TU—1901紫外可见分光光度计用于污水中酚类和苯胺类的快速测定.doc

TU1901紫外可见分光光度计用于污水中酚类和苯胺类的快速测定z=)第15卷第3期1999年6月中国环境监测EnvironmentalMonitoringinChina15No3Jun1999TU一1901紫外可见分光光度计用于污水中酚类和苯胺类的快速测定袁存光刘广东(石油大学炼制系.山东东营257062)i蠢/(山东省垦利县环境监测站)._-_一82l6X摘要介绍了用TU-1901紫l-*r见分光光度计直接,快速刹定环境污水中酚类和苯胺类的宾验方法.污水样品用1:1盐酸调pH为3.001,直接测蹬吸收光谱,微机4阶微分.|P可同时茂得酚类和苯胺类的含量.方岳简捷,快速,节省试荆且无污染.所用仪器为国产的先进仪器.在环关键调,!堪,:!.三!兰兰4阶导数全查苎皇TheApplicationofm1901UItravlolet-VisibleSpectrometerWMtewaterAltractThispaperdealwithanewexpeximcxttmlmethodforthefastandsimultaneousdetermination.fphencsandary一】aminesinenvlronmentalwastewaterwithTU-1901UtavetvisibleS口ectrometerdirectly.Samples0fwastewateareact.jLtedpHto3.001with1:1chbmhy&icacid,andpouredinto1quaxtzcells.qrves.farpfionspectrumaxedraw.andtakento4thorderdexivativesbycomputer.Thencontents.fphenolsandaylaminesareohtainedsimultaneously.Thismethodissimpleanddirect,fastandreagentsaving,withoutpollutionTheinstrumentusedinthemethodisrlrleinorJrcotmtryanditspriceischeapthemethodmayheusedinenvironmentmlmonitcmingwithbroadprospectsKeywolxPhenolsAzylaminesEnviroomentalmonitoring4thorderderivativePhotometerWastewater4一氨基安替吡啉(4-AAP)光度法测定挥发酚,茉乙二胺(NEDA)偶氮光度法测苯胺类的实验方法耗时费力,所用试剂很多且污染环境.作者研究了污水中酚类和苯胺类同时测定的实验方法.这些方法不需要蒸馏,显色等繁杂过程.只需在pH为3.0的盐酸介质中测定紫外4阶导数光谱.就可同时l测定各类环境污水中酚类和苯胺类.该方法具有线性范围宽,检出10李新纪.环境水质中酚类优先监测物的气相色谱法测定.色谱199614(1):37-39l1解夭民.水中氯代酚类化台物的直接测定.中国环境监测.1987,3(1):14712包志成等.毛细管GC/ECD法测定水中微量酚类.环境化学,1990,9(2):2613赵宝忠等.造纸废水及江水中氯代酚类污染物的气相色谱法分析.环境化学,1985,4(1):2014高最存等.GDX-502对水中微量混合一元酚的富集作用.环境科学与技术,1997,76(1):151615高最存等.GDX.502对一元酚动态吸附曲线和吸附容量的研究.环境科学研究,1997,10(2):5016包南等.地面水中酚类污染物的树脂吸附富集.反相高压藏相色谱测定.环境科学,16(2):737517Waters公司北京实验室.鉴定水藩藏中主要污染物一酚的固相提取方法.环境化学,1997,16(4):392-39418曹卫东等.磷酸三丁酯萃淋树脂富集水中痕量酚类化合物的研究.分折化学,1994,22(6):60961119杨义燕等.磷酸三丁醋(TBP)对苯酚的络合萃取.环境化学.1995.14(5):41020BasseyEN,HughesMA,1986.TheExtractionandSeparationofPhemolsbyAlaine336,ISEC-86lV:75521任丽等.用超临界流体萃取和固相萃取分析水中酚类悸染物.分析化学,1997.25(10):I172-117622ArhturC,PawliszyaJArmCh-a.1990.62:214523刘俊亭.新一代萃取分离技术固相微萃取.色谱,1997,15(2):11824张道宁等.固相微量萃取的进展.