纺织品中甲醛含量的测定.doc

探讨不同纺织品中甲醛含量的测定的意义摘 要 甲醛是一种高反应性化学品，对人体的眼睛和呼吸道有强烈的刺激作用。虽然，美国消费品安全委员会声称:整理织物所作的服装和皮肤接触不会致癌，然而，美国工业卫生学家会议 (ACGIH)和职业安全和保健管理局(OSHA)仍将甲醛列入致癌物。本实验通过配置甲醛标准溶液，采用分光光度计测定不同纺织品中甲醛的含量。关键词： 甲醛 纺织品 分光光度计1. 前言okeo-Tex Stundard 100 规定：小孩衣服少于20 ppm贴身内衣少于75ppm 一般的外衣少于300ppm。OekoTex Standard 100的2008修订版中，对婴幼儿用品(婴儿及3岁以下儿童)甲醛残留量限定值更为严格，由原来的20 mgkg降低为16mgkg2005年1月1日起，所有中国境内生产的纺织产品（包括出口）必须符合这项标准。纺织品要参与全球竞争和符合健康要求，必须不断跟踪国际生态纺织品的发展动态。国际纺织品生态研究和检验协会颁布的OekoTex标准100中，对纺织品中甲醛含量有明确的限定值，我国质量监督检验检疫总局也批准发布了强制性国际标准GB18401-2003国家纺织产品基本安全技术规范。在纺织品整理时必须对甲醛加以控制和采取有效措施，以减少其在纺织品中的含量。 要控制纺织品整理中甲醛的含量，最直接有效的办法是选择无甲醛整理剂。防止洗涤剂和柔软剂的变质可以加入和苯甲酸等非醛类防腐剂；用无醛固色剂替代固色剂Y。但是至今仍没有可取代固色剂Y的无醛固色剂；无醛的免烫整理剂尚在研究阶段。 纺织品是人们生活必不可少的生活品，而甲醛又是致癌的物质，究竟我们所接触的生活用品中的致癌物质含量是多少，怎样选择含较少有害物质的生活用品？本实验借助分光光度计测定不同纺织品中甲醛含量来解决以上问题，让我们生活得更健康。2. 实验目的利用酸碱滴定法配置标定甲醛标准溶液，绘制标准曲线，使用分光光度计测定不同纺织品中甲醛的含量。3. 实验原理选择适当的吸收波长，根据朗伯比耳定律：A=bc，可求出未知液中分析物质的含量。测定各组分摩尔吸光系数可采用标准曲线法，以标准曲线的斜率作为摩尔吸光系数较为准确。在一定的温度下，将经过精确称量的织物萃取一定时间，使织物上释放的游离甲醛被水吸收，然后加入适当的显色剂与甲醛反应，形成稳定的有色物质，利用分光光度计比色测定其甲醛的含量。在利用分光光度计测定纺织品中甲醛含量时，由于甲醛的最大吸收波长不在可见光区，所以需要加乙酰丙酮与之显色，其反应方程式为：甲醛的标定原理：甲醛和中性亚硫酸钠溶液反应生成氢氧化钠，可用硫酸标准溶液滴定，用百里香酚酞作指示剂。反应式如下： 4. 实验设备恒温水浴锅、751光光度计、电子天平、烧杯（250mL）、容量瓶（50mL、500mL）、大肚吸管（25 mL）、刻度吸管（5 mL 、10 mL）、碘量瓶（250 mL）、镊子、试管及试管架、移液枪及枪头等。5. 实验材料及试剂a. 溶液制备（1）c(H2SO4)=0.01mol/L硫酸溶液;（2）c(Na2SO3)=1mol/L亚硫酸钠溶液；b. 实验材料 冰乙酸、乙酸铵、乙酰丙酮（纳氏试剂）、甲醛、亚硫酸钠、硫酸、百里酚酞指示剂（以上均为分析纯）、未经防皱和经不同防皱整理剂整理的纯棉织物各1块。6. 操作步骤a. 乙酰丙酮溶液的配制。称取乙酸铵150g于250mL烧杯中，加入适量的蒸馏水使其溶解，再加冰乙酸3mL和乙酰丙酮2mL，然后转移至1000mL容量瓶中，以蒸馏水冲洗烧杯，并将洗液也转移至容量瓶中，加蒸馏水至规定量。避光放置备用，有效期为两周。b. 甲醛标准溶液的配制与标定。（1）约1500g/mL（或mg/L）甲醛原液的制备：用移液管吸取1.9mL甲醛溶液加入500mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。（2）标定：用移液管吸取50mL c(Na2SO3) =1mol/L亚硫酸钠溶液至250mL的碘量瓶中，加百里酚酞指示剂2滴，如溶液呈蓝色加几滴c(H2SO4)=0.01mol/L硫酸标准溶液(该硫酸浓度不加入计算中)，直至蓝色刚好消失。吸取10mL甲醛原液至碘量瓶中，重新出现蓝色，用c(H2SO4)=0.01mol/L硫酸标准溶液滴定至蓝色消失。记录耗用的体积，按下式计算甲醛的浓度（g/mL）值（大约为1500g/mL）。