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酸碱标准溶液的配制与标定1、 酸标准溶液 酸标准溶液一般用 HCl 溶液配制,常用的浓度为 0.1mol/L ,但有时需用到浓度高达 1mol/L 和低到 0.01mol/L 的。 HCl 标准溶液相当稳定,因此妥善保存的标准溶液,其浓度可以经久不变。 HCl 标准溶液一般用间接法配制,即先配成近似浓度的溶液,然后用基准物标定。标定用的基准物,常用的有无水 Na2CO3 和硼砂。(1) 无水 Na2CO3:其优点是容易获得纯品,一般可用市售的“基准物”级 Na2CO3试剂作基准物。但由于 Na2CO3易吸收空气中的水分,因此用前应在 270 左右干燥,然后密封于瓶内,保存于干燥器中备用。称量时动作要快,以免吸收空气中水分而引入误差。 用Na2CO3标定 HCl 溶液,利用下述反应,用甲基橙指示终点:Na2CO3基准物的缺点是容易吸水,由于称量而造成的误差也稍大,此外终点时变色也不甚敏锐。(2) 硼砂 (Na2B4O710HO) :其优点是容易制得纯品、不易吸水、由于称量而造成的误差较小。但当空气中相对湿度小于 39% 时容易失去结晶水,因此应把它保存在相对湿度为 60% 的恒湿器中。 硼砂基准物的标定反应为:Na2B4O7+2HCl + 5H2O = 4H3BO3+ 2NaCl 以甲基红指示终点,变色明显。二、碱标准溶液 碱标准溶液一般用 NaOH 配制,最常用浓度为 0.1mol/L ,但有时需用到浓度高达 1mol/L 和低到 0.01mol/L 的。 NaOH 易吸潮,也易吸收空气中的 CO2,以致常含有 Na2CO3,而且 NaOH 还可能含有硫酸盐、硅酸盐、氯化物等杂质,因此应采用间接法配制其标准溶液,即配成近似浓度的碱溶液,然后加以标定。 含有 Na2CO3的标准碱溶液在用甲基橙作指示剂滴定强酸时,不会因 Na2CO3的存在而引入误差;如用来滴定弱酸,用酚酞作指示剂,滴到酚酞出现浅红色时, Na2CO3仅交换 1 个质子,即作用到生成 NaHCO3,于是就会引起一定的误差。因此应配制和使用不含的标准碱溶液。 可用不同方法配制不含的标准碱溶液。最常用的方法是: 1. 浓碱法,取一份纯净 NaOH ,加入一份水,搅拌,使之溶解,配成 50% 的浓溶液。在这种浓溶液中 Na2CO3的溶解度很小,待Na2CO3沉降后,吸取上层澄清液,稀释至所需浓度。 2. 漂洗法,由于 NaOH 固体一般只在其表面形成一薄层 Na2CO3,因此亦可称取较多的 NaOH 固体于烧杯中,以蒸馏水洗涤二三次,每次用水少许,以洗去表面的少许 Na2CO3,倾去洗涤液,留下固体 NaOH ,配成所需浓度的碱溶液。为了配制不含的碱溶液,所用蒸馏水应不含 CO2。 3. 阴离子树脂交换法,为了标定 NaOH 溶液,可用各种基准物,如 H2C2O42H2O,KHC2O4,苯甲酸等,但最常用的是邻苯二甲酸氢钾。这种基准物容易用重结晶法制得纯品,不含结晶水,不吸潮,容易保存,标定时,由于称量而造成的误差也较小,因而是一种良好的基准物。 4. 沉淀法,在 NaOH 溶液中加少量 Ba(OH)2或 BaCl2,则沉淀为CaCO3 沉淀后取上层清夜稀释之。氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制: 将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮,使用前以塑料管虹吸上层清液。 浓 度 氢氧化钠饱和溶液 注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定:1、原理: KHC8H4O4NOHKNaC8H4O4H2O酸式酚酞 碱式酚酞 HInIn-+H+ (无色) (红色) 酚酞为一有机弱酸,在酸性溶液中为无色,当碱色离子增加到一定浓度时,溶液即呈粉红色。2、仪器:滴定管50ml;三角瓶250ml。3、标定过程 0.1mol/LNOH标准溶液称取0.40.6克;0.2mol/L称11.2克;0.5mol/L称取3克于105110烘至恒重的苯二甲酸氢钾,称准至0.0002克,分别溶于50ml;80ml不含二氧化碳水中,加2滴1酚酞指示剂,用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。同时作空白试验。4、计算: m C(NaOH)=- (V1-V2) 0.2042C(NaOH)-氢氧化钠溶液浓度m苯二甲酸氢钾之质量(克)V1氢氧化钠溶液用量(毫升)V2空白氢氧化钠溶液用量(毫升)0.2042与1.000 mol / LNOH标准溶相当的以克表示的当量苯二甲酸氢钾之质量5、注意事项:1、为使标定的浓度准确,标定后应用相应浓度盐酸对标。2、液溶有效期2个月。3、氢氧化钠饱和溶液之配制:于1000硬质容器中,加70毫升水,逐渐加入700克氢氧化钠。随加
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