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文档简介
环境监测实习报告(一) 实习时间: 2009.12.182009.12.31(二) 实习地点: 东湖校区(三) 实习者同组人员姓名:(四) 实习内容:1. 校园东湖水质监测2. 校园空气质量监测(五) 实习目的和要求: 环境监测是一门动手性很强的学科,因而环境监测实习是本课程教学的一个重要组成部分,是把理论知识立体化、监测技能实体化的重要途径。是培养学生独立分析问题、解决实际问题能力最有效的方法。通过本课程实习,以期达到以下目的:(1)通过实习,增强学生对环境监测工作的感性认识。使学生对环境监测工作的一般程序和过程有深刻的认识和理解。(2)通过实习,将理论和实际相结合,进一步巩固和深入理解已学的理论知识。(3)通过亲身参加环境监测实践,培养分析问题和解决问题的独立工作能力,为将来参加工作打下基础。(一)校园东湖水质监测一、资料的收集根据对东湖的现场调查,东湖总面积48869.18m2,周长 980.93m,平均深度在1.5米左右,南北5-6米的地势高差,库容量73303.77m3。有两个主要入口,一个出口,中心区明显。东湖平均深度为1.5米。东湖边主要建筑物为图书馆,茶吧,温州园,河心桥,养殖园等。据基建部资料得,排入湖水的主要为雨水。1.进水口 2.养殖区 3.出水口 4.茶吧 5.小拱桥进水口 6.温州园在现场调查基础上,制定东湖水质监测方案一览表,并确定监测项目。二、水样的采集与预处理(一)采样方案的确定1、监测断面的布设及采样点的确定(1)监测断面为东湖出水口断面(2)监测断面50m,垂线数一条(中泓线);东湖水深5m,采样点一个,上层水面下0.5m处;2、采样次数 1次3、采样前准备采样器:水桶盛样容器:聚乙烯现场测定项目仪器:DO测定仪;pH计;水温计(二)水样的采集(1)现场测定DO值 8.8mg/L(2)在水样点(水面下0.5m)采集约1L水样(3)现场资料记载河流(湖库)名称东湖湖库采样月日2009.12.25断面名称出水口水深(m)1.5m气象参数气温()9-10度气压(KPa)101.325风向偏北风风速(m/ s) 3级逐渐增强到4级,阵风5-6级相对湿度(%)80%现场测定记录 水温() 10度溶解氧( mg/ L) 8.8感官指标描述 水体无异味,透明度一般采样人员:陈佩佩,缪利伟 记录人员:王彝康(4)贴好标签,带回实验室备用(三)采集水样注意事项(1)采样前应检查采样点的附近的标志物和编号,保证每次同一采样点采样。(2)人工采样时,放入或提出采样器的时候应轻、慢、尽量不搅动水底沉积物。(3)保证采样按时、准确、安全。(4)采样结束前,应核对采样计划、记录与水样,如有错误或遗漏,应及时补采和重采。三、监测项目确定水温;DO值;电导率;浊度;固体悬浮物(ss);铬含量;氨氮含量;COD;四、监测过程(一)水样水温1实验目的根据水温项目的测定要求,准备好相应的保存剂和其他采样器具;掌握采样器和水温测定仪的正确方法。2仪器水温计:适用于测量水的表层温度。水银温度计安装在特制金属套管内,套管开有可供温度计读数的窗孔,套管上端有1提环,以供系住绳索,套管下端旋紧着1只有孔的盛水金屑圆筒,水温计的球部应位于金属圆筒的中央。测量范围-6+40,分度值为0.2.3 实验步骤水温应在采样现场进行测定。由于水不是很深故只进行表层水温的测定。表层水温的测定,将水温计投入水中至待测深度,感温5min后,迅速上提并立即读数。从水温计离开水面至读数完毕应不超过20s,读数完毕后,将简内水倒净。4实验结果 水温 10(二)水样pH值1原理电池通常由饱和甘汞电极为参比电极,玻璃电极为指示电极所组成。在25,溶液中每变化1个pH单位,电位差改变为59.16毫伏,据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。2仪器与试剂(1)pH计或离子活度计。(2)玻璃电极。(3)饱和甘汞电极。(4)用于制备标准缓冲液的分析纯化学试剂3 实验步骤(1) 仪器校准:操作程序按仪器使用说明书进行。先将水样与标准溶液调到同一温度,记录测定温度,并将仪器温渡补偿旋纽调至该温度上。用标准溶液校正仪器,该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。从标准溶液中取出电极,彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准溶液中,其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位,如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH(S)值之差大于0.1pH单位,就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。