式中：V1为滴定是耗用的c(H2SO4)=0.01mol/L硫酸标准溶液的体积（mL）；V2为甲醛原液体积（10mL）；0.6为1mLc(H2SO4)=0.01mol/L硫酸相当于0.6mg甲醛。（3）75g/mL（或mg/L）甲醛标准溶液的制备：吸取10 mL经标定的甲醛原液于200 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。c. 甲醛溶液标准曲线的绘制。（1）分别吸取75g/mL甲醛标准溶液0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL稀释至50 mL，配制成0.15g/mL 0.30g/mL 0.75g/mL 1.50g/mL 2.25g/mL 和3.00g/mL 的甲醛标准溶液（相当于15mg甲醛/kg织物、30 mg甲醛/kg织物、75 mg甲醛/kg织物、150 mg甲醛/kg织物、225 mg甲醛/kg织物、300 mg甲醛/kg织物）。（2）用移液管分别吸取上述标准溶液5mL于试管中，加入乙酰丙酮溶液5mL，加盖并摇匀；再取另一只试管吸取5 mL蒸馏水和5mL乙酰丙酮溶液，加盖并摇匀，作为参比溶液。（3）将试管置于40 2水浴中加热30min 5min。反应完毕冷却30min，用分光光度计在波长412nm条件下测定显色后溶液的吸光度A。（4）以甲醛标准溶液质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制甲醛溶液的标准曲线。d. 织物上甲醛的水萃取。将剪碎后的试样准确称取2.5g（精确到0.001g），放入250 mL碘量瓶中，再加100 mL蒸馏水，盖上瓶盖，置于402水浴中振荡保温605，每隔5min摇瓶1次。 e. 织物上甲醛释放量的测定。（1）用移液管吸取d.中冷却后的上层萃取清液5.0mL于试管中，再加入5.0mL乙酰丙酮，加盖摇匀，置于402水浴中显色30min，取出冷却至室温备用。另5mL蒸馏水和5.0mL乙酰丙酮作为参比溶液。（2）用分光光度计在波长412nm条件下测定萃取液的吸光度（如果不在测量范围内，可调整萃取液的浓度后再进行测定，但计算结果时应乘以稀释倍数）。（3）根据所测得的萃取液吸光度，从甲醛溶液标准曲线上查的对应的甲醛浓度，按下式计算织物上释放的甲醛量（g/ g 或mg/kg）:式中：c为在甲醛标准曲线上查得甲醛浓度 (g/mL) ；m为试样重量（g）。（4）平行实验3次，分别记录测试结果，并计算平均值。7. 实验结果a. 标准曲线的绘制以甲醛使用溶液浓度为横坐标，以吸光值为纵坐标，绘制标准曲线。数据统计表如表1所示。表1 标准曲线绘制数据表甲醛加入量（ml）0.10.20.51.01.52.0甲醛浓度（g/mL）0.150.300.751.502.253.00甲醛吸光度A0.0100.0220.0710.1550.2440.329标准曲线如图1所示。图1 甲醛含量标准曲线b. 样品中甲醛的含量 实验编号测试结果未经整理试样整理试样1#2#123123123吸光度0.0290.0210.0110.0400.0300.0390.2590.2590.259甲醛含量ppm10.777.804.0914.8611.1414.4896.1996.1996.19平均甲醛含量ppm7.5513.4996.19c. 结果分析根据okeo-Tex Stundard 100 规定：小孩衣服少于20 ppm，成人贴身内衣少于75ppm， 一般的外衣少于300ppm。OekoTex Standard 100的2008修订版中，对婴幼儿用品(婴儿及3岁以下儿童)甲醛残留量限定值更为严格，由原来的20 mgkg降低为16mgkg。未整理试样系统误差较大，但是仍可以看出整理后的织物（整理2）远远大于未整理的织物，整理布1号的没有超出国家标准，整理的效果是比较好的，既达到了整理目的，又不超出国家标准而整理布2号很明显超出了国家标准，不可以作为成人贴身衣物，只能作为非接触布料。建议消费者购买整理1号的织物。由于当前的技术限制，大部分硬挺整理都含有释放甲醛或游离甲醛，所以建议消费者购买衣物时，最好选择柔软的衣物，不要买硬挺的衣物以免危害健康。通过本次试验可以让消费者较明智地挑选健康的衣物。8. 注意事项1、应当注意在完成乙酰丙酮试剂的配制后，必须确保贮存12h后方可使用，否则也会影响测试的准确性2、在采取具有代表性的样品过程中，应当及时对样品进行规范的封存，否则会影响测试结果的准确性。5、宜先将萃取液先于乙酰丙酮