紫外分光光度计确认方案.doc

UV-1800紫外分光光度计确认方案1 概述1.1紫外-分光光度法是通过被测物质在紫外光区或可见光区的特定波长处或一定波长范围内的吸收度，对该物质进行定性和定量的方法。本法在药品检验中主要用于药品的鉴别、检查和含量测定。TU-1901双光束紫外可见分光光度计主要由光源、单色器、样品室、检测器等组成，波长范围为900nm-190nm，光谱带宽分6档（5,2,1,0.5,0.2,0.1），操作简便，测量快速，自动化程度高。1.2基本情况设备名称：紫外可见分光光度计型 号：生产厂家：安装日期：使用部门：质量控制部工 作 间：质量控制部2 确认目的 确认紫外可见分光光度计测定数据准确可靠，适用于预期用途。3 确认范围3.1 文件的适用范围本文件适用于质量控制部紫外可见分光光度计的确认。3.2 确认的范围 质量控制部紫外可见分光光度计的确认。4 职责4.1 质量控制部职责 负责起草确认方案、总结报告； 负责整个确认方案的实施，并做记录、总结报告； 负责该确认得出可靠的确认理论，适用于产品检验。4.2 质量保证部职责 做好过程监控，确保方案执行过程符合法规要求；4.3 动力部职责 负责仪器的正常运行5人员组成部门成员质量控制部质量保证部动力部组长6 风险评估 本仪器经实验确认，确认过程是否严格按照仪器操作规程和仪器说明书进行，试验结果稳定是否可靠，是否存在任何实验风险。7 确认实施7.1相关文件a. 仪器、仪表校验情况 检验所需仪器、仪表应经过有资质的单位进行校验，校验合格后方能使用。序号仪器名称型号确认时校验情况检查结论1紫外可见分光光度计已校验（ ）未校验（ ）符合（ ）不符合（ ）2电子分析天平已校验（ ）未校验（ ）符合（ ）不符合（ ）3玻璃仪器已校验（ ）未校验（ ）符合（ ）不符合（ ）检查人检查日期复核人复核日期b. 文件资料的确认序号文件名称存放位置检查结论1紫外可见分光光度计使用说明书质量控制部符合（ ）不符合（ ）2使用指南及安装软件光盘质量控制部符合（ ）不符合（ ）3仪器出厂合格证质量控制部符合（ ）不符合（ ）4紫外可见分光光度计使用操作规程质量控制部符合（ ）不符合（ ）5紫外可见分光光度计的维护与保养规程质量控制部符合（ ）不符合（ ）6中国药典2010年版二部质量控制部符合（ ）不符合（ ）检查人检查日期复核人复核日期7.2 安装确认 对照使用说明书检查安装情况，确认环境、电源等符合要求。检查内容可接受标准结果结论环境1. 避开高温高湿环境2. 室内无强电磁干扰源及有毒有害气体符合（ ）不符合（ ）环境温度15-35符合（ ）不符合（ ）样品架定位准确符合（ ）不符合（ ）电压220V10%符合（ ）不符合（ ）吸收池不得有裂纹，透光面应清洁，无划痕和斑点符合（ ）不符合（ ）电源线接插件均能紧密配合且接地良好符合（ ）不符合（ ）结论检查人检查日期复核人复核日期7.3 运行确认7.3.1 一般检查 按操作规程进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能操作步骤可接受标准结果开机初始化仪器开机后，双击紫外控制程序，进入初始化状态。应显示如下：样品池电机初始化 确定滤光片电机初始化 确定狭缝电机初始化 确定扫描电机初始化 确定钨灯能量检查 确定氘灯能量检查 确定测量初始化完成后仪器进入主菜单，经30分钟热稳定后可进入正常测量。激活相应的窗口，选择【测量】菜单下的【参数设置】子菜单进行设置后，进行相应操作，操作完成后进行保存或打印仪器性能设置选择【测量】菜单下的【仪器性能】子菜单进行设置，可对灯状态、光谱带宽、响应时间、换灯波长进行参数设定结论检查人检查日期复核人复核日期7.3.2 波长准确度 以仪器中氘灯的656.1nm特征谱线检查。 在主菜单中激活光谱扫描窗口，选择【测量】菜单下的【参数设置】子菜单进行设置。