当三者均正常时,方可用于测定样品。(2) 样品测定。测定样品时,先用蒸馏水认真冲洗电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入样品中,小心摇动或进行搅拌使其均匀,静置,待读数稳定时记下pH值。 4实验结果水样pH值为7.455注意事项(1)测定前校准仪器时,应选择与供试液pH值接近的标准缓冲液。(2)玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24小时以上。(3)在测定时用标准缓冲液校正仪器后,应再用另一种pH值相差约3的标准缓冲液核对一次,误差不应超过0.1。(3)测定pH时,玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯端,以免搅拌时碰杯。(4)在测定高pH值的供试品时,应注意碱误差的问题,必要时选用适用的玻璃电极测定。(5)测定pH时,为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或、挥发,在测水样之前,不应提前打开水样瓶。(6)玻璃电极表面受到污染时,需进行处理。如果系附着无机盐结垢,可用温稀盐酸溶解;对钙镁等难溶性结垢,可用EDTA二钠溶液溶解,沾有油污时,可用丙酮清洗。电极按上述方法处理后,应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。(7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷蒸馏水,其pH值应为5.57.0。 (8)标准缓冲液一般可保存23个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。 (三)水样溶解氧1原理空气中的氧溶解在水中成为溶解氧。水中的溶解氧的含量与空气中氧的分压、水的温度都有密切关系。在自然情况下,空气中的含氧量变动不大,故水温是主要的因素,水温愈低,水中溶解氧的含量愈高。溶氧仪是指溶解在水里氧的量的仪器,DO用每升水里氧气的毫克数表示。水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。它跟空气里氧的分压、大气压、水温和水质有密切的关系。在20、100kPa下,纯水里大约溶解氧9mgL。有些有机化合物在喜氧菌作用下发生生物降解,要消耗水里的溶解氧。水里的溶解氧由于空气里氧气的溶入及绿色水生植物的光合作用会不断得到补充。但当水体受到有机物污染,耗氧严重,溶解氧得不到及时补充,水体中的厌氧菌就会很快繁殖,有机物因腐败而使水体变黑、发臭。2 实验步骤(1)调零:将电极插入插口内,同时将拨至仪器到“测量”档,“溶氧”档,盐度调节旋钮向左旋至底(0g/l),将电极放入5%新鲜配制的Na2SO3溶液,待读数稳定后,调节“调零”,使仪器显示为零。由于电极的残余电流极小,如果没有亚硫酸钠溶液,只要将仪器电源开关置于调零档,调节“调零”,使仪器显示为零即可。 (2)取出电极,冲净吸干,放入空气中待读数稳定后,调节“校准”,使读数指示值为纯水在此温度下饱和溶解氧值。(3)将电极置入水下0.5m处,待数值稳定后,读数。3 实验数据DO=8.8mg/L4注意事项1当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定,可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。2、如水样中含Fe3+达100200mg/L时,可加入1mL40氟化钾溶液消除干扰。3、如水样中含氧化性物质(如游离氯等),应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。(四)水样浊度1操作步骤1)接通电源预热3分钟左右。2)测定0-20(NTU)浊度水样用长水杯;测定0-150(NTU)浊度水样用短水杯。3)按图一示量程选择键9,指示灯立即亮出您所选的量程。4)擦净水样杯两端的玻璃窗口。5)用零浊度水倒入水样杯,并达到图二示的水位,(被测水样也应达到此水位)。6)将水样杯放入仪器的样品室内,注意水样杯有“左”字一瑞紧靠仪器水样室左边,然后开闭样品室盖。7)调整图一示调零手输8,使数显读数为零,随即取出水样杯,将样杯内的零浊度水换上被测水样,参照本节5、6条操作,此时显示屏上的读数即为被测水样的浊度值。8)当要选择0-150(NTU)档测量时,只要重复2到7条目操场作即可。注:测零水校准与测样品须用同一只样杯。2 实验数据浊度 8.0度(五)水样电导率一、原理电导率测定仪的测量原理是将两块平行的极板,放到被测溶液中,在极板的两端加上一定的电势(通常为正弦波电压),然后测量极板间流过的电流。