化学通报,1998,(3):2325KarenD.Buchholzeta1.OptimizationofSolidPhaseMicroextracfionConditionsforDeterminationofPhe.noes,AnalChem,1994,66.16016726ChromatographyProducb.Supelco,199527ChromatographyProducts,Supelco,19941998.0905收稿.1998.12_24恪回作者简介潘海祥:男,从事饮用水处理及分析监测,31岁,博士研究生,主要发表论文致篇.裹存光等:TU-1901紫外可见分光光度计用于污水中酚类和苯胺类的快速测定线低,回收率高,省时省力,选择性好等许多优点,但由于前所用仪器为价格昂贵,操作水平要求高的进口仪器,故使该方法的推广应用受限.北京普析通用仪器有限贵任公司研制生产的TU-1901双光束紫外可见分光光度计,具有功能齐全,操作简便和高指标等特点,适用于大多数环境监测项目的测定,同时也用在了酚类和苯胺类的快速同时测定中.为此国家环保局将该项目列入了1997国家环境标准制订计划6J,本文即为环境标准制订技术总结的一部分.2实验部分2.1仪器与试剂TU.1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);pHS-3C型酸度计(上海).无酚水制备:粒状活性碳在150170烘箱内干燥活化2h,冷至室温,装入O20mmH600mm玻璃柱.使蒸馏水以100ml/min速度通过该柱,用于配制试剂和进行空白试验.苯酚标准溶液:称取1.00g无色苯酚溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度.用碘量法标定其浓度,置冰箱保存.使用时用无酚水稀释成100mg/L的使用液.苯胺标准溶液:在25ml容量瓶中加入0.1mol/L的盐酸溶液约10ml,准确称量.然后滴加35滴新蒸馏过的苯胺,再称量.用0.1mol/L的盐酸溶液稀释至刻度,置冰箱保存.使用时用0.1mol/L的盐酸稀释成100mg/L的使用液.盐酸,氢氧化钠及其它所用试剂均为分析纯.2.2实验方法移取污水样品l035ml(视污水中酚和苯胺类的含量而定)于50ml容量瓶中,用l:1盐酸调pH至3.00.1,定容.在TU-1901紫外可见分光光度计上测绘吸收光谱,存入微机,并在微机上进行4阶导数处理.用272.8nm和276.6nm处的倒,正两个峰高值之和(称峰.峰法),从苯酚投准曲线上查求酚类含量;用204.5nm的峰高值(称峰.零法)从苯胺校准曲线上查求苯胺类含量.3结果与讨论3.1仪器参效经实验确定Tu.1901型紫外可见分光光度计的仪器参效为:测光模式:Abs;扫描速度:中速;狭缝宽度:2nm;采样间隔:0.2nm;4次微分.3.2测定波长及校准曲线根据用苯酚和苯胺标准溶液做出的4阶导效光谱图,确定苯酚的测量采用272.6nm和276.4nm处的倒,正两个峰高值之和(称峰一峰法),苯胺采用216nm的峰高值(称峰.零法);在上述各物质测量波长处,二者互不干扰测定.见图l.嫒长/哺图1苯酚和苯胺4阶导数光谱圈用苯酚和苯胺混合标准溶液测得二者的校准曲线(见图2,3)的线性回归方程,相关系数及线性范围见表1.苯酚律度/嵋?L圈2苯酚的校准曲线3.3介质条件介质pH值影响苯酚和苯胺的4阶导数光谱,只有在oH=3.00.1时苯酚的4阶导数光谱在苯胺测量波长处出现零交点,不干扰苯胺类的测定.苯胺在此pH下也不干扰酚类的测定.本实验采用1:l盐酸调节介质pH值为3.00.1.咐m.吼仉龉哺基613中国环境监测第l5卷第3期1999年6月001,5鲁裁O01O噼等0.006苯胺琅度/(-E?L.)围3苯胺的控准曲线寰l苯酚和苯胺的4酐导数光谱线性回归方程*DD分别为苯酚和苯胺的4阶导数值,C,cA.为苯酚和苯胺的浓度(mg/L).3.4干扰及消除实验证明硫化物,石油类,各种金属离子及100m_g/L以下的悬浮物,对酚类测定无干扰.上述物质硫化物和石油类对苯胺的测定有干扰.消除措施为:在pH为3.0的盐酸介质中,用10mlc萃取2次(此时苯胺类以胺盐形式存在不被萃取),将水相放入洁净烧杯中,水浴加热至60-80,使残留cck挥发除去,冷至室温后,再用4阶导数光谱法测定苯胺类含量.3.s水样分析分别用炼油厂枵水,采油枵水及小清河水进行了水样加标回收实验,实验结果,不同浓度苯酚的回收率为94%105%;不同浓度苯胺的加标回收率为98%106%.对同一水样平行8次测定所得标准偏差:酚类为0.11,苯胺类为0.10.用本方法和国家环保局推荐的标准方法对污水样品进行了方法对照实验,结果见表2.表2数据看出,本方法同时直接测定酚类和苯胺类与4-AAP光度法测定挥发酚和萘乙二胺(N)A)偶氮光度法测苯胺类的测定结果之间的相对偏差小于5%.由于本方法准确精密,省时省力并节约90%的试剂费用,所用的TU一1901型双光束紫外可见分光光度计,既有优越的性能,又有其厂家优质的售后服务作保证,因而在环境监测领域具有广阔的应用推广前景.衰2污水样品用不同方法测定的对照实验结果4参考文献1魏复盛主编.水和废水监浏分析方法(第三版).北京中国环境科学出版杜,1998.407412,422