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浙江新高考实验试题的结构特点 浙江省柯桥中学化学组 1 浙江省的化学实验试题都是在 实验化学 的指导下 以物质制备为载体 以流程图为线索 进行的一系列的问题设置 主要的考查内容有 实验仪器的名称及使用 实验的基本操作 找出实验装置的错误 指出操作带来的问题 实验条件的控制 基本原理的分析 方程式的书写 实验方案的设计 纯度测定或产率计算 2 2011 二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂 可由二苯基羟乙酮氧化制得 反应的化学方程式及装置图 部分装置省略 如下 2FeCl3 2FeCl2 2HCl 在反应装置中 加入原料及溶剂 搅拌下加热回流 反应结束后加热煮沸 冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出 用70 乙醇水溶液重结晶提纯 重结晶过程 加热溶解 活性炭脱色 趁热过滤 冷却结晶 抽滤 洗涤 干燥请回答下列问题 1 写出装置图中玻璃仪器的名称 a b 三颈烧瓶 球形 冷凝管 3 2 趁热过滤后 滤液冷却结晶 一般情况下 下列哪些因素有利于得到较大的晶体 A 缓慢冷却溶液B 溶液浓度较高C 溶质溶解度较小D 缓慢蒸发溶剂 AD 如果溶液中发生过饱和现象 可采用 等方法促进晶体析出 用玻璃棒摩擦容器内壁或加入晶种 3 抽滤所用的滤纸应略 填 大于 或 小于 布氏漏斗内径 将全部小孔盖住 烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时 杯壁上往往还粘有少量晶体 需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗 下列液体最合适的是 A 无水乙醇B 饱和NaCl溶液C 70 乙醇水溶液D 滤液 小于 D 4 上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质 趁热过滤 4 5 某同学采用薄层色谱 原理和操作与纸层析类同 跟踪反应进程 分别在反应开始 回流15min 30min 45min和60min时 用毛细管取样 点样 薄层色谱展开后的斑点如图所示 该实验条件下比较合适的回流时间是 A 15minB 30minC 45minD 60min C 5 2012 实验室制备苯乙酮的化学方程式为 主要实验装置和步骤如下 I 合成 在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯 为避免反应液升温过快 边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液 控制滴加速率 使反应液缓缓回流 滴加完毕后加热回流1小时 6 分离与提纯 边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液 分离得到有机层 水层用苯萃取 分液 将 所得有机层合并 洗涤 干燥 蒸去苯 得到苯乙酮粗产品 蒸馏粗产品得到苯乙酮 回答下列问题 1 仪器a的名称 装置b的作用 干燥管 吸收HCl气体 防止倒吸 2 合成过程中要求无水操作 理由是 防止三氯化铝或乙酸酐水解 3 若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶 可能导致 A 反应太剧烈B 液体太多搅不动C 反应变缓慢D 副产物增多 AD 7 分离与提纯 边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液 分离得到有机层 水层用苯萃取 分液 将 所得有机层合并 洗涤 干燥 蒸去苯 得到苯乙酮粗产品 蒸馏粗产品得到苯乙酮 4 分离和提纯操作 的目的是 该操作中是否可改用乙醇萃取 填 是 或 否 原因是 把溶解在水中的苯乙酮萃取出来以减少损失 否 乙醇与水混溶 8 5 分液漏斗使用前须 并洗净备用 萃取时 先后加入待萃取液和萃取剂 经振摇并 后 将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻 分层 分离上下层液体时 应先 然后打开活塞放出下层液体 上层液体从上口倒出 检漏 放气 打开上口玻璃塞 或使塞上的凹槽对准漏斗上口的小孔 9 6 粗产品蒸馏提纯时 下来装置中温度计位置正确的是 可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是 C AB 10 2013 