根据欧姆定律,电导率(G)-电阻(R)的倒数,由导体本身决定的。在一定条件下,水样的电导随着离子含量的增加而增高,而电阻则降低。因此,电导率K就是电流通过单位面积(A)为1cm2,距离(L)为1cm的两铂墨电极的电导能力。2 仪器和试剂(1)电导率仪。(2)电导电极。(3)温度计。(4)去离子水。(5)氯化钾。3 实验步骤电极常数常选用已知电导率的标准氯化钾溶液测定。不同浓度氯化钾溶液的电导率(25)列于下表。溶液的电导率与其温度、电极上的极化现象、电极分布电容等因素有关,仪器上一般都采用了补偿或消除措施。1)打开电导率仪电源开关;调节表头螺丝M,使指针指在零点。2)接上电极,调节温度旋钮至水样温度;调节电导池常数旋钮至相应的电极的电导池常数值;3)用去离子水充分清洗电极,后用代测水样淋洗;将电极轻轻插入装有水样的聚乙烯烧杯中,电极的铂片应被水样淹没,轻轻转动烧杯,使水样均匀。4)按下读数按钮,读取测定值,并做好记录。测量完后,取出电极,用纯水冲洗,干燥保存。4实验结果 水样电导率为164.7us/cm5注意事项(1)测定时,装水样的烧杯外壁应干燥,不能沾有水,以免影响测定的稳定性。(2)应避免实验室酸碱气体的溶解干扰,读数应尽快完成。(3)仪器应定期用标准氯化钾溶液校正。(六)水样固体悬浮物浓度1测定方法: 用0.45 m滤膜过滤水样,留在滤料上并于103-105烘至恒重的固体,经103105烘干后得到SS含量。2、仪器1、烘箱2、分析天平 3、干燥器 4、孔径为0.45m滤膜、直径4560mm。5、玻璃漏斗6、真空泵7、培养皿两只 8、镊子9、蒸馏水或同等纯度的水3测定步骤 1、用无齿扁嘴镊子将滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,移入烘箱中于103105烘干0.5h后取出置于干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至恒重(两次称量相差不超过0.5mg)2、去除悬浮物后震荡水样,量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以去除痕量水分。如样品中含有油脂,用10ml石油醚分两次淋洗残渣。 3、停止吸滤后,仔细取出载有SS的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于1031050C下烘干1h后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量,反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差0.4mg为止。4 实验初始数据1) 培养皿+滤纸29.5761g 培养皿+滤纸+悬浮固体29.5768g 2) 培养皿+滤纸33.6846g 培养皿+滤纸+悬浮固体33.6854g5实验数据处理得:平行样:1)ss浓度为35.3mg/L 2)ss浓度为 37.7mg/L综上可得:水样的悬浮固体的浓度为 35.6mg/L6 注意事项 1、树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。 2、废水粘度高时,可加2-4倍蒸馏水稀释,震荡均匀,待沉淀物下降后在过滤。 (七)水样氨氮浓度1纳氏试剂比色法介绍钠氏试剂比色法是测定水体中氨氮的常规用法,是经典的分析方法,是国家标准方法。其原理是以游离态的氨或铵离子的形式存在的氨氮与钠氏试剂反应生成黄棕色的络合物,该络合物的色度于氨氮的含量成正比。钠氏试剂比色法的测试范围是试样体积位50毫升时其检出上限是2mg/mL,下限位0.025mg/m3。2实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410425nm范围内测其吸光度,计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。3 实验仪器1实验用超纯水仪器。225mL具塞比色管。3分光光度计。4pH计。、测定步骤1水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。2标准曲线的绘制:吸取 0 、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0mL铵标准使用液于25mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。3水样的测定:分取适量的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液(经蒸馏预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂),混匀,加1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置10min。