angilent 7700e ICP-MS操作规程 维护程序 期间核查程序.doc

聊城市药品检验所文件编号：ZY-YZ-26标准操作规程第1版Angilent 7700e ICP-MS生效日期：2012年10月26日一、 开机：1、开PC 显示器、打印机。2、开PC 主机。 3、开ICP-MS 7700e电源开关（仪器背后总电源、真空泵电源及前面板左下角的电源开关）。4、待仪器前面板右上状态指示灯红色熄灭后，双击桌面的“ICP-MS Top”图标，进入MassHunter，选择仪器控制 ，进入软件，选择硬件。5、单击主机图标，在显示的子菜单中单击真空打开。确认窗口弹出后单击确定。 真空泵开始工作（抽4小时以上）。 6、点击视图，在菜单中选择仪器状态，并点击仪表选择所需监测的仪表（最多可选5个）当四级杆真空度小于510-4Pa仪器进入待机模式，在ICP-MSMassHunter窗口的状态栏和仪器状态窗格的指示器中显示待机。7、点击碰撞/反应池图标，选择维护，点击图标打开旁通阀，设置输出反应气流量2-5ml/min，进行反应气气路吹扫。如果每天使用反应池吹扫1020min即可；如长期不用使用前建议提前2ml/min吹扫过夜。 8、开氩气（0.7Mpa），循环水、排风。清空废液桶，卡上蠕动泵管，样品管必须放入DIW (去离子水)中，若连有内标管，亦放入DIW 中。9、点击雾化室图标，在菜单中选择维护如下图设置氩气吹扫流量，点击输入，吹扫510分钟后，点击关闭。（7700e无补偿气，一般设置15、1、1L/min）10、从左侧任务栏中点击启动图标 ，按照下图设置，并将样品管放入1ppb调谐液中。EM、分辨率/质量轴不用每次都做调谐。设置蠕动泵，进样冲洗0min11、设定完成后点击在弹出窗口点击是进入分析模式，运行启动任务，自动开始硬件设置（约40分钟）。如果单击 否，则等离子体点火进入分析模式，不执行任何任务。12、仪器进入分析状态后在ICPMSMassHunter窗口的状态栏和仪器状态窗格的指示器中显示分析。注：若仪器处于待机状态，开机跳过26 步。二、确认仪器状态 1、点击队列图标 ，查看仪器当前启动任务的执行状态，整个过程大约需要40分钟（仪器预热，硬件优化等，仪器自动完成）。启动任务完成后出现如下图所示画面。 2、点击【启动】，进入启动界面，点击图标 转至性能报告。三、建立批处理1、点击左侧批处理图标，进入批处理界面，点击新建批处理图标，2、选择预设方法，输入批处理文件名，然后点击创建图标。3、根据需要在选择预设方法中选择方法，由于RoHS是单He模式选中合适方法，点击确定。4、点击调谐，选择所需的调谐模式，一般选择常规模式，删除HeMe、NoGas模式。5、单击采集方法后点击采集参数，再点击选择元素图标 ，清除已存在的元素。6、选择所需测试的元素及内标元素，删除，设置每个元素的积分时间，通常0.3秒（As 和Hg时间要选长一点大约为1秒）；采集模式选择质谱图，峰型选择3个点，重复次数选3次7、点击蠕动泵/ISIS，设置蠕动泵参数，后运行时间设为0，去掉预冲洗。8、点击数据分析方法，在基本信息中勾选全定量分析9、点击待测元素，并从数据分析方法任务中点击图标，从采集方法调用列表，并指定内标元素10、点击全定量，根据质量数选择内标，选择浓度单位，及标样的浓度（级别）。（Hg单独级别）（选择与待测元素质量数相近的元素作为内标元素）11、点击样品列表，选择样品类型，样品名称，文件名称，级别，及稀释12、右键点击列表中任何位置，选择设置批处理采集，按下图勾选13、点击图标，无误后，点击保存批处理后，点击添加到队列14、如需在样品列表中添加样品，点击图标，启动编辑模式15、点击左侧队列，可监测采集的进度，并可以选择16、队列中任务完成后，进入数据分析界面，检查标线及数据，点击报告中的生成17、如下图设置报告，点击确认生成样品报告三、关机1、样品采集完成后，先用5%HNO3冲洗系统5Min，再用去离子水冲洗系统5Min 。 2、点击等离子体熄火图标，仪器由分析向待机 转换。等到仪器进入待机状态，才可关闭通风，循环水及氩气开关 3、转换为待机状态后，如需彻底关机，在硬件画面 点击主机图标，选择真空关闭进行放真空程序，仪器由待机向关闭转换。4、等待仪器转换为关闭状态（约5-10分钟）。5、松开蠕动泵管。6、退出工作站，关PC、显示器、打印机。7、关7700e ICP-MS 左下角电源及仪器背面总电源。点火之前注意事项：1、 确认通风是否打开 2、确认冷却水是否打开3、确认氩气（0.7）、氦气是否打开 4、确认蠕动泵是否正常5、确认废液桶是否倒掉文件编号ZY-CX-WH-201301Angilent 7700eICP-MS维护程序批准人杨瑞恩起 草 人赵文法生效日期2012.10.26说 明审 核 人孙大赢审核意见同意1、真空泵 定期检查机械泵的油位及颜色，添加或更换油。（12月观察一次，半年更换）定期打开机械泵的振气阀使油气过滤器中的泵油流回泵中。 2、冷却水泵 循环水应定期更换，一般次/半年。 4、灵敏度降低需清洗雾室、雾化器、炬管、锥及透镜。5、进样系统 戴无粉手套拆卸，玻璃制品可在5%硝酸中浸泡过夜，禁止超声清洗。塑料、金属零件可超声清洗。如果样品比较脏，一周清洗一次。6、取样锥样品较脏，每做200个样品，清洗一次。5%双氧水超声5min，然后去离子水超声5min，冲洗干净。或是2%5%硝酸棉签擦拭（不容易洗掉的东西）。7、透镜一般半年清洗一次。透镜由4片金属片和绝缘片组成，用专用砂纸打磨，然后去离子水超声5min，冲洗，晾干。Angilent 7700e ICP-MS 维护程序 第1页 共1页文件编号ZY-CX-HC-201301Angilent 7700eICP-MS期间核查程序批准人杨瑞恩起 草 人赵文法生效日期2012.10.26说 明审 核 人孙大赢审核意见同意1、概述：本期间核查参考四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范（JJF 1159-2006）制定。核查内容覆盖大部分检定规程要求。核查频率至少每年一次，时间为距上次外校6个月。2、 检查方法2.1 按仪器设备操作规程对设备通“电”运行。2.2 检查气路：检查气路系统是否可靠密封、不泄露、报警器能否正常工作。2.3 检查计算机或带微机仪器功能键：当键盘输入指令时，各相应功能键是否正常工作；检查仪器加热系统是否有残留物。2.4质量轴调谐：按仪器操作规程进行质量轴的调谐，参数应符合要求。2.5 检查稳定性：在30min内静态基线最大零漂移应0.006。2.6 检查回收率：InBi表元素3、评定依据： 以上方法作为评定仪器性能的依据是：JJF 1159-2006技术规定，即要求： （1）氧化物离子产率3.0%；（2）双电荷离子产率0.006； （3）短期稳定性3.0%。（4）长期稳定性5.0%4、期间核查结果处理对以上检查