利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO 制备流程图如下 已知 Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似 请回答下列问题 1 用NaOH溶液处理废旧锌铁皮的作用有 A 去除油污B 溶解镀锌层C 去除铁锈D 钝化 A B 2 调节溶液A的pH可产生Zn OH 2沉淀 为制得ZnO 后续操作步骤是 抽滤 洗涤 灼烧 3 由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中 须持续通入N2 原因是 N2气氛下 防止Fe2 被氧化 4 Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤发实现固液分离 填 能 或 不能 理由是 抽滤不宜用于过滤胶状沉淀 会透过滤纸 11 5 用重铬酸钾法 一种氧化还原滴定法 可测定产物Fe3O4中的二价铁含量 若需配制浓度为0 01000mol L 1的K2Cr2O7标准溶液250mL 应准确称取gK2Cr2O7 保留4位有效数字 已知M K2Cr2O7 294 0g mol 1 配制该标准溶液时 下列仪器中不必要用到的有 用编号表示 电子天平 烧杯 量筒 玻璃棒 容量瓶 胶头滴管 移液管 6 滴定操作中 如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡 而滴定结束后气泡消失 则测定结果将 填 偏大 偏小 或 不变 0 7350 偏大 12 相关物质的溶解性见下表 实验流程如下 C6H12O6溶液滴加3 溴水 55 过量CaCO3 70 趁热过滤 乙醇 悬浊液抽滤 洗涤 干燥 Ca C6H11O7 2 13 请回答下列问题 1 第 步中溴水氧化葡萄糖时 下列装置最合适的是 B 制备葡萄糖酸钙的过程中 葡萄糖的氧化也可用其它试剂 下列物质中最适合的是 A 新制Cu OH 2悬浊液B 酸性KMnO4溶液C O2 葡萄糖氧化酶D Ag NH3 2 OH溶液 C 14 2 第 步充分反应后CaCO3固体需有剩余 其目的是 本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3 理由是 CaCl2难与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙 提高葡萄糖酸的转化率 便于后续分离 15 相关物质的溶解性见下表 实验流程如下 C6H12O6溶液滴加3 溴水 55 过量CaCO3 70 趁热过滤 乙醇 悬浊液抽滤 洗涤 干燥 Ca C6H11O7 2 3 第 步需趁热过滤 其原因是 4 第 步加入乙醇的作用是 葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出 如不趁热过滤会损失产品 可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度 有利于葡萄糖酸钙析出 16 相关物质的溶解性见下表 实验流程如下 C6H12O6溶液滴加3 溴水 55 过量CaCO3 70 趁热过滤 乙醇 悬浊液抽滤 洗涤 干燥 Ca C6H11O7 2 5 第 步中 下列洗涤剂最合适的是A 冷水B 热水C 乙醇D 乙醇 水混合溶液 D 17 2015 某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取 实验 一 碘含量的测定 取0 0100mol L 1的AgNO3标准溶液装入滴定管 取100 00mL海带浸取原液至滴定池 用电势滴定法测定碘含量 测得的电动势 E 反映溶液中c I 的变化 部分数据如下表 18 请回答 1 实验 一 中的仪器名称 仪器A 仪器B 2 根据表中数据绘制滴定曲线 坩埚 500mL容量瓶 该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为mL 计算得海带中碘的百分含量为 20 00mL 0 635 19 3 分液漏斗使用前须检漏 检漏方法为 向分液漏斗中加入少量水 检查旋塞处是否漏水 将漏斗倒转过来 检查玻璃塞是否漏水 步骤X中 萃取后分液漏斗内观察到的现象是 液体分上下两层 下层呈紫红色 下列有关步骤Y的说法 正确的是 A 应控制NaOH溶液的浓度和体积B 将碘转化成离子进入水层C 主要是除去海带浸取原液中的有机杂质D NaOH溶液可以由乙醇代替 AB 实验 二 碘的制取 另制海带浸取原液 甲 乙两种实验方案如下 已知 3I2 6NaOH 5NaI NaIO3 3H2O 