4空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。实验初始数据水样的吸光度为 0.072A空白的吸光度为 0.041A标准曲线(初始数据)铵浓度mg/L01.002.004.006.008.00吸光度0.0410.1400.2150.3490.3500.645实验数据处理经处理得氨氮标准曲线:水样吸光度校正后为0.031A从标准曲线上查得氨氮含量(mg)=0.00061,水样体积为20ml;氨氮(N,mg/L)=m1000/V=0.036mg/L注意事项1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。2、滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。(八)水样六价铬浓度1基本原理水中铬的测定常用分光光度法,是在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。2仪器1.分光光度计,比色皿(1cm、3cm)。2.50mL具塞比色管,移液管,容量瓶等。3测定步骤1.水样预处理(1)对不含悬浮物、低色度的清洁地面水,可直接进行测定。(2)如果水样有色但不深,可进行色度校正。即另取一份试样,加入除显色剂以外的各种试剂,以2mL丙酮代替显色剂,用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。(3)对浑浊、色度较深的水样,应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。(4)水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时,干扰测定,可加入尿素和亚硝酸钠消除。(5)水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时,可将Cr6+还原为Cr3+,此时,调节水样pH值至8,加入显色剂溶液,放置5min后再酸化显色,并以同法作标准曲线。2.标准曲线的绘制:取8支25mL比色管,依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00铬标准使用液,用水稀释至标线,加入11硫酸0.5mL和11磷酸0.5mL,摇匀。加入2mL显色剂溶液,摇匀。510min后,于540nm波长处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标,相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。3.水样的测定:取适量(含Cr6+少于50g)无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中,用水稀释至标线,测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。4实验原始数据水样吸光度为0.009A铬标准曲线(原始数据)铬含量ug0.2000.5001.0002.0004.0006.0008.000吸光度0.0030.0080.0140.0380.0780.1200.1685实验数据处理经处理得氨氮标准曲线:水样的吸光度为0.009,再根据铬标准曲线y=0.0211x-0.0042,得水中铬的含量为0.626 ug又Cr6+(mg/L)m/V =0.626/20 =0.0313mg/L6注意事项1、用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。2、Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.050.3mol/L(1/2H2SO4)范围,以0.2mol/L时显色最好。显色前,水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响,在15时,515min颜色即可稳定。3、如测定清洁地面水样,显色剂可按以下方法配制:溶解0.2g二苯碳酰肼于100mL95的乙醇中,边搅拌边加入19硫酸400mL。该溶液在冰箱中可存放一个月。用此显色剂,在显色时直接加入2.5mL即可,不必再加酸。但加入显色剂后,要立即摇匀,以免Cr6+可能被乙酸还原。(九)水样的COD浓度1关于COD它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此,化学需氧量(COD)又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大,说明水体受有机物的污染越严重。