丘辉彬的英文翻译.doc

改性的共沉淀法合成单分散纳米级YAG粉体摘要：使用共沉淀法合成了纳米尺寸的钇铝石榴石粉末（YAG），碳酸氢氨作为沉淀剂。结果表明，在得到碘时是介绍，在诱导的条件下，得到极度宽松的YAG前驱体，共沉淀过程，Y3+ 和Al3+的初始浓度在溶液中分别设定为0.018和0.03 mol / L时，和pH= 8。因此，经900煅烧2小时后，将所得的YAG粉末组成颗粒为30nm，更好的烧结性的平均晶粒尺寸。本结果表明，改性共沉淀方法中，用碘作为添加剂，优于常规的共沉淀法，合成YAG超细粉末。关键词：纳米材料;沉淀;钇铝石榴石;集聚;碘;稀土正文：钇铝石榴石（YAG）是目前广泛使用的光学材料原因是其立方形式，具有石榴石结构和没有双折射效应在晶界处，表现出良好的光学特性的。质量好YAG晶体的光学应用的最大尺寸不超过十厘米的长度和直径2厘米，但是，理论上没有大小限制的多晶形式。因此，YAG透明陶瓷的掺杂稀土离子是一种很有前途的候选荧光粉大尺寸固态激光器，作为替代单晶YAG激光。为了实现高密度和高透明多晶YAG陶瓷，高度分散的超细YAG粉是必要的。到目前为止，几个湿化学合成方法已经被开发并成功地用于低温生产的纯相POW-德尔斯。这些方法包括溶胶 - 凝胶法，copre-cipitation，spraypyrolysis，热液等。虽然这些方法有显著降低YAG激光晶化温度，在这些方法中存在的主要问题是：超微粒凝胶前体在干燥过程中发生严重的团聚，使煅烧粉体烧结性差。虽然一些特殊的表面活性剂加入抑制集聚，YAG粉体烧结性能解决不好仍然是不可接受的。在这项研究中，有一个修正的共沉淀法合成YAG粉体且碘作为添加剂。作者的结果表明，所合成的粉体微观结构的致密度已经在共沉淀过程中加入碘后大大改善。1 实验合成了YAG前驱物采用Y（NO3）36 H2O 和Al（NO3）39 H2O作为原料。碳酸氢铵（AHC）和碘的分析纯分别作为沉淀剂和添加剂。母液是由溶解铝和钇的硝酸盐溶液的化学计量比例 （Y（NO3）36 H2O和Al（NO3）39 H2O，这是在一个摩尔比（3:5），在蒸馏水中，用温水搅动。初始 Y3+和Al3+的溶液浓度分别为0.018和 0.03摩尔/升。溶液的pH值为8。前驱体沉淀的合成是用硝酸盐溶液滴定到1 molL碳酸氢铵水溶液的速度为3毫升/分钟。由此产生的溶液均匀沉淀时间为20小时。用磁力搅拌器适度搅拌。将沉淀物过滤并用乙醇和去离子水反复洗涤以除去阴离子（NO3- ）。两种前驱体的合成（记为样品1 #样品2 #以下）。在合成工艺条件中，唯一的区别是 碘被用作添加剂的样品2 在它的共沉淀工艺。在不同温度下的，将所得到的YAG超细粉体前驱体在空气中煅烧。探讨YAG粉末的烧结，煅烧1小时，烧结反应在1923 K下分别在低于500兆帕的单轴压力的环境温度下制备的COM压实生坯（用圆盘形状）。用 X射线衍射与Cu靶X射线POW-DER衍射法进行相鉴别。从XRD谱线展宽计算了YAG粉体平均粒径（全宽度半最大值，FWHM）的主要的强峰，使用Scherrer方程。粉末的形貌分别采用场发射扫描电子显微镜（SEM）观察。用傅里叶红外光谱仪对红外（IR）记录光谱（Nicolet麦格纳IR 750，美国）和利用KBr压片制样进行表征YAG粉体的显微结构。在布伦- 奥尔- 埃米特- 特勒（BET）法和氮吸附法的帮助下确定了粉体的比表面积（库尔特OMNISORP 100CX，美国）。