20 实验 二 中操作Z的名称是 过滤 4 方案甲中采用蒸馏不合理 理由是 主要由于碘易升华 会导致碘的损失 21 2016 无水MgBr2可用作催化剂 实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2 装置如图1 主要步骤如下 步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚 装置B中加入15mL液溴 步骤2缓慢通入干燥的氮气 直至溴完全导入三颈瓶中 步骤3反应完毕后恢复至室温 过滤 滤液转移至另一干燥的烧瓶中 冷却至0 析出晶体 再过滤得三乙醚合溴化镁粗品 步骤4常温下用苯溶解粗品 冷却至0 析出晶体 过滤 洗涤得三乙醚合溴化镁 加热至160 分解得无水MgBr2产品 22 1 仪器A的名称是 实验中不能用干燥空气代替干燥N2 原因是 干燥管 防止镁屑与氧气反应 生成的MgO阻碍Mg和Br2的反应 2 如将装置B改为装置C 可能会导致的后果是 会将液溴快速压入三颈瓶 反应过快大量放热而存在安全隐患 23 3 步骤3中 第一次过滤除去的物质是 4 有关步骤4的说法 正确的是 A 可用95 的乙醇代替苯溶解粗品B 洗涤晶体可选用5 的苯C 加热至160 的主要目的是除去苯D 该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴 镁屑 BD 步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚 装置B中加入15mL液溴 步骤2缓慢通入干燥的氮气 直至溴完全导入三颈瓶中 步骤3反应完毕后恢复至室温 过滤 滤液转移至另一干燥的烧瓶中 冷却至0 析出晶体 再过滤得三乙醚合溴化镁粗品 步骤4常温下用苯溶解粗品 冷却至0 析出晶体 过滤 洗涤得三乙醚合溴化镁 加热至160 分解得无水MgBr2产品 24 5 为测定产品的纯度 可用EDTA 简写为Y4 标准溶液滴定 反应的离子方程式 Mg2 Y4 MgY2 滴定前润洗滴定管的操作方法是 测定前 先称取0 2500g无水MgBr2产品 溶解后 用0 0500mol L 1的EDTA标准溶液滴定至终点 消耗EDTA标准溶液26 50mL 则测得无水MgBr2产品的纯度是 以质量分数表示 从滴定管上口加入少量待测液 倾斜着转动滴定管 使液体润湿内壁 然后从下部放出 重复2 3次 97 5 25 2015 10纳米CdSe 硒化镉 可用作光学材料 在一定条件下 由Na2SO3和Se 硒 与S为同族元素 反应生成Na2SeSO3 硒代硫酸钠 再由CdCl2形成的配合物与Na2SeSO3反应制得CdSe纳米颗粒 流程图如下 26 1 图1加热回流装置中 仪器a的名称是 进水口为 填1或2 冷凝管 2 2 分离CdSe纳米颗粒不宜采用抽滤的方法 理由是 抽滤不宜用于过滤胶状沉淀 会透过滤纸 27 2 有关抽滤 下列说法正确的是 A 滤纸应比漏斗内径略小 且能盖住所有小孔B 图2抽滤装置中只有一处错误 即漏斗颈口斜面没有对着吸滤瓶的支管口C 抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出D 抽滤完毕后 应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管 再关水龙头 以防倒吸 AD 28 3 研究表明 CdSe的生成分两步 SeSO32 在碱性条件下生成HSe HSe 与Cd2 反应生成CdSe 完成第 步反应的离子方程式SeSO32 HSe 写出第 步反应的离子方程式 SeSO32 OH HSe SO42 HSe Cd2 OH CdSe H2O 29 4 CdSe纳米颗粒的大小影响其发光性质 某研究小组在一定配位剂浓度下 探究了避光加热步骤中反应时间和温度对纳米颗粒平均粒径的影响 如图3所示 同时探究了某温度下配位剂浓度对纳米颗粒平均粒径的影响 如图4所示 30 下列说法正确的是 A 改变反应温度和反应时间 可以得到不同发光性质的CdSe纳米颗粒B 在图3所示的两种温度下 只有60 反应条件下可得到2 7nm的CdSe纳米颗粒C 在其它条件不变时 若要得到较大的CdSe纳米颗粒 可采用降低温度的方法D 若要在60 得到3 0nm的CdSe纳米颗粒 可尝试降低配位剂浓度的方法 AD 31 2016 4某同学将铁铝合金样品溶解后取样25 00mL 分离并测定Fe3 的浓度 实验方案设计如下 已知 乙醚 C2H5 2O 是一种易挥发 易燃 有麻醉性的有机化合物 沸点为34 5度 微溶于水 在较高的盐酸浓度下 Fe3 与HCl 乙醚形成化合物 C2H5 