SNT 2081-2008 氧化铝中杂质元素含量的测定 微波溶样ICP-AES法

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜氧化铝中杂质元素含量的测定微波溶样犐犆犘犃犈犛法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻犿狆狌狉犻狋犻犲狊犻狀犪犾狌犿犻狀犪犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱（犐犆犘犃犈犛）狑犻狋犺犿犻犮狉狅狑犪狏犲犱犻狊狊狅犾狌狋犻狅狀发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前言本标准的附录、附录均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局，中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：姜郁、王通胜、包敏、侯晋、魏志勇、李庆安、吴扬、满琳、张梅、钟志光、萧达辉。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛犖犜氧化铝中杂质元素含量的测定微波溶样犐犆犘犃犈犛法范围本标准规定了氧化铝中钠、钾、钙、硅、铁、钛、锰、锌、铜、钒、铬、硼等种元素的方法。本标准适用于氧化铝中钠、钾、钙、硅、铁、钛、锰、锌、铜、钒、铬、硼等种元素含量的测定。测定范围含量如表所示。表种元素的测定范围单位为元素测定范围（质量分数）元素测定范围（质量分数）规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。化学试剂杂质测定用标准溶液的制备分析实验室用水规格和试验方法电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程方法提要采用密闭加压微波溶样法，试料被磷酸溶解，溶液稀释定容至一定的体积后，用仪测定溶液中待测元素特征谱线的强度，从工作曲线上确定其含量。试剂除特别声明外，本方法所用的试剂均为优级纯试剂，试验用水为符合规定的二级水。磷酸：（）。金属铝：高纯铝屑，铝含量（预先用少量浓硝酸浸洗，再用水洗除硝酸后，以无水乙醇或丙酮冲洗两次，晾干）。单元素标准贮备溶液：钠、钾、钙、硅、铁、钛、锰、锌、铜、钒、铬、硼等种单元素标准溶液可直接使用有证标准物质，或按方法配制，其质量浓度均为。、混合标准贮备溶液：分别准确移取、标准贮备溶液（），置犛犖犜于塑料容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，混匀，贮存。此溶液含，和。、混合标准贮备溶液：分别准确移取标准贮备溶液（），、标准贮备溶液（），标准贮备溶液（），、标准贮备溶液（）各，置于塑料容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，混匀，贮存。此溶液含，、，和、。仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪。仪器应能提供稳定清澈的等离子体炬焰（氩气纯度）。仪器的稳定性应符合规定。种元素的分析波长及检出限参见附录，工作条件参见附录。校准曲线的线性相关系数应大于。微波溶样炉。工作条件参见附录。高压消解罐：内衬为聚四氟乙烯溶样杯。最大操作温度，最大操作压力。干燥器：用新活性氧化铝作干燥剂。分析天平：感量。试样试样粒度应通过孔径筛网。试样预先在烘干，置于干燥器（）中，冷却至室温。分析步骤试料称取约试样，精确至。同时称取两份试料，作平行测定。空白试验准确称取金属铝（），随同试料做空白试验。测定试液制备将试料（）置于聚四氟乙烯溶样杯（）中，准确加入，磷酸（），轻轻摇晃溶样杯，使磷酸和试料充分湿润。盖上杯盖，组装好高压消解罐（）后，将其置于微波溶样炉内，调节微波溶样炉功率和加热时间，使溶液温度在左右升至约，并保持。取出，冷却。打开杯盖（如氧化铝未完全溶解，重复上述加热过程一次），将溶液全部转移至塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此为试料溶液。工作曲线的制作铝基体溶液制备：称取金属铝（），置于聚四氟乙烯溶样杯（）中，准确加入磷酸（），盖上杯盖，组装好高压消解罐后，将其置于微波溶样炉内，同试液制备（）步骤加热。取出，冷却。此为铝基体溶液。标准系列溶液配制：在个塑料容量瓶中，各加入一份铝基体溶液（），然后按表要求的量，准确加入、混合标准贮备溶液（）、单元素标准贮备溶液（）和、混合标准贮备溶液（），用水稀释至刻度，混匀。犛犖犜表标准系列溶液单位为微克毫升系列号注：可根据样品中杂质的实际含量确定标准系列中元素的具体浓度。工作曲线的绘制：按照仪的操作规程，调节仪器至最佳工作状态。按顺序由低到高分别测定标准系列溶液（）中各元素的谱线强度，根据谱线强度和所对应的元素浓度绘制工作曲线。测量分别测定空白溶液（）和试料溶液（）中各被测元素的谱线强度，从工作曲线上查出各被测元素的含量。结果计算各待测杂质元素的含量以质量分数狑（）计，数值以表示，按式（）计算：狑（）（犮犮）犞犿（）式中：犮从校准曲线上查得的试样溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（）；犮从校准曲线上查得的空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（）；犞被测试样溶液的体积，单位为毫升（）；犿试料的质量，单位为克（）。计算结果时，表示为两位有效数字；计算结果时，表示为三位有效数字。氧化铝中各组分（以氧化物计）的含量以质量分数狑（狓狔）计，数值以表示，按式（）计算：狑（狓狔）狑（）犌（）式中：犌氧化物换算因子，见表。犛犖犜表被测元素折算成氧化物的换算因子氧化物换算因子氧化物换算因子精密度精密度由个实验室对个水平的试样所作试验确定，结果见表。表方法的精密度单位为元素含量范围重复性限（狉）再现性限（犚）犿犿犿犿犿犿犿犿犿犿犿犿犿犿犿犿犿犿犿犿犿犿犿犿犛犖犜附录犃（资料性附录）元素的分析波长及检出限犃推荐使用的被测元素波长及检出限见表。表犃被测元素的分析波长及检出限元素波长检出限（）犛犖犜附录犅（资料性附录）仪器工作条件犅微波消解系统参考工作条件见表。表犅犃狀狋狅狀犘犪犪狉微波消解系统参考工作条件溶样罐数量频率温度上限压力上限加热功率加热时间风扇个犅微波消解系统参考工作条件见表。表犅犕犇犛微波消解系统参考工作条件步骤功率压力斜坡时间平台时间风扇犅使用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪的参考工作条件见表。表犅犝犔犜犐犕犃犆全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件项目工作参数入射功率反射功率冷却气流量载气流量护套气流量样品提