物理常数测定法.ppt

第二章 物理常数测定法,第一节 相对密度测定法,一、基本原理 相对密度系指相在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度的之比。除另有规定外,温度为20。 某些药品具有一定的相对密度。纯度变更，相对密度亦随同改变。,二、测定方法 药典规定测定相对密度的药物多为黏度较小，挥发性较低的液体药物。 一般药物用比重瓶测定法，易挥发液体用韦氏比重称测定法。,（一）比重瓶法1 1、取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度低于20或各药品项下规定的温度） 2、装上温度计（瓶中应无泡），置20（或各药品项下规定的温度）的水浴中放置1020分钟，使内容物的温度达到20（或各药品项下规定的温度）。,3、用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。 4、将比重瓶自水浴中取出，用滤纸将比重瓶的外面擦干，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量,5、将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水。 6、照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。 供试品的相对密度供试品重量/水重量,（一）比重瓶法2 1、取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20或各药品项下规定的温度） 2、置20(或各药品项下规定的温度)的水浴中，放置1020分钟.,3、插入中心有毛细孔的瓶塞，使过多的液体从塞孔溢出，并用滤纸将瓶塞顶端擦干， 4、照上述(1)法，自“然后将比重瓶自水浴中取出”起测定，即得。,（二）韦氏比重称法 1、取20时相对密度为1的韦氏比重秤，用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满 2、置20（或各药品项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20（或各药品项下规定的温度）。,3、将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡。 4、将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液中。,5、调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值，即得供试品的相对密度。 如该比重秤系在4时相对密度为1，则用水校准时游码应悬挂于0.9982处，并应将在20测得的供试品相对密度除以0.9982。,第二节 镏程测定法,纯物质一般具有固定的沸点，不纯的物质其沸点往往是一个区间，即镏程。 不同药物镏程不同，故可以通过测定镏程来区别不同的药物。,测定方法 1、首先是固定好蒸馏装置，冷凝管下面按好接收器。 2、测定时取定量的供试品转移至蒸馏瓶中，可以加洁净的小瓷片，而后插上带有磨口的温度计。 3、选择合适的加热装置，注意火源不能超过供试品液面。,4、调节温度，使每分钟馏出2-3ml,检读自冷凝管开始馏出第5滴时与供试品仅剩3-4ml或一定比例的容积馏出时，温度计上所显示的温度范围，即为供试品的镏程。 测定时，如果要求供试品在镏程范围内馏出不少于90%时，应使用100ml蒸馏瓶，量取供试品50ml，接受器用50ml量筒。,第三节 熔点测定法,一、基本原理 熔点是指一种物质按规定方法测定，由固体熔化成液体的温度或熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔显示出的一段温度范围（熔距）。熔点：纯品从固态转化为液态的温度熔程：样品初熔到全熔的温度范围。,二、测定方法：根据物质性质不同中国药典(2010版)规定测定熔点方法有三种：第一法：易粉碎固体药品的测定方法；第二法：不易粉碎固体药品的测定方法； 第三法：半固体药品的测定方法。,熔点测定,三、注意事项 1、毛细管内径及装样应符合要求； 2、温度计应经过校正； 3、按药典的规定选择传热介质。,第四节 旋光度测定法,一、基本原理 旋光现象：平面偏振光通过光活性物质的液体或溶液偏振光的振动平面发生旋转的现象，右旋用“+”，左旋“-”。,旋光度：偏振光旋转的角度,比旋度：当偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定温度和波长下测得的旋光度称为比旋度。 比旋度为物质的物理常数，因此，可以通过测定物质的比旋度来区别不同的药物。,比旋度表示：,二、测定方法 旋光度的测定可以用自动旋光仪和目视旋光仪。 除另有规定外，供试液的测定温度应为（20+0.5），使用波长为589.3nm的钠光D线,比旋度计算公式,例如：葡萄糖水溶液比旋光度为右52.5,三、应用与实例,（一）药物的鉴别（二）溶液的含量测定 1、标准曲线法 2、比旋度法,第五节 折光率测定法,一、基本原理（一）折光率测定法原理 光线自一种透明介质进入另一个透明介质的时候，由于两种介质密度不同，光进行的速度发生变化。,（二）影响折光率测定的因素 1、温度 一般温度升高，折光率变小。除另有规定外，以20 为标准温度。 2、波长 波长越短，折光率越大。 3、压力 压力对气体物质影响较大，对液体和固体药物的影响可以忽略。,二、测定方法 折光率采用阿贝折光率测定。 仪器：阿贝折光仪 光源：钠光D线 温度：20 步骤：（1）校正仪器 （2）清洗加样 （3）平行测定,三、应用与实例 （一）鉴别及纯度检查 （二）溶液含量测定：只适用于折光率随溶液浓度升高而增大，且接近线性关系的药物 1、标准曲线法,2、折光率因素法 C =（n - n。）/ F C 药物溶液的浓渡（g/ml，%）; n 一定温度下（通常为20 ）测得的折光率; n。为同温度下水的折光率; （20时 n。= 1.3330 ） F 为折光率因素-药物溶液的浓度每增减1 %时， 其折光率的增减数。,第六节 黏度测定法,一、基本原理 黏度：是指流体对流体的阻抗能力，根据流体的性质不同，中国药典中有关黏度的测定涉及以下三种。 1、动力黏度： 仪器：旋转黏度计 测定直接读数 单位：厘泊，Pa.s,2、运动黏度： 仪