色谱分析试题.doc

色谱分析试题精选 题型及分值一、选择题(30分)二、简答题(56分)三、计算题(14分)总分统分教师得分注意事项：1、 满分100分。要求卷面整洁、字迹工整、无错别字。2、 考生必须将姓名、班级、学号完整、准确、清楚地填写在试卷规定的地方，否则视为废卷。3、 考生必须在签到单上签到，若出现遗漏，后果自负。4、 请将选择题的答案写在指定的答题栏中（不是试题中的括号里），否则不给分。 试 题一、选择题(每题1.5分,共20题，共30分)题号12345678910得分评阅教师答案题号11121314151617181920答案1. 可以用 ( D ) 表示色谱柱的柱效率。A. 分配比； B. 分配系数； C. 保留值； D. 有效塔板高度； E. 载气流速。2. 色谱法分离混合物的可能性决定于混合物各组分在固定相中（ C ）的差别。A. 沸点差； B. 温度差； C. 分配系数； D. 吸光度。3. 在气液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种（些）操作？（ D ）。A. 改变固定相的种类； B. 改变载气的种类和流速；C. 改变色谱柱的柱温； D. (A)、(B)和(C)。4. 对柱效能n，下列哪些说法正确（ A ）。A. 柱长愈长，柱效能大； B. 塔板高度增大，柱效能不变； C. 指定色谱柱对所有物质柱效能相同； D. 组分能否分离取决于n值的大小。5. 在GC分析中, 两个组分之间的分离度不受下列哪个因素的影响？ ( B )A. 增加柱长； B. 使用更灵敏的检测器； C. 进样速度较慢； D. 改变固定液的性质。6. 在色谱分析中，有下列五种检测器，测定1 从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药和，2 在有机溶剂中测量微量水，你要分别选用哪一种检测器（ A ）？ (1) 热导检测器； (2) 氢火焰离子化检测器； (3) 电子捕获检测器； (4) 氢火焰离子化检测器； (5) 火焰光度检测器。 A. 1与(3)、2与(1)； B. 1与(2)、2与(5)；C. 1与(3)、2与(4)； D. 1与(1)、2与(3)；7. 若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长至少应为( C ) mA. 0.5； B. 2.4； C. 4.87； D. 9。8. 在气液色谱分析中, 组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程?（ B ）A. 吸附-脱附； B. 溶解-挥发； C. 离子交换； D. 空间排阻。9. GC的分离原理是基于分配系数K 的大小, 对于气固色谱法而言, 各组分之间的分离是依据于( D )A. 溶解能力大小； B. 沸点的高低； C. 熔点的高低； D. 吸附能力大小。10.对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的( B )。A保留值； B. 扩散速度； C.分配比； D. 理论塔板数。 11. 下列因素中，对色谱分离效率最有影响的是( A )。A柱温； B载气的种类； C柱压； D固定液膜厚度。12. 将纯苯与组分 i 配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为 0.435mg时的峰面积为 4.00 cm2，组分 i 注入量为 0.653mg 时的峰面积为 6.50 cm2，当组分 i 以纯苯为标准时，相对定量校正因子是( C )A. 2.44； B. 1.08； C. 0.924； D. 0.462。13. 下列各因素中对热导检测器灵敏度无影响的因素是（ D ）A.池体温度； B.桥电流； C.载气的种类； D.柱长14. 当载气线速越小，范式方程中， 分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？（ C ）A. H2； B. He； CN2； DAr。15. 空心毛细管柱的涡流扩散项等于( D )A. A； B. 2ldp； C. B/u； D. 016. 气相色谱分析的仪器中，色谱分离系统是装填了固定相的色谱柱，色谱柱的作用是（ A ） 系 专业 级 班 学号 姓名 密 封 线 密 封 线 内 不 要 答 题 A. 分离混合物组分； B. 将其混合物的量信号转变成电信号C. 与样品发生化学反应； D. 感应混合物各组分的浓度或质量。17. 气相色谱分析中，对浓度型检测器而言，当载气流速增大时，检测器的灵敏度将（ B ）。A. 不变； B. 变大； C. 变小； D. 无法确定。18. 分配系数越小，组分在柱中滞留时间（ A ）A. 愈短 B. 愈长 C. 不能确定 D. K 值对滞留时间没有影响。19. 