2实验仪器1)微波消解炉及消解罐2)铁架台3)酸式滴定管4)锥形瓶3实验步骤1) 用直吹式移液管依次吸取水样5.00ml,K2Cr2O7消解液5ml,H2SO4-Ag2SO4 5.0ml于消解罐中。2) 将加好水样和试剂后的消解罐加盖拧紧,然后均匀放入微波炉玻璃盘周边口,管好炉门。3) CODCr消解时间=消解罐数(个)+24) 消解完后打开炉门,让其冷却时取出竖放入冷水盆中速冷,冷至45以下,小心旋开罐帽,将试样转入150ml锥形瓶中,用少量水冲洗帽内核罐内部23次,总体积在3040ml。5)在试样中加入12滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准液滴定.颜色由黄转蓝绿色,再转清亮点红棕色,即为终点。6)空白实验:取5ml蒸馏水按照上述步骤操作。4实验初始数据滴定前(ml)滴定后(ml)空白0.4212.49水样0.3912.28标定硫酸亚铁铵0.2724.755实验数据处理硫酸亚铁铵标准溶液浓度 c=0.250010.00/V =0.250010.00/24.48 =0.102 mol/L =(12.07-11.89)0.10281000/20=29.376mg/L五 监测结果评价实验小组数据(实验地点为出水口)水温10pH值7.45浊度8电导率S/cm164.7DO mg/L8.8COD mg/L29.376氨氮 mg/L0.036铬 mg/L0.0313ss mg/L36.5整个监测小组数据地点温州园(进水)亭子(进水口)河心桥上茶吧饲养区出口水温101010101010pH7.7857.7357.53 7.8057.587.68浊度8.627.914.50 11.95129.5电导率S/cm157.95150.5155.05 149.35161159.45DO mg/L8.459.158.20 9118.5COD mg/L41.74228.2923.66 39.17516.33621.623氨氮 mg/L0.3622.224无效0.12050.2740.0365铬 mg/L0.019420.02890.04 0.08990.02890.02895ss mg/L37.5345557.51.80 42.5116330.751 pH值由图可知:东湖水偏碱,pH值且在进水口、出水口和茶吧较高。茶吧pH值较高的原因可能是排出的污水偏碱性。进水口污染物浓度高也是造成其偏碱性的原因。2浊度由图可知,在经过整个湖库的稀释和自净,出水口的浊度较低。3电导率基本符合一类地表水水质标准4 DO值由图可知:DO浓度基本一致,除饲养区,分析原因,畜禽粪便等高有机物含量的物质排入水体导致水体DO降低,因而,数据有问题5COD 由图清晰可见,由于进水口的污染物浓度高,因而COD的浓度也较高;经过湖库的稀释,扩散,自净可达到较低标准。达到地表水类排放标准。其中特殊的是饲养区,由于畜禽粪便等高有机质含量的污染物排入水体,因而化学需氧量也较高。6 固体悬浮物由图可判断:亭子进水口仅由感官判断即可发现固体悬浮物浓度很高,水质较差,饲养区的固体悬浮物浓度高的原因在于畜禽粪便的排入。出水口仍然较低,经过稀释和扩散使水质悬浮物较小(二)校园空气质量监测一 资料的收集与调查监测地点资料:浙江林学院坐落于杭州西郊全国优秀旅游城市临安市,校园占地面积2155亩,校舍建筑面积59万平方米,现有有全日制在校学生与教师约16390人。校园内绿化程度高,山地林地面积大。监测当天气象资料气象参数气温()-1-4度气压(KPa)101.325风向东北风风速(m/ s) 4级,阵风5-6级相对湿度(%)82%二 实验方案的制定(一)监测目的1、通过对大气环境中主要污染物质进行定期或连续地监测,判断大气质量是否符合国家制定地大气质量标准,并为编写大气环境质量状况评价报告提供数据2、为研究大气质量地变化规律和发展趋势,开展大气污染的预测预报工作提供依据3、为政府部门执行有关环境保护法规,开展环境质量管理、环境科学研究及修订大气环境质量标准提供基础资料和依据(二)实验容器材质的选择:因为实验器材不纯或不洁净,对监测数据产生影响,甚至结果不能使用往往是难于避免;因采样容器等器皿表面吸附引起的损失同样不可忽视;直接采集和运输气体样品,如何有效地防止气体样品的渗透、泄漏也需要注意实验所采取最简单的采样方式:将气体直接吸入或泵入一定的容器中(吸收管),痕量组分可加入吸收液进行浓缩富集。对于贮存溶液试样是,应遵循以下的一般原则:1)贮存周期长的溶液应为浓度较大的贮备液(一般为mg/ml);痕量组分的溶液不宜长期放置2)用于贮存的容器,在贮存前应该用少量贮存液冲洗数次,然后再注入贮存液(三)监测项目空气中的污染物质多种多样,应根据监测空间范围内实际情况和优先监测原则确定监测项目,并同步观测有关气象参数。