简单亚硝酸盐标准溶液的化学分析.doc

简单亚硝酸盐标准溶液 的化学分析硝酸盐 简单亚硝酸盐标准溶液 的化学分析 简单亚硝酸盐标准溶液 的化学分析 第一章 简单的化学分析 1.1 碱度的测试 取10ML待测溶液置于250ML锥形瓶中，加酚酞指示剂3-5滴，用0.1NH2SO4准绳液滴定，至红色消逝即为止境，读撤斲丧的0.1 NH2SO4准绳液 毫升数即为碱度。 1.2 总酸的测试TA 取10ML待测溶液置于250ML锥形瓶中，加酚酞指示剂3-5滴，用0.1 NaoH准绳液滴定，至溶液变为红色即为止境，学习工业亚硝酸钠。读取的斲丧的0.1 NaoH 准绳液毫升数即为TA点数。 1.3 游离酸的测试FA 取10ML待测溶液置于250ML锥形瓶中，加溴酚兰指示剂3-5滴，用0.1 NaoH准绳液滴定，至溶液由淡黄色变为浅蓝色时即为止境，读取所斲丧的0.1 NaoH 准绳液毫升数即为FA点数。 1.4 铝合金化学氧化FM值的测试： 取10mL办事液，用水稀释成100mL，参与1克碘化钾，摇匀后参与10mL浓盐酸（1：1体积比），静置约一分钟，亚硝酸盐中毒。用0.1MOL的硫代硫酸钠准绳溶液滴定至草黄色，参与几毫升可溶性淀粉溶液，继续滴至蓝黑色乍然消逝，所斲丧的硫代硫酸钠的毫升数，即为FM点数。 1.5 Zn2+的测试 用移液管将2毫升经过过滤的槽液移入锥形瓶中，参与约100ML去离子水，参与200ML PH值为10的缓冲剂，用移液管移取20ML0.01NEDTA溶液，参与大批的黑铬黑T，溶液将变为蓝色，用0.01NMgSO4溶液滴定，滴定液由蓝色变为紫色时，记下所斲丧的0.01NMgSO4ml (Tc)。参与10滴二硫基丙醇（BAL），溶液变为蓝色，用0.01NMgSO4溶液滴定，第二次滴定的毫升数，即为锌值点数MLZn2+（ MLZn2+×0.3268=gZn2+/L）。 1.6 Mn2+的测试 用移液管将2毫升经过过滤的槽液移入锥形瓶中，参与约100ML去离子水、大批氨基磺酸、20MLPH值为10的缓冲剂、10毫升丁二酮、5ML全氯乙烯，晃悠此溶液一分钟，用移液管移取10ML0.01N EDTA溶液.参与大批铬黑T，溶液变为蓝色，什么是亚硝酸钠。用0.01NMgSO4溶液滴定，滴定液由蓝色变为黄色时，即为止境。 10MLEDTA所用0.01ML硫酸镁的毫升数=ML（ Zn2+ Mn2+） ML（ Zn2+ Mn2+）ML (Zn2+)= ML(Mn2+) ML(Mn2+)×0.2747= g(Mn2+)/L 1.7 Ni2+的测试 ML（TC）ML（ Zn2+ Mn2+）= ML(Ni2+) ML(Ni2+)×0.2935= g(Ni2+)/L 1.8 鼓励剂点数AC的测试 用发酵管量取待测溶液至满刻度，置入过量的氨基磺酸于发酵管内.用大拇指按住启齿端倒置.使氨基磺酸进入发酵管钳口处.迅速平放发酵管.至发酵管内气泡不再往上冒时.读取气体毫升数即为AC点数。 1.9 Fe2+的测试 用移液管量取待测溶液运至满刻度，置于250ML锥形瓶中，参与50%硫酸25ML，顿时用0.02MOL准绳高锰酸钾溶液滴定至溶液变粉红色.至多10秒不变色为止境。 计算式：Fe2+(g/L)=5(c×v) ×0.559×1000/25 C：为高锰酸钾溶液的摩尔浓度。 