悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定烟叶中铜铁.doc

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定烟叶中铜铁悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定烟叶中铜铁 PTCA(PARTB:CHEM.ANAL.) 悬浮液进样一火焰原子吸收光谱法 测定烟叶中铜铁 刘立行.李卓 (辽宁石油化工大学应用化学系,抚顺113001) 摘要:用悬浮液技术处理烟叶样品,即先将样品烘干,粉碎,过筛,然后悬浮在1.5g?I琼 脂溶液中制成均匀的悬浮液,以盐酸作为铜,铁的解释荆及用工作曲线法测定.建立了快速测定烟 叶中铁,铜的FAAS法.测定结果的相对标准偏差<4.8,加标回收率为98.1,1O2.1.方 法简便,快速,准确. 关键词:火焰原子吸收光谱法;悬浮液进样;烟叶;铜;铁 中图分类号:0657.3I文献标识码:A文章编号:10014020(2005)03-0192-02 SUSPENSIONSAMPLEINTRODUCTIONFAASDETERMINATIONOF COPPERANDIRONINTOBACCOLEAVES LIULi-xing,LIZhuo (Dept.ofAppliedChemistry,LiaoningUniversityofPetrochemicalEngineering,Fushun113001,China) Abstract:Thetobaccoleafsample,afterbeingdriedat65,75?andpowdered,VCaSpassedthroughsieve apertureof0.095rnlil,andthenmadeintoasuspensionbyshakingwithadefinitevolumeofagarsolution.An aliquotof4mL,astakenfortheFAASdetermination.afterdilutiontO25mLinavolumetricflaskF0rthe completeliberationofcopperandironfromthesuspendedsample,4mLofHCI(1+1)wasaddedtOthealiquot solutionbeforeitsdilutingtO25mL.standardworkingcurvewasusedinthedetermination.Itwasfoundthatthe reagentblankshouldhavethesan-leviscosityasthesamplesuspensioninordertogiveconsistentdataof measurements.RSDofthismethodwasfoundtObe1essthan4.8,andtherecoveriesobtainedwereintherange from98.1t099.3. Keywords:FAAS;Suspensionsampleintroduction;Tobaccoleaf;Copper;Iron 铜,铁是烟叶生长必需的微量元素,其含量对烟 叶质量有重要影响.另外,各国正在积极开展低毒 安全烟的研究,探索和研究微量元素对烟的减毒作 用及疗效功能,减少吸烟对人体的危害.烟叶样品 的预处理方法通常有电热板消化法1和微波炉消化 法2,前者易污染环境,还可能引起被测元素的挥 发损失,而后者溶样不十分完全.本文用悬浮液进 样技术处理烟叶样品,不仅克服了这些不足,而且几 分钟即可完成.该技术用于火焰原子光谱法,已成 收稿日期:2003-05-18 作者简介:刘立行(1938一),男,陕西山阳县人,教授,主要从事 近代仪器分析及微量元素分析的教学及研究. ?192? 功测定了粮食,茶叶,中草药及蘑菇中微量元素. 1试验部分 1.1仪器与试剂 HG-9002型原子吸收分光光度计,不锈钢同心 圆预混合雾化器. 铜,铁标准溶液:均为1.0000g?L一,工作溶 液浓度均为10.0mg?L一. 琼脂溶液:1.5g?L 1.2仪器工作条件 固定单色器通带0.2nm,空气流量450L? h_.铜分析线为324.8nm,铁为248.3nm,灯电 流分别为3和5mA,燃烧器高度分别为6和4mrn, 化捡验一l刘立行等:悬浮液进样一火焰原子吸收光谱法测定烟叶中铜铁 乙炔流量分别为100和120I?h. 1.3烟叶样品悬浮液的配制 捡去样品中的夹物,于6575oC烘干,粉碎,过 97m(160目)筛.称取过筛样品0.5000g于 25mL比色管中,用琼脂溶液定容,振动使样品浮 起,再振动0.5min,清源烟悬浮液可稳定15min, 云南烟悬浮液可稳定约60min. 1.4试验方法 吸取样品悬浮液4.00mL于25mL容量瓶中, 加入盐酸(1+1)4mL,以水定容. 工作曲线标准系列溶液:取25mL容量瓶5 个,依次加入铜标准5,20g,铁标准l0,80g, 再加入琼脂溶液4.0mL,盐酸(1+1)4mI,以水定 容.参比溶液为标准工作曲线的空白溶液.在以上 溶液中放人电磁子,置电磁搅拌器上,在不断搅拌下 喷人火焰,测定积分5S的吸光度.用计算机回归 计算含量和工作曲线的斜率S. 2结果与讨论 2.1介质影响 介质影响溶液的粘度,表面张力而改变吸样速 率,介质还会影响火焰的燃烧性质而改变原子化效 率.而悬浮液进样法中,试液的介质为琼脂溶液. 取一定量被测元素(Cu抖10tLg,Fe.+2Og)2等份 于25mL容量瓶中,其中一份加入琼脂溶液4mL, 使琼脂的浓度与试液中琼脂的浓度一致,另一份不 加,以水定容.以对应的空白溶液为参比进行测定. 