大气污染常规监测项目是反映大气污染状况的重要指标。现阶段的常规监测项目有二氧化硫、总悬浮颗粒、氮氧化物、一氧化碳等。在一些城市或工业区还对降尘、总烃、铅、氟化物等进行监测此次实验监测项目空气中总悬浮颗粒物(TSP)的测定,空气中的SO2测定,空气中NOX的测定(四)监测网络的设计与布点1)布设采样点的原则和要求1、覆盖全部监测区:采样点应设在整个监测区域的高中低三种不同污染物浓度的地方 2、在污染源比较集中,主导风向比较明显的情况下,应将污染源的下风向作为主要监测范围,布设较多的采样点;上风向布设少量点作为对照 3、工业集中地区多取点,农村可少些;人口密度大的地区多取点,少的地区可少些 4、采样的周围应开阔,无局地污染源。 5、超标地区多取点,未超标地区少些 6、采样高度根据监测目的而定 2)采样点数目一般都是按城市人口多少设置城市大气地面自动监测站(点)的数目。据监测范围大小、污染物的空间分布特征、人口分布及密度、气象、地形及经济条件等因素综合考虑。 市区人口(万人)SO2、NOX、TSP监测点数40034567此次实验监测点数为3个3)采样站(点)布设方法1、功能区布点法多用于区域性的常规监测 (1)先将监测区域划分成工业区、商业区、居住区、工业和居住混合区、交通不同功能区 (2)再按功能区的地形、气象、人口密度、建筑密度等,在每个功能区设若干采样点2、网格布点法 这种布点法是将监测区域地面划分成若干均匀网格,采样点设在两条直线的交点处或方格中心,适用于有多个污染源,且污染源分布较均匀的地区3、同心圆布点法 4、扇形布点法 5、注意事项(1)采用同心圆和扇形布点法时,应考虑高架点源排放污染物的扩散特点(2)在实际工作中,常采用一种布点法为主,兼用其他方法的综合布点法 此次实验布点方式为功能区布点法教学区 教学区 生活区 生活区将校区划分为教学区和生活区进行监测4)空气监测采样时间和频率1)采样时间每次采样从开始到结束所经历的时间可分为:短期采样长期采样2)采样频率指一定时间范围内的采样次数1.依浓度分布的时间特性依气象条件变化的特征,高中低浓度都包括2.依对监测数据要求的精确程度例如:日平均浓度,每隔24h采样一次采样时间和采样频率表 监测项目采样时间和频率二氧化硫隔日采样,每天240.5小时,每年12个月氮氧化物同二氧化硫总悬浮颗粒物隔双日采样,每天连续240.5小时,每月56天,每年12个月三 综述:监测环节主要控制因素主要影响的目标布点系统监测目标:林学院东湖校区代表性、可比性、完整性监测点位:学九实验室采样系统采样次数3准确性、代表性、可比性采样技术:溶液吸收法等监测项目TSP; SO2; NOX可行性、代表性空气中总悬浮颗粒物(TSP)的测定1仪器和材料1. 中流量采样器;2. 分析天平:称量范围10g,感量0.1mg;3. 玻璃纤维膜;4. 镊子、滤膜盒;5. 三角支架。2实验方法和步骤1.采样:取出已称过质量的滤膜平放在采样器采样头内的滤膜支持网上(“绒”面向上),用滤膜夹夹紧。以100L/min流量采样1小时,记录采样流量和现场的温度及大气压。2.采样结束后,用镊子轻轻取出滤膜,放入滤膜盒,用分析天平称量(精确到0.1mg),记下重量,3实验初始数据空白滤膜重量(g)采样后滤膜重量(g)采样时间/min累计采样时间/min气温/摄氏度气压/kpa流量/m3/min天气状况开始结束0.36700.369211:0312:03604101.30.101阴4实验数据的处理采样时空气体积为6 m3,标况下体积为6.088 m3。TSP含量(ug/m3)=(W1-W0)*109/V实验所测得的TSP为367。空气中的测定1原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应,生成紫红色的络合物,据其颜色深浅,用分光光度法测定。2仪器1. 多孔玻板吸收管 (用于短时间采样);2. 空气采样器:流量01L/min;3. 具比色管:25mL;4. 分光光度计,附1cm比色皿。3试剂1. 0.04mol/L四氯汞钾吸收液:称取10.9g氯化汞()、6.0g氯化钾和0.070g乙二胺四乙酸二钠盐,溶解于水,稀释至1000mL。此溶液在密闭容器中贮存,可稳定6个月。如有发现沉淀,不能再用。2. 2.0g/L甲醛溶液:量取3638%甲醛溶液1.1mL,用水稀释至200mL,临用现配。3. 6.0g/L氨基磺酸铵溶液:称取0.60g氨基磺酸铵,溶解于100mL水中,临用现配。4. 盐酸溶液():量取90mL浓盐酸,用水稀释至1000mL。5. 0.2%盐酸副玫瑰苯胺(即对品红)贮备液:称取0.20g经提纯的盐酸副玫瑰苯胺,溶于100mL、1.0mol/L盐酸溶液中。6. 