V：为耗用高锰酸钾溶液的毫升数。 1.10 0.1NH2SO4准绳液的配制 用分析纯级98%的浓硫酸跟纯水配制.按2.7-2.8ML/L配比。（配制时注意是将浓硫酸往水中滴） 1.11 0.1N NaoH 准绳液的配制 用分析纯级96%以上的NaoH跟纯水配制，按4.1g/L配比即可。 第二章答疑2.1 镀锌钢铁工件磷化有什么特殊恳求? 答:镀锌钢铁工件与普通钢铁工件相比.其磷化有以下几点不同: 第一、镀锌钢铁工件概况上的锌是两性金属.在碱和酸的条件下.均要发生化学回响反映。这个特征意味着涂膜与未磷化或磷化不当的锌概况联络不良。 锌的这种“两性”特性，不但恳求磷化槽液与普通钢铁工件磷化槽液不同，而且恳求脱脂时，必需能充溢除掉锌概况的氧化物、污物和油，但锌不能去除。所以，脱脂剂最好选器具有去除氧化物才干的中性脱脂剂。如CXA-4型中性脱脂剂或PH值在10.5-12.5的弱碱性脱脂剂。 第二、镀锌钢板的磷化，最好选用含有镍和锰的锌系磷化粉（液）。这是由于，镀锌钢铁工件的磷化，大概生成磷酸锌盐。它是一种未改性的磷酸锌结晶。为了更始镀锌钢铁工件的磷化膜，用镍和锰取代铁，以使镀锌钢铁工件造成复合结晶磷化膜，这种膜结晶组织微小，有优良的耐碱腐蚀和耐涂膜下的分散性。 第三、镀锌钢铁工件的磷化粉（液），必需含有必定量的F离子。 从以上三个方面可以看出，镀锌钢铁工件的磷化，应采用公用磷化粉（液）。例如，我不知道亚硝酸钠是什么。诚信化工的CXD-II型镀锌高温磷化液等。 2.2 浸渍磷化与喷淋磷化相比，有什么不同？ 答：各有上风，应根据磷化工件组织来采取。对组织比力庞杂的工件来说，浸渍磷化会更有用。由于，浸渍磷化能穿透空隙部位，在空隙部位好的磷化膜，将有助于防止由里向外翻出的锈蚀。 另外，浸渍磷化方式有益于生成更始的磷叶石膜层组织。这是由于浸渍磷化时，钢铁工件或镀锌工件概况的离子相易少，与喷淋方式相比，有更多的铁（镍和锰）进入磷化膜，而喷淋磷化，被磷化工件概况的槽液不中断地更新。 喷淋磷化方式劳动分娩线高，有益于大规模的涂装前打点分娩。 2.3 今世磷化剂（粉）不用或少用亚硝酸钠的原因是什么？ 答：用亚硝酸盐作鼓励剂，固然鼓励效果十真切显，但它在磷化槽液中具有致命弱点，其全部体目下当今： 磷化沉渣多。在总酸度和游离酸度及铁离子必定的前提下，听说在线弹钢琴琴谱。亚硝酸盐型鼓励剂的磷化粉（液）比其他类型的磷化槽液的沉渣要多得多，且沉渣容易附着在工件概况。 人们为了下降磷化沉渣量，除了适当下降总酸度、游离酸度（游离酸度大，工件被溶解的速度就快，Fe2+增加量就多）、使用温度外，主要采用非亚硝酸盐磷化技术，也有的采用下降亚硝酸盐含量的方法，但这种方法不能治标。 毒性大。NaNO2是高温磷化槽液和常温磷化槽液的罕见鼓励剂。但NaNO2世界公认的致癌精神，操作者永久接触会急急危害其身体矫健。 安闲性差。亚硝酸盐鼓励剂在磷化槽液之中自身的安闲性差.假使是不磷化工件.也会自行明白.因而管制较为贫穷。多半老例磷化粉（液）初次投槽时的磷化效果较好，但随着工件打点量的增加，成分变化较大，不但磷化质量下降，亚硝酸钠是什么。磷化合格率下降，而且管制贫穷，乃至不得不整槽排放。 维持麻烦。亚硝酸盐磷化槽液须要赓续连续补加或每班中断补加亚硝酸盐鼓励剂，检测槽液总酸度和游离酸度的频次高，维持办事量大。 