滴定液、标准溶液管理规程

目的：建立滴定液与标准溶液管理规程，保证检验数据准确无误。范围：适用于药品检验用滴定液与标准溶液的管理。职责：滴定液与标准溶液配制人、复标人、qc 负责人。内容：1. 滴定液指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度。2. 滴定液与标准溶液由专人负责配制、标定、复核、复标及保管，且有原始记录。3. 配制及标定滴定液与标准溶液的试剂质量要求：3.1 配制前检查所用试剂封口及包装情况，应无污染，在规定的使用期内。3.2 配制滴定液可采用分析纯或化学纯试剂，但不经标定直接按称重计算浓度者，则采用基准试剂。 配制前检查试剂封口及包装情况，应无污染， 在规定的使用期内。3.3 配制杂质限度检查用的标准溶液，采用优级纯或分析纯试剂。3.4 配制滴定液与标准液所用的 “水”，系指蒸馏水或去离子水， 在为注明有其他要求时，应符合中国药典 “纯化水”项下的规定。3.5 用来标定滴定液浓度的基准物质为“基准试剂”，为防止基准试剂存放后可能吸潮，配制前应干燥至恒重。4、滴定液与标准溶液的配制：4.1 称重必须使用分度值为0.1mg 或小于 0.1mg 的天平。4.2 玻璃仪器应清洁不挂水，所用容量玻璃仪器须经过校正且有校正合格证或附有校正值。容量瓶、滴定管、移液管最好均选用一等品（a 级）。4.3 严格按中国药典或者其它法定标准规定的配制方法配制，实验操作规范符合要求。4.4 滴定液的配制方法有间接配制法和直接配制法两种，应根据规定选用 ,并遵循下列有关规定。4.4.1 采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称量或量取， 并制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.951.05；如在标定中发现其不在此范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml 时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。4.4.2 采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至45 位有效数字），并置 1000ml 量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。4.4.3 配制浓度等于或低于0.02mol/l 的滴定液时， 除另有规定外， 应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/l 的滴定液适量， 加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。4.4.4 配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按中国药典中各该滴定液项下的贮藏条件贮存，经标定其浓度后方可使用。4.5 配制标准溶液与滴定液须放在与溶液性质相适应的洁净容器中，贴好标签。5.6. 滴定液的初标和复标5.1 滴定液初标和复标所需天平与玻璃仪器必须符合4.1 项和 4.2 项的要求。5.2 “标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（ mol/l ）的操作过程；应严格遵照中国药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。5.2.1 标定工作宜在室温（ 10 30 ）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。5.2.2 所用基准物质应采用“基准试剂” ，取用时应先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取（精确至45 位有效数字） ;有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。5.2.3 标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作几份平行试验，至少不得少于三份；各项原始原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算：3 份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；标定结果按初、复标的平均值计算， 取 4 位有效数字。5.3 标定合格的滴定液及配制好标准溶液须贴签，标签上写明：品名、浓度、配制日期、标定日期、标定温度、初标人、复标人、使用效期等。5.4 滴定液的使用期限除另有规定外，可在3 个月内使用，超过期限应重新标定。重新标定按 5.2.1 5.2.3 的要求进行。标准溶液的使用期限为6 个月。7.8. 滴定液与标准液的贮存与发放6.1 滴定液与标准溶液的贮存环境应与其配制标定室相同。6.2 贮存于一个单独的房间内或一个专用柜中，由专人负责保管发放。6.3 瓶口注意防尘。一般可用无毒、洁净的塑料袋捆