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文档简介
电位滴定法测定食醋中醋酸的含量一、实验目的1 通过醋酸的电位滴定,掌握电位滴定的基本操作、ph 的变化及指示剂的选择。2 学习食用醋中醋酸含量的测定方法。二、实验原理食用醋的主要酸性物质是醋酸(hac ),此外还含有少量其他的弱酸。醋酸的解离常数ka=1.8 10 -5 ,用 naoh 标准溶液滴定醋酸, 化学计量点的ph 为 8.7 ,可选用酚酞作指示剂,滴定终点时溶液由无色变为微红色。两者的反应方程式为:hac + naoh = naac + h2o 。然而在本实验滴定过程中, 由于食用醋的棕色无法使用合适的指示剂来观察滴定终点,所以它的滴定终点用酸度计来测量。本实验选用邻苯二甲酸氢钾(khp )作为基准试剂来标定氢氧化钠溶液的浓度。邻苯二甲酸氢钾纯度高、稳定、不吸水、而且有较大的摩尔质量。标定时可用酚酞作指示剂三、主要试剂和仪器1 仪器:phs-2c型酸度计、 天平、电子分析天平、电磁搅拌器、容量瓶(150ml )、锥形瓶(250ml )、吸量管(5.0ml ,25ml )、碱式滴定管、烧杯( 250ml )、量筒( 50ml )2 试剂:naoh 、khc 8 h4o4 基准物质、食用醋、酚酞、去离子水四、实验内容和步骤精品资料1 酸度计的安装与校正(1) )开机预热30min, 连接复合电极,安排好滴定管和酸度计的位置(2) )用标准缓冲溶液校准仪器(测定前要开动搅拌器) :将搅拌棒放入标准缓冲溶液中,把电极插入溶液中使玻璃球完全浸没在溶液中, 开动搅拌器,注意观察磁棒不要碰到电极。(3) )ph6.86标准缓冲溶液定位:先将斜率旋钮顺时针调到最大,调 节 phl 量程至6,按下读数开关,将定位旋钮调至ph 至标准缓冲溶液 ph 值 。(4) )ph9.18标准缓冲溶液调斜率:调节ph 量 程至8,按下读数开关,将斜率旋钮调至ph 至标准缓冲溶液ph 值。(5) )ph6.86标准缓冲溶液定位:再调节ph 量程至 6,按下开关读数,将定位旋钮调至ph 至标准缓冲溶液ph 值。注意事项:以上校正完成后,定位和斜率旋钮位置不能在变动!1在将电极插入待测溶液前,要用蒸馏水冲洗干净, 用滤纸吸干水分, 再放入溶液中2测定应在搅拌的情况下进行3测定前必须根据测量ph 范围选择合适的量程2 粗配氢氧化钠溶液用天平称量2.00 克氢氧化钠于100ml烧杯中,加蒸馏水溶解, 搅拌, 可加热加速溶解。等放至室温后转移到带胶塞的试剂瓶中,共加500ml 蒸馏水稀释。3 氢氧化钠的标定(常量法)编号123m khc 8h4 o4 /gvnaoh /mlcnaoh /(mol/l)cnaoh平均值/(mol/l)相对偏差 /%相对平均偏差 /%用差量法称取邻苯二甲酸氢钾基准物质0.40.6 克 于 250ml锥形瓶中,加40 50ml 蒸馏水溶解,加入23 滴酚酞指示剂,用待标定的氢氧化钠溶液滴至溶液呈微红色并保持30 秒不褪色,即为终点。平行标定三份,计算氢氧化钠溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差。相对偏差小于或等于0.2% ,否则需重新标定。4 食醋样品的测定用吸量管吸取5.0ml食醋样品,置于100ml 烧杯中,加去离子水40 50ml 混匀,开动磁力搅拌器。用已标定的naoh标准溶液滴定至酸度计指示ph=8.7 。消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,为食醋中醋酸耗碱量。平行滴定3 次,计算食醋中醋酸的酸度 hac(g/l) 和各次测量结果的相对偏差。5 空白对照取 4050ml 去离子水,进行空白实验。五、实验数据记录表格表一khc 8h4o4 标定 naoh溶液编号123v 食用醋/mlvnaoh /mlv 空白/mlnhac/(mol)hac/(g/100ml)hac 平均值/(g/100ml)相对偏差 /%相对平均偏差 /%表二样品测定中消耗的naohmkhc 8
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