0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液:吸取0.2%盐酸副玫瑰苯胺贮备液20.00mL于250mL容量瓶中,加3mol/Ll磷酸溶液200ml,用水稀释至标线。至少放置24h方可使用。7. 3mol/L磷酸溶液:量取41mL85%的浓磷酸,用水稀释至200mL。8. 0.10mol/L碘储备溶液(1/2):称取12.7g碘于烧杯中,加入40g碘化钾和25mL水,搅拌至完全溶解,用水稀释至1000mL,储于棕色细口瓶中。9. 0.010mol/L碘溶液(1/2):量取0.10mol/L碘储备液100mL,用水稀释至1000mL, 储于棕色细口瓶中。10. 2g/L淀粉指示剂:称取0.20g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入100mL沸水中,继续煮沸直至溶液澄清,冷却后贮于试剂瓶中。11. 0.1000mol/L碘酸钾标准溶液(1/6 ):称取得3.567g碘酸钾,溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。12. 0.10mol/L硫代硫酸钠储备溶液:称取25.0g(),溶解于1000mL新煮沸并已冷却的水中,加入0.20g无水碳酸钠,贮于棕色瓶中,放置一周后标定其浓度。13. 硫代硫酸钠标准溶液:取50mL硫代硫酸钠贮备液于500mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,计算其准确浓度。14. 亚硫酸钠标准溶液:称取0.20g亚硫酸钠及0.010g乙二胺四乙酸二钠,将其溶解于200mL蒸馏水中,轻轻摇匀(避免震荡,以防充氧)。放置23h后标定。此溶液每毫升相当于含320400ug二氧化硫。将以上溶液用碘量法标定亚硫酸钠标准溶液,计算其浓度,再用四氯汞钾吸收液稀释成每毫升2.0ug二氧化硫的标准溶液,此溶液用于绘制标准曲线。4测定步骤1采样:用内装5mL四氯汞钾吸收液的多孔玻璃管以0.5L/min流量采样30min。2体积校准:采气标准状态体积按下式计算式中:空气采样体积,L; 空气压力,kPa;空气温度,;空气采样体积,(0,101.325 kPa)L。3标准曲线的绘制:取8支10mL具塞比色管,按下表所列参数配置标准色列。加入溶液比色管编号012345672.0ug二氧化硫的标准溶液(mL)00.601.001.401.601.802.202.70四氯汞钾吸收液(mL)5.004.404.003.603.403.202.802.30二氧化硫含量(ug)01.202.002.803.203.604.405.40在以上各管中加入6.0ug/L氨基磺酸铵溶液0.50mL,摇匀。再加2.0ug/L甲醛溶液0.50mL及0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液1.50mL,摇匀,在室温下显色。用1cm比色皿,于575nm波长处,以水为参比,测定吸光度。以吸光度对二氧化硫含量(ug)绘制标准曲线(在excel软件中处理)。4.样品测定:本实验采用的是短时间样品:将吸收管中的吸收液全部移入10mL具比色管内,用少量水洗涤吸收管,洗涤液并入具比色管中,使总体积为5mL。加6g/L氨基磺酸铵溶液0.50mL,摇匀,放置10min,以除去氮氧化物的干扰。以下步骤同标准曲线的绘制。5实验初始数据水样吸光度为0.162A,空白吸光度为0.035ASO2含量(ug)0.001.091.812.542.903.263.984.89吸 光 度0.0350.0820.1200.1600.1760.1950.2340.286采样时间 30min 采样流量 0.5L/min6实验数据的处理吸光度为0.162,校正后为0.127代入标准曲线,含量为2.60ug;实验室压强为101.325kPa,空气温度为4,代入公式 (ug/L)=2.60ug/29.56L=0.0879ug/L实验所测得的为0.0879ug/L空气中的测定1原理空气中的氮氧化物主要以和形态存在。测定时将氧化成,用吸收液吸收后,首先生成亚硝酸和硝酸。其中,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用,生成紫红色偶氮染料,根据颜色深浅比色定量。因为(气)不是全部转化为-(液),故在计算结果时应除以转换系数(称为Saltzman实验系数,用标准气体通过实验测定)。 本次实验氧化采用三氧化铬-石英砂氧化法。 2仪器1. 三氧化铬-石英砂氧化氧化管;2. 多孔玻板吸收管(装10mL吸收液);3. 便携式空气采样器:流量范围01L/min;4. 分光光度计,附1cm比色皿。3试剂 所用试剂除亚硝酸钠为优级纯(一级)外,其他均为分析纯。所用
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