新版-实验三 超声雾化热分解法制备ATO薄膜.doc

电子材料与元器件专业实验指导书实验三 超声雾化热分解法制备ATO薄膜实验名称： 超声雾化热分解法制备ATO薄膜实验项目性质： 综合训练所涉及课程：薄膜材料制备技术，材料科学基础计划学时：2学时一、实验目的1了解ATO薄膜的性能和应用；2了解超声雾化器的使用方法；3掌握SZT-2A四探针测试仪的原理和使用方法；4掌握超声雾化热分解法制备薄膜的原理和方法；二、实验原理在透明导电氧化物（TCO, Transparent conducting oxide）薄膜中，SnO2薄膜具有透射率、电导率高，价格便宜，热稳定性及化学稳定性好等特点，受到广泛关注。未掺杂的SnO2薄膜电导率低，通过掺杂可以改善SnO2薄膜的光电性能。锑和氟是两种最常见的掺杂剂。SnO2:Sb薄膜（ATO, Antimony Doped Tin Oxide) 是一类新型浅色透明导电薄膜，其中Sn呈+4价，Sb分别以+5、+3价存在。适量掺杂锑取代锡形成缺陷固融体时造成的氧空位或电子作为载流子，能显著提高其导电性能。ATO薄膜对可视光的吸收率极弱，透明性高，能有效阻止红外辐射和紫外线辐射，被应用于光电显示器件、透明电极、太阳能电池、液晶显示、催化等领域。制备ATO薄膜的方法很多，如化学气相沉积法、射频溅射法、溶胶凝胶法、喷雾热分解法等。其中，喷雾热分解法被认为是在玻璃基板上镀制各种功能薄膜最有效的一种方法。具有设备简单，非真空沉积系统，易于操作，原料的选择范围广，能实现大面积沉积等优点而成为ATO薄膜最常用的制备技术之一。1. 超声雾化热分解法制备ATO薄膜的原理喷雾热分解法是将含金属离子的溶液雾化后，喷向热玻璃基板，随着溶剂的挥发，溶质在基板上反应（热分解）而形成薄膜的过程。绝大多数的喷雾热分解法制备薄膜主要发生两个过程：(1)在衬底温度很低的情况下，雾化后的小液滴还未等溶剂蒸发完就已喷溅到衬底表面，发生溶剂蒸发气化并在基板表面干燥沉积，最后溶质反应形成膜；(2)随着衬底温度的升高，小液滴在到达基板表面之前溶剂蒸发完全，固相沉积物撞击在基板表面，并反应形成膜。SnCl4、SbCl3水溶液吸收超声波后，会分解生成以SnCl4、SbCl3和水分子为主的雾化蒸汽，向雾化杯中通载气，携带雾化的SnCl4、SbCl3和H 2O蒸汽喷洒在加热的衬底表面上，反应物在衬底表面发生热分解反应生成ATO薄膜。反应废气及未来得及沉积的反应物蒸汽由通风厨抽出。3. 方块电阻对任意一块均匀的薄膜状导电材料，厚W，宽h，长L，如图1所示。图1 薄膜状导电材料示意图如果电流沿着垂直于宽和厚的方向，则电阻为。当时，表面成方块，此时的电阻称为方块电阻，记为，单位为 方块电阻与导电膜的厚度h和电阻率有关，与方块大小无关。三、实验内容采用超声雾化热分解法在玻璃和硅衬底上制备ATO薄膜，并测试薄膜的方块电阻。四、实验仪器和实验材料 超声雾化器，超声波清洗仪，电阻炉，热电偶温控表，气体流量控制计，四氯化锡，三氯化锑，盐酸，载气，玻璃片，酒精，丙酮，氢氧化钠，去离子水，石棉网等。五、实验步骤1清洗衬底把硅片和玻璃片放进烧杯中，倒入适量丙酮，超声清洗5分钟；再用酒精超声清洗5分钟；之后用10%的氢氧化钠溶液浸泡20min；最后用去离子水冲洗，自然干燥，待用。2. 