试验结果表明琼脂对测定无影响. 2.2背景吸收干扰 比较使用氘灯和不使用氘灯所测试液的吸光 度.试验结果表明不存在背景吸收干扰. 2.3酸对铜和铁的影响 试验结果表明,对于烟叶样品悬浮液,在火焰中 铜和铁不能完全释放,加入适量酸可以促进铜和铁 的释放,使吸光度提高一倍左右,起到解释剂的作 用.试验了盐酸,氢溴酸,硝酸,高氯酸对测定的影 响,加入盐酸(1+1)4,8mL后吸光度变化平稳, 本文选择盐酸(1+1)4mL作为解释剂. 2.4试液与空白溶液粘度一致性考察 通常以空白溶液作参比溶液,参比溶液的粘度 应与试液一致,否则会造成错误的分析结果.判断 两个溶液的粘度是否相同的方法:向这两个溶液中 加入等量的,样品中不含有的一种元素,如Co2+,当 两溶液的粘度相同时,所加入元素的吸光度必定相 等.取1.3节所配制的样品悬浮液和琼脂溶液各 4.00mIl份,加入盐酸(1+1)4.0mL及Co2 100g,定容25mI,以水为参比测定Co2+的吸光 度,清源烟悬浮液为0.089,云南烟悬浮液为0.087, 琼脂溶液为0.088.三者的吸光度一致,说明其粘 度一致.为使工作曲线标准溶液的粘度与试液一 致,因此,在配制工作曲线标准溶液时,应加入琼脂 溶液4.0mL及盐酸(1+1)4.0mL. 2.5检出限 配制20份参比溶液,测定积分5S的吸光度, 标准偏差()铜为0.00098,铁为0.0048,工作曲线 斜率(S)(I?mg)铜为0.10,铁为0.045,以3a/S 计算出检出限,铜为0.029mg?L_.,铁为0.32mg ? I一. 2.6样品分析结果 按试验方法进行样品分析,测定结果见表1,相 对标准偏差小于4.8. 准确称取约0.2g样品5份,配制成样品悬浮 液10mL,吸取4.00mL于25mL容量瓶中,加入 盐酸(1+1)4.O0mI及铜标准10tLg,铁标准 20g,定容,测定,计算加标回收率,见表1. 表1样品测定结果(,l=6) Tb.1Resultsofdetermination F 一一 f 样品元素Amt,. SapleElenound , R (% SD ) Am 一 t rec0 Am Ve r t edRe ( cov ) ery added( p/tg?g一),., 云南烟叶Cu Fe 清源烟叶Cu Fe 参考文献: 1Z高芸.火焰原子吸收光谱法连续测定烟叶中的铜锰 EJ3.分析测试技术与仪器,1999,5(3):168. -23李忠,王岚,刘巍,等.2一(2一喹啉偶氮)一4一二乙氨基苯 甲酸光度法测定烟草样品中的铜J.分析试验室, 2001,20(1):45. 3李忠,王保兴,刘巍,等.芸香苷吸光光度法测定烟叶 中铁EJ3.理化检验化学不*k册nR,2002,38(5):247. 4刘立行,杜维贞,李雪萍.悬浮液进样一火焰原子吸收光 谱法测定茶叶中铁,锌J.冶金分析,1998,18(5): 15. (下转第220页) ?】93? 011 9928 999 9 8314 4121 477O钾 ; 苎 国内光度法测定铬的进展 谭继承 (山东临沂师范学院化学系,临沂276005) 摘要:综述了1996年以来国内分光光度法测定痕量铬的方法,反应条件和应用,并对今后的 发展提出了展望. 关键词:光度法;铬;近年发展;综述 中图分类号:0657.31文献标识码:A文章编号:10014020(2005)030220-03 RECENTPROGRESSOFPHOTOMETRICDETERMINATION OFCHROMIUMINCHINA TANJi-cheng (Dept.ofChemistry,LinyiNormalCollege,Linyi276005,China) Abstract:Areviewofrecentprogressofphotometricdeterminationofchromium,includingthevalencyand speciesanalysisofchromium,conditionsofchromogenicreactionanditsapplication,waspresentedcoveringyears from1996to2003,with38referencescited. Keywords:Photometry;Chromium;Recentprogress;Review 铬广泛应用于电镀和制造合金.铬在化合物中 常见的是三价和六价,价态不同,对人体的作用不 同,铬(111)是人体所必需的微量元素,而铬(14)则是 一 种致癌物质.因此深人研究微量铬的测定方法, 特别是形态分析,对化工生产和环境保护有重要的 现实意义.光度法测定微量铬,前人已作了大量研 究1,本文对1996年以来国内光度法测定铬的现状 进行了评述. 在铬的形态分析中,对铬(III)的光度分析近年 来研究的较少.汤园平等l2利用铬(UI)在常温下能 显着地降低3-(苯偶氮苯)一1一三氮烯苯甲酸钠 收稿日期:2003-0610 作者简介:谭继承(1954一),男,临沂人,副教授,长期从事化学 教学与科研工作. (CPTBAS)一Cd2+_OP体系的吸光度而间接地测定 了铬(?),摩尔吸光系数(,)达1.121OI?tool ?cm_.,该法选择性较好,在适量柠檬酸钠存在下, 可不经分离直接用于环境水样中铬(?)的测定,回 收率在999/6,104,是分析铬(?)的一种很有应 用前景的新方法.曾锋等l3I研究了铬(?)与2一(5一 溴一2一吡啶偶氮一5一二乙氨基酚(5一Br_PADAP)的显色 反应,加人适当掩蔽剂后,可直接用于工业废水中铬 (?)的测定.吕菊波等研究了活化剂2,2一联吡 啶存在下,铬(?)对过氧化氢氧化中性红的催化褪 色作用,用此法测定了电镀废水中的铬(?),有很高 的灵敏度. 近年来,