热导池检测器属与（ D ）A. 破坏型检测器； B. 专用型检测器； C. 质量型检测器； D. 浓度型检测器 20. 在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的（ A ）A. 分配系数； B. 扩散速度； C. 理论塔板数； D. 理论塔板高度得分评阅教师二、简答题（共题8分，共56分）1. 样品在进样口以“塞子”状导入，但样品经色谱柱分离后测得的色谱图不是图1的峰形，而是图2的峰形，这是由哪些因素造成的？( 本题6分) 图1样品“塞子”状在进样图 图2样品实际色谱分离图答：(1) 当载气带着溶质分子进入色谱柱中时，在柱内形成一个高浓度带，由于柱内存在纵向的浓度梯度，引起了溶质分子的扩散，使谱带变宽。(2分)(2) 由于柱填充物的不规则空隙，组分分子在填充柱中的流动方向不断改变，行进的路径不一，使其在柱中的停留时间不等而造成的扩散效应，它使色谱峰变宽，变宽程度与填充物的形状、大小和填充的不均匀性有关。(2分)(3) 固定液涂渍在载体的表面和微孔，甚至深孔中，使载体表面上的固定液膜厚度不均匀，因而当溶质分子在流动相与固定相之间不断出入时，扩散所用的时间就不同，尤其载体表面有比较多的毛细深孔时，因而溶质分子的质量传递过程受到阻碍，增加了传质阻力，使色谱峰加宽。(2分)2. 指出正己烷、正己醇、苯这三种物质在正相色谱中的洗脱顺序，并说明原因。( 本题4分)答：正相色谱中，流动相的极性小于固定液的极性(2分)，因此极性小的先洗脱出去，故其顺序为正己烷、苯、正己醇(2分)。3. 何谓梯度淋洗，适用于哪些样品的分析？与程序升温有什么不同? ( 本题10分)答：梯度淋洗就是在分离过程中让流动相的组成、极性、pH值等按定程序连续变化(2分)。使样品中各组分能在最佳的k下出峰(2分)。使保留时间短、拥挤不堪、甚至重叠的组分，保留时间过长而峰形扁平的组分获得很好的分离，特别适合样品中组分的k值范围很宽的复杂样品的分析(2分)。梯度淋洗十分类似气相色谱的程序升温，两者的目的相同(2分)。不同的是程序升温是通过程序改变柱温(1分)。而液相色谱是通过改变流动相组成、极性、pH值来达到改变k的目的(1分)。 系 专业 级 班 学号 姓名 密 封 线 密 封 线 内 不 要 答 题 4. 如果采用内标法进行定量分析时，有哪些基本要求？（本小题6分）答：当选择一个适宜的内标（样品中不存在的）(2分)和分离条件(2分)，使内标和其它组分完全分离；内标峰和被测峰要靠近(2分)；加入内标的量要接近被测组分含量，称样时要准确称取(2分)。5. 根据Van Deemter方程，推导出A、B、C常数表示的最佳线速u最佳和最小塔板高度H最小。( 本题5分)答：Van Deemter最简式为： H = A + B/u + Cu (1分）将上式微分得： dH/du = -B/u2 + C = 0 （2分）最佳线速： u最佳=（B/C）1/2 （1分）最小塔板高度H最小 = A + 2(BC)1/2 （1分） 6. 试用方框图气相色谱仪的流程示意图(注意先后顺序)，并说明每一部件的基本作用和注意事项。( 本题10分)答： 7. 色谱定量分析时，为什么要引入定量校正因子？( 本题6分)答：由于组分的峰面积与其重量或百分含量不成正比，也就是说，在同一类型的检测器上，重量或浓度相同的不同物质，在同一条件下，产生的信号是不一样的（得到的色谱峰面积却常常不同）（2分）；在不同类型的检测器上，同一种物质产生的信号也是不一样的（2分）因此，为使产生的响应信号（测出的峰面积）能定量代表物质的含量，就要对峰面积进行校正，即在定量计算时要引入校正因子（2分）。8. 气相色谱中柱温的选择应注意哪些问题？( 本题8分)答：通常柱温的选择既不要高到有碍于分离度，也不要低到保留时间太长（2分）。柱温应选在约等于样品沸点的平均值（2分）。在选择时一定要注意所用固定相的最高和最低使用温度，柱温过高会造成固定液流失，严重时会污染检测器（2分）。柱温过低会使固定相不起作用、或效率降低。另外设定时还要高出室温20（2分）。得分评阅教师 系 专业 级 班 学号 姓名 密 封 线 密 封 线 内 不 要 答 题 四、计算题（每题7分，共2题，共14分）1. 用热导池检测器分析仅含乙二醇、丙二醇和水的某试样，测得其峰高分别为87.9mm, 18.2mm,16.0mm；半峰宽分别为2.0mm,1.0mm,2.0mm；相对校正因子fI分别为1.0，1.16，0.826，求各组分的质量分数。解：A=1.065hY1/2 （1分）i=Aifi/(A1f1+A2f2+A3f3)A1f1+A2f2+A3f3=1.065(87.92.01.0+18.21.01.16+16.02.00.826)=1.065223.34乙二醇=1.065（87.92.01.0）/1.065223.34=0.787 （2分）丙二醇=1.065（18.21.01.16）/1.065223