安装雾化杯按比例称取四氯化锡和三氯化锑溶液，并加入适量乙醇，混合均匀，倒入雾化杯中。将雾化杯安装于雾化器的指定位置。3. 薄膜制备(1) 将衬底放在石棉网中心，一起置于电阻炉上。(2) 接通电阻炉电源，对衬底进行加热。使用铂-铑热电偶控温表监控衬底的温度，使衬底温度达到、并恒定在5303。(3) 开启超声雾化器的电源，使反应剂雾化。(4) 通载气。打开氮气瓶的减压阀，通过气体流量控制计控制载气流量为100ml/min。(5) 薄膜沉积开始，计时20min。(6) 实验结束，依次关闭气瓶阀门、气体流量计、超声雾化器电源及电阻炉电源，使样品缓慢降至室温，用镊子取出样品。7. 测试方块电阻(1) 开启四探针测量仪电源，预热15分钟。(2) 通过按键选择电流输出。主机面板右侧第一行五个指示灯，自左到右分别指示恒流源的“100mA”“10mA”“1mA”“100A”“10A” 5个工作状态。指示灯亮表示选中该项。(3) 通过按键选择电压量程。主机面板右侧第二行三个指示灯，自左至右分别指示“2V”“200mV”“20mV”三个电压量程。指示灯亮表示选中该项。(4) 通过按键选择测量方式。主机面板右侧第三行三个指示灯，自左至右分别指示“电阻率”“方块电阻”“电阻”三种测量方式。指示灯亮表示选中该项。(5) 将测试样品置于测试架园形绝缘板的园心位置，取下探针保护套。(6) 按一下测试架上的启动按键（小红键），随即测试头下降探针和被测工件接触。稍后显示测量结果，测试头上升恢复到原来位置。(7) 显示器的第一行显示测量结果，直接读数记录。(8) 测试结束，关闭四探针测量仪的电源，给探针套上保护套。六、实验报告要求1 实验目的；2 实验内容；3 实验设备（仪器），材料；4 实验方案设计（画示意图）；5 实验数据记录与处理；6 实验结果测试与分析；7 总结。七、考核型式书面实验报告及实际操作相结合。思考题1. 超声雾化法制备ATO薄膜时，影响薄膜结构和光电性能的主要工艺因素。注意事项：1. 主机在接通电源后，首先运行自检程序，液晶显示器显示公司名称，网址，联系电话，同时指示灯循环点亮一次，最后电流指灯停在1mA位置上，电指示灯停在2V位置，测量模式指示灯停在电阻率测量模式，测量/保持键则选在测量位置，液晶显示器显示单位为K-cm，（电阻率测量）液晶显示器的最下面一行显示的0.628是探头的修正系数。这是仪器在开机后的优先先选择。2. 正常测量时，第二行将以较小的字显示和第一行相同的数值。超量程时，第一行显示四个横杠“-”，第二行则显示一个正在使用的测量方式可以显示的最大数值，方块电阻可以显示的最大值为9060。3. 如果测量结果显示“- - - -”则为超量程，可以减小恒流源的设置值或升高电压量程，如果电压量程置于最高，恒流电流置于最小，仍显示超量程则可能是被测工件电阻太大，已超出了本仪器的测量范围。当测量的结果为0则可以增大恒流电流或减小电压量程，调整电流或电压量程，直至测量结果可以显示三位以上的读数为最好的量程组合。4. 在正确的使用情况下，雾化片的使用寿命约3000小时，且极易更换。使用寿命与水的质量有关，如果雾化片上沉积了水垢，请用柔布清洗。根据不同的水质和使用目的，可以选用不同的雾化片，如水质较硬的地区选用覆不锈钢的雾化片，要求耐酸的使用环境选用玻璃釉面的雾