粒径分析和Zeta电位.ppt

粒径分析和Zeta电位测定 ZetasizerNano系列粒度分析仪 NanoZSZEN3600 指导老师 赵双琪 ZetasizerNano系列粒度分析仪 ZetasizerNano的功能 能够提供液体介质中粒子或大分子的三种特性粒径 Zeta电位和分子量仪器参数 Zetasizer型号NanoZS粒径范围0 6nm 6 mZeta电位粒径范围5nm 10 m分子量粒径范围1000 2x107Daltons配置激光器633nm激光器马尔文使用道尔顿 Daltons 表示分子量 结果以千道尔顿 kiloDaltons kDa 为单位表示 什么是粒径 DLS仪器中测量的粒径 是和被测量粒子以相同速度扩散的球体直径 Zetasizer仪器系统使用动态光散射 DLS 技术测量样品中粒子的布朗运动 然后使用已建立的理论拟合实验原始数据从而得到粒子的粒径和分布 布朗运动 液体中粒子由于周围的溶剂分子撞击所致的随机热运动 粒子在液体中做随机布朗运动 它们的运动速度被用于测量粒径 小粒子在液体中运动速度较快 而大颗粒运动相对缓慢 这种运动一直都在进行 所以如果我们取一小段时间间隔 如100 S 拍摄样品运动 图像 我们可以看出粒子移动了多少 并且换算出它有多大 相同时间内 如果位移比较小 粒子位置接近 则样品中粒子较大 同样 如果位移较大 粒子位置变化很大 则样品中粒子较小 运用扩散速度与粒径之间的关系 可以测定粒子的大小 印刷调色液和液体油墨粒径影响了成像质量 粘度和聚集趋势及其对磁头油墨喷嘴的堵塞 控制油墨和调色液产品颗粒大小会直接影响成像性质 油墨耐久性和粘性 颜料在配制颜料的稳定配方中 对粒径的了解非常重要 颜料颜色和色度与粒径高度相关 这些都应用于测定颜色特性 为什么我们需要知道它 物质的分子量是这种物质一个分子中所有原子的原子质量单位 amu 的重量的和 分子量可从物质的分子式用数学方法计算而得 它是构成分子的所有原子的原子量的总和 以ZetasizerNano系列仪器 应用静态光散射 SLS 测量技术我们现在可以测定分子量 什么是分子量 为什么我们需要了解它 我们需要了解分子量 以便能够测定1mole 摩尔 物质中有多少克 摩尔是 一个分子重量 的化学标准术语 比如说一摩尔水是18 015克 在应用中 知道聚合物的分子量 将有助于测定它们的许多物理特性 诸如密度 弹性和强度 大多数液体含有离子 它们可能是负性或正性电荷原子 分别称为阴离子和阳离子 当带电粒子悬浮于液体中时 相反电荷的离子会被吸引到悬浮粒子表面 即带负电样品从液体中吸引阳离子 相反 带正电样品从液体中吸引阴离子 什么是Zeta电位和电泳 接近粒子表面的离子将会被牢固地吸附 而较远的则松散结合 形成所谓的扩散层 在扩散层内 有一个概念性边界 当粒子在液体中运动时 在此边界内的离子将与粒子一起运动 但此边界外的离子将停留在原处 这个边界称为滑动平面 Slippingplane 在粒子表面和分散溶液本体之间存在电位 此电位随粒子表面的距离而变化 在滑动平面上的电位叫做Zeta电位 应用电泳法和激光多普勒测速法 有时称为激光多普勒电泳法 相结合的测量技术 可测量Zeta电位 这种方法测量粒子所施加电场的液体中的运动的速度 一旦我们知道粒子的电泳速度和所应用的电场强度 通过使用另外两个已知的样品参数 粘度 Viscosity 和介电常数 Dielectricconstant 我们可以计算出Zeta电位 我们为什么要应用它 样品的Zeta电位大小决定液体中的粒子是稳定存在还是趋向于絮凝 粘连在一起 因此 Zeta电位应用于许多工业行业 如 制陶业对于浆料颗粒要求较高Zeta电位 来保证陶瓷粒子可以紧密堆积 废水处理废水的絮凝状态与pH 加入的化学絮凝剂如带电聚合物 加入氯化铝或其它高电荷盐类相关 在水处理规程的优化和开发过程中 Zeta电位测量与这些参数结合是十分重要的 乳液Zeta电位的研究决定了乳状液在其所应用环境中是否维持稳定 ZetasizerNano仪器 样品池区 样品池区是插入所有样品池进行测量的地方 样品池区是封闭的 可以控制样品温度在2 90 C范围 对于具有高温配置的仪器可升温至120 C 如果在样品池区温度高于50 C时打开盖子 则仪器将每隔几秒发出蜂鸣声两次 警告温度较高 如何进行Zetasizer测量 SOP测量标准操作程序手动测量即时设置所有测量参数 SOP测量标准操作程序 预定义所有测量中的设置 保证在同一类型样品上进行的测量能以一致的设置进行 用于有规律地测量相同类型样品 SOP可按要求创建或修正 进行SOP测量 从菜单条上选择Measure StartSOP 并从中选择使用一个SOP 选择一个SOP后 测量显示窗口 MeasurementDisplay 将显示如下 按下Start 按钮 测量即开始 手动测量 手动测量是在进行测量之前即时设置所有测量参数 对于测量多种不同类型的样品 或以实验参数进行实验非常理想 要进行手动测量 从菜单条上选择Measure Manual 手动测量对话框窗口出现 其中可选择测量设置 必要时可保存为SOP 在选择设置和参数后 按下MeasurementDisplay上的Start按钮 即可开始测量 测试步骤 关闭盖子 开启仪器 等待30分钟让激光稳定 启动Zetasizer软件 按样品制备手册制备样品 选择样品池 选择适合样品和测量类型的样品池 将制备的样品注入样品池 进行测量 以SOP为例