重量法测定硫酸根

水中硫酸根的测定：重量法1. 方法原理硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。2. 干扰及消除样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。 硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。3. 适用范围 本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。水样有颜色不影响测定。可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。4. 仪器 水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、0.45m滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml）5、试剂 1+1盐酸 100mg/L的氯化钡溶液：将100g1g二水合氯化钡溶于约800ml水中，加热有助于溶解，冷却并稀释至1L。此溶液可长期保存，1ml可沉淀约40mgSO42-。 0.1%甲基红指示剂 硝酸银溶液（约0.1mol/L）：将0.17g硝酸银溶解于80ml水中，加0.1ml硝酸，稀释至100ml。贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。 无水碳酸钠（1+1）氨水测定步骤 沉淀：移取适量经0.45um滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL烧杯中，加2滴（0.1%）甲基红指示液，用（1+1）盐酸或（1+1）氨水调至试液呈橙黄色，再加2mL盐酸，然后补加水使试液的总体积约为200mL。加热煮沸5min（此时若試液出现不溶物，应过滤后再进行沉淀），缓慢加入约10mL热的（100g/L）氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2mL。继续煮沸20min，放置过夜，或在5060下保持6h使沉淀陈化。 过滤：用已经恒重过的玻璃坩埚（G4）过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坩埚中去，用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。 在含约5mL（0.1mol/L）硝酸银溶液的小烧杯中检验洗涤过程中氯化物。收集约5mL的过滤洗涤水，如果没有沉淀生成或者不变浑浊。即表明沉淀中已不含氯离子。 干燥和恒重：取下坩埚并在1052干燥大约12h.然后将坩埚放在干燥器中，冷却至室温后，称重。再将坩埚放在烘箱中干燥10min，冷却，称重，直到前后两次的重量差不大于0.0002g为止。 计算： 硫酸根（mg/L）=m*0.4115*1000/V 式中:m从试样中沉淀出来的硫酸钡的质量（mg）； V试液的体积（mL）； 0.4115硫酸钡重量换算为硫酸根的系数。 注意事项： 使用过的玻璃坩埚清洗：可用每升含8gNa2EDTA和25mL乙醇胺的水溶液将坩埚浸泡过夜，然后将坩埚在抽滤情况下用水充分洗涤。用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合，能改善过滤效果并防止沉淀产生蠕升现象。在此种情况