2OH FeCl4 而溶于乙醚 当盐酸浓度降低时 该化合物解离 请回答 1 操作A的名称是 分液 2 经操作A后 为判断Fe3 是否有残留 请设计实验方案 从溶液 中取样 滴加KSCN溶液 呈血红色说明有Fe3 无血红色 说明无Fe3 32 3 蒸馏装置如下图所示 装置中存在的错误是 体系封闭 明火加热 4 滴定前 加入的适量溶液B是A H2SO3 H3PO4B H2SO4 H3PO4C HNO3 H3PO4D HI H3PO4 B 33 5 滴定达到终点时 消耗0 1000mol L 1K2Cr2O7溶液6 00mL 根据该实验数据 试样X中c Fe3 为 0 576mol L 1 6 上述测定结果存在一定的误差 为提高该滴定结果的精密度和准确度 可采取的措施是A 稀释被测试样B 减少被测试样取量C 增加平行测定次数D 降低滴定剂浓度 CD 34 2016 10某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu NO3 2 H2O晶体 并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu NO3 2 设计的合成路线如下 1 第 步调pH适合的物质是 填化学式 Cu OH 2或Cu2 OH 2CO3 2 第 步包括蒸发浓缩 冷却结晶 抽滤等步骤 其中蒸发浓缩的具体操作是 将溶液转移至蒸发皿中 控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜 35 为得到较大颗粒的Cu NO3 2 3H2O晶体 可采用的方法是 填一种 减慢冷却结晶的速度 3 第 步中发生反应的化学方程式是 Cu NO3 2 3H2O 3SOCl2 Cu NO3 2 3SO2 6HCl 36 4 第 步 某同学设计的实验装置示意图 夹持及控温装置省略 如图1 有一处不合理 请提出改进方案并说明理由 在A B之间增加干燥装置 防止B中水蒸气进入反应器A 37 装置改进后 向仪器A中缓慢滴加SOCl2时 需打开活塞 填 a b 或 a和b b 5 为测定无水Cu NO3 2产品的纯度 可用分光光度法 已知 4NH3 H2O Cu2 Cu NH3 42 4H2O Cu NH3 42 对特定波长光的吸收程度 用吸光度A表示 与Cu2 在一定浓度范围内成正比 现测得Cu NH3 42 的吸光度A与Cu2 标准溶液浓度关系如图2所示 准确称取0 3150g无水Cu NO3 2 用蒸馏水溶解并定容至100mL 准确移取该溶液10 00mL 加过量NH3 H2O 再用蒸馏水定容至100mL 测得溶液吸光度A 0 620 则无水Cu NO3 2产品的纯度是 以质量分数表示 92 5 M 188 38 2017 4ClO2是一种优良的消毒剂 浓度过高时易发生分解 常将其制备成NaClO2固体以便运输和贮存 过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示 已知 2NaClO3 H2O2 H2SO4 2ClO2 O2 Na2SO4 2H2O2ClO2 H2O2 2NaOH 2NaClO2 O2 2H2OClO2熔点 59 沸点11 H2O2沸点150 请回答 仪器A的作用是 冰水浴冷却的目的是 写出两种 防倒吸 防止H2O2分解 增加ClO2的溶解度 减少ClO2的分解 39 空气流速过快或过慢 均降低NaClO2产率 试解释其原因 过慢会导致反应的三颈烧瓶内ClO2浓度过高 发生分解 产率降低 过快则ClO2不能充分被吸收 40 2017 4ClO2是一种优良的消毒剂 浓度过高时易发生分解 常将其制备成NaClO2固体以便运输和贮存 过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示 已知 2NaClO3 H2O2 H2SO4 2ClO2 O2 Na2SO4 2H2O2ClO2 H2O2 2NaOH 2NaClO2 O2 2H2OClO2熔点 59 沸点11 H2O2沸点150 3 Cl 存在时会催化ClO2的生成 反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸 ClO2的生成速率大大提高 并产生微量氯气 该过程可能经两步反应完成 将其补充完整 用离子方程式表示 H2O2 Cl2 2Cl O2 2H 2ClO3 2Cl 4H Cl2 2ClO2 2H2O 41 4 H2O2浓度对反应速率有影响 通过图2所示装置将少量
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