2 结果与讨论图1给出了样品1煅烧不同温度时的红外光谱（773，873，973，1073和1173 K）。波数范围从400到4000 cm1。你可以看到，所有的光谱具有宽波段位于3428 cm1和一个小的带位于1633 cm1，这可以归因于O-H伸展和OH弯曲的结晶水和自由水分别吸附在粉末的表面上。在1523，1407和834 cm1所观察到的峰对于在773 K煅烧时试件与N-O键有关联 。可以看出，随着煅烧温度TC升高，三个峰变弱并最终消失，在TC =1173 K，这表明 NO3-分解。同时，新的谱带在785，720，685，567，和465 CM-1 出现时的温度TC在图1样品1煅烧2小时折痕，以1173 K（曲线（5）在图1）FT-IR谱。这些新的谱带是M-O的振动特性，这表明YAG晶体的形成。用XRD检查实验过程的样品在不同温度下进行煅烧形成的YAG相（图2）。可以看出，试样在1093 K煅烧的非晶结构（曲线（1）2）。TC增大到1123 K，YAG相开始形成。TC进一步增加，所有的反射峰变尖锐，然而，没有额外的峰，可以发现。这一结果表明只有YAG相在煅烧过程中形成的。分析反射峰的XRD图谱清晰度是指在YAG粉体的晶粒生长。试样的晶粒尺寸在TC = 1123 K时增大到34 nm，TC = 1173 K增大到36 nm和TC = 1273 K增大到42 nm，如图所示的插图。考虑到形成YAG相完美，最佳煅烧温度被确定为范围在1123 KTC1273。为了提高合成YAG粉末质量，碘是在共沉淀过程添加。图3展示的样品2在1173 K煅烧下2小时的XRD图谱（作为比较，还给出了从样品1得到的YAG粉体的XRD图谱）。它可以清楚地看到，他们都表现出YAG相。然而，样品1#和2#估计的平均粒径分别在38和30 nm，（表1）。样品的YAG粉体1的FE-SEM形貌（图4（a）和那些试样2（图4（b）示于图4中，已通过煅烧前驱体在1173 K下2小时得到的。通过与图4（b）比较图4（a）所示，可以看出，样品的颗粒2显然比样品1那些更精细 。图5显示了从FE-SEM图像分析样品的粒度分布。可以看出从图5（b）该样品2 #的粒子尺寸主要由20至60 nm，具有34 nm的平均粒度;然而，样品1#的平均粒径为38 nm。另外，BET测量表明，样品1#和2 #的比表面积（煅烧在1173 K为2小时）分别为34.90和43.57m2/g。YAG陶瓷粉末样品的1 #和2 #的等效颗粒直径煅烧在1173 K时为37.7和30.2 nm，这由FE-SEM从直接观察得到的结果干好吻合。通过比较从BET测试和XRD的平均晶粒尺寸的等效粒径可以得出这样的结论：从样品2 #得到单分散的YAG粉末。为了进一步比较从样品2所得到的YAG 质量，对样品1 和2进行分析比较。烧结试验是样品1 #和2 #在1923 K时煅烧1 h进行，两者都被煅烧到1173 K。结果表明，样品1 #和2#的相对密度分别为92.2%、96.7%（表1）。显然，样品的2 #的良好的分散性和粒子组成的非常小的晶粒尺寸是主要负责其优良的烧结性能。本研究结果清楚地表明，样品的2 #粉末质量明显优于样品1 #。虽然碘作为添加剂的功能仍然 待阐明，一个可能的解释为它的对YAG粉末的合成的良好效果可能与它的 高升华能力有关。这可能是由于碘被离散化后的溶液均匀后，它会迅速地从前驱体中升华，当温度在升高时，不可避免地造成了很多的孔隙率中的前驱体的形成，并在形成高度多孔YAG前驱体。然而，不能排除碘作为前驱体的成核中心的可能性，其抑制在共沉淀过