭高压。(2) 关闭高压