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文档简介
一、试剂配制 1.重铬酸钾溶液(1/6K2CrO4=0.2500mol/L):称取预先在120度烘干2小时的基准级或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。2.试亚铁灵指示液:称取1.458g邻菲罗琳,0.695g硫酸亚铁铵(FeSO4 7H2O)溶于水中,用水稀释至100ml,储存于棕色试剂瓶内。3.硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O0.1mol/L:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标定。标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。即:c(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O=0.2500*10.00/V式中c-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L; V-硫酸亚铁铵标准滴定液的用量,ml4.硫酸硫酸银溶液:于1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银。放置12天,不时摇动使其溶解(也可以在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)5.硫酸汞:结晶或粉末。二 、COD化验操作方法和操作步骤 1.准备三个锥形瓶,分别标注空白、进水、出水,在每个锥形瓶中加入0.4g硫酸汞,分别取20ml均匀水、进水、出水加入锥形瓶中,再加入10ml重铬酸钾及数粒玻璃珠,组建回流装置,打开水龙头开关,从冷凝管上方缓慢加入30 ml硫酸-硫酸银溶液,加热至沸腾计时,加热回流2个小时2.冷却后,从上方缓慢加入90 ml水,取下锥形瓶,溶液冷却后加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由蓝色经蓝绿色至红褐色为终点,记录硫酸亚铁铵用量三、计算最后数据.计算公式: COD(mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V式中 C- 硫酸亚铁铵溶液的浓度,mol/lV0 滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mlV1
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