选择能量方式（Es），扫描范围（653nm-659nm），显示范围（0.0000E-50.00E）慢速扫描，采样间隔0.1nm，上述分别确认后，开始扫描。扫描结束后按读取测得的峰值波长，其与标准波长（656.1nm）之差应不超过1nm。次数123最大吸收波长（nm）结论检查人检查日期复核人复核日期7.3.3 吸光度的准确度 取在120干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，置1000ml量瓶中，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，用配对的1cm石英池，以0.005mol/L硫酸液位空白，在235、257、313、350nm分别测定吸光度，然后换算成,测得值应符合下表的允差范围。波长/nm吸收系数的规定值吸收吸收的许可范围测量结果折算235（最小）124.5123.0-126.0257（最大）144.0142.8-146.2313（最小）48.647.5-50.3350（最大）106.6105.5-108.5结论检查人检查日期复核人复核日期7.3.4 杂散光的检查 按下表的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在规定波长处测定透光率，应符合规定。结果记录如下：次数试剂浓度（%，g/ml）测定用波长（nm）透光率（%）测量结果1碘化钠1.002200.8亚硝酸钠5.003400.82碘化钠1.002200.8亚硝酸钠5.003400.83碘化钠1.002200.8亚硝酸钠5.003400.8结论检查人检查日期复核人复核日期7.4 性能确认 取丙硫异烟胺，加乙醇制成每1ml中约含20ug的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录IVA）测定，在291nm的波长处有最大吸收。批号最大吸收波长（nm）结论检查人检查日期复核人复核日期8 偏差处理 检验方法确认中，应严格按照确认方案、中国药典2010年版二部等进行操作和判定。如出现个别项目不符合标准的结果时，应按下列程序进行处理：8.1 按检验结果超标（OOS）进行调查和处理。8.2 若确认为方法不适应的问题，则应建立适用的新方法，新方法应经过确认并经过批准。9 确认结果及评价9.1 确认小组负责收集各项确认结果并记录，根据确认结果作出评定并起草确认报告，报质量部（见附件2）。9.2 质量部负责对结果进行综合评审，作出确认结论。9.3 对确认结果的评审应包括：9.3.1 确认是否有遗漏？9.3.2确认实施过程中对确认方案有无修改？修改原因、依据以及是否经过批准？9.3.3 确认记录是否完整？9.3.4 确认结果是否符合标准要求？偏差及对偏差的说明是否合理？是否需要进一步补充检查？10 在确认周期。10.1 设备大修之后需再确认。10.2 由于检修、调整、迁移或其它原因，可能对设备的安装情况、主要计数参数和功能有影响时，应进行再确认。10.3 更换主要部件或对仪器性能有怀疑时，应进行再确认。10.4 其它紫外可见分光光度计的再确认周期为二年。11 附件附件2 紫外可见分光光度计确认结果及评价根据批准的确认方案（编号： ）进行了确认，并总结如下：确认结论 1、确认结论： 根据批准的确认方案对紫外可见分光光度计UV-1800进行确认，根据各项确认结果和数据，可以得到如下结论： （1）本仪器 达到预期结果（已或未）， 符合GMP要求（已或不）。 （2）本仪器 可以交给中心化验室使用（已或不）。 2、再确认 （1）设备大修后。 （2）检修、调整、迁移或其它原因，可能对设备的安装情况、主要计数参数和功能有影响时。 3、说明： （1）确认是否有遗漏？有（ ） 无（ ） （2）确认实施过程中对确认方案有无修改？ 修改原因、依据以及是否经过批准： （3）确认记录是否完整？ 完整（ ） 不完整（ ） （4）确认结果是否有偏差？ 有