挂灰重。在亚硝酸盐型磷化槽液打点工件历程中，一局部水解产物悬浮在磷化槽液中成为浮渣，易吸附在磷化膜上而成为挂灰。浮渣越多，磷化膜挂灰就越急急。 净化大。亚硝酸盐型磷化槽液在打点工件历程中易爆发大批的腐蚀性气体，废液排放量也大，废气和废水招致的环境净化急急。 本钱高。固然亚硝酸盐型磷化槽液初次配槽的本钱比不含亚硝酸盐磷化槽液要低得多，但由于亚硝酸盐型磷化槽液的沉渣量大，有用成份浪掷高，槽液排放量多，对比一下工业亚硝酸钠。使用寿命短，因而分析本钱反而高。 /yaxiaosuanyanshishime/20110711/165.html 2.4 前打点磷化出题目时，怎样调整？ 答：当磷化槽液出现阻滞时，其调整程序为： 第一步：做好小型试验。这个试验的方针是剖断阻滞出在磷化槽液自身还是出在磷化之前的工序。试验方法为：从磷化槽液中取小样（平常为1烧杯）槽液，所用试片以砂布擦洗，对于亚硝酸盐标准溶液。清洗洁净，使试片无油锈，其方针是消除磷化前的脱脂液、除锈液、表调液、清洗水对磷化的影响。要是试验结束磷化膜是好的，则说明阻滞出在磷化之前的工序；要是磷化质量不好，则表白磷化槽液自身有题目。 根据小型试验的结束，举行槽液调整。要是出在磷化之前，须要进一步剖断是脱脂槽的题目还是表调槽的题目，有除锈工序的，还要剖断能否与除锈相关，然后对相应槽液举行调整。要是是磷化槽液的题目，就将总酸度和游离酸度举行调整即可。 第二步：调整大槽的磷化液。要是小型试验的结束是磷化槽的题目，那么根据小型试验的补加量和试验结束，再调整大槽磷化液。切不可一开头就在大槽中调整。 2.5 涂装前打点质量查抄的主要形式是什么? 答:涂装前打点质量查抄的形式.不但包括查抄打点的结束.而且包括查抄打点历程、打点的各个环节，全部形式如下： 查抄未打点工件的质量，不合格的需回前工序修正，查抄的依据是涂装前打点的工艺规则。 查抄涂装前打点的各项工艺目标能否吻合恳求，并做好纪录，形式包括各种槽液的浓度、温度、清洗水的清洁度、喷嘴的放射量、链速、设备运转能否一般等等。 查抄打点后的工件的概况打点质量。如脱脂后工件概况有否油脂、污垢 、水珠、锈、碱、盐等残留物。磷化后工件概况的膜层能否匀称，结束能否细腻。 涂装前打点分娩线上无除锈工序时，工件能否在线前就已将锈蚀物去除完全。 经过打点后的工件至涂装前的历程中，工件能否被裸手触摸、能否接触水滴、概况能否有尘埃等，以防涂装膜起泡。 磷化后的末了一道水洗槽中的水能否吻合恳求，对涂膜质量恳求高的工件的末了一道水洗槽的水要用稀罕去离子水洗，且庄敬管制水的电导率。 2.6 怎样抽取磷化槽液举行分析？ 答：抽取磷化槽液小样是切确检测磷化槽液目标的基础，的化学分析。要是取样方法不对，势必招致检测过失，进而影响槽液的切确管制。 磷化槽液的质量分数在磷化槽的不同部位是不完全相似的，特别是大型浸渍磷化槽。其原因是补加磷化药剂的部位和方法不同，会招致磷化槽液在不同时间、不同水平的分量差。 取样时，必定要先将磷化槽液搅拌匀称，再从磷化槽液的多个部位取样，然后将各个小样举行混合，以使所取的样具有整个办事区的代表性。 2.7 磷化槽液中（Fe2+）应管制在什么范畴，超出范畴如何打点？ 答：磷化槽液中的亚铁离子主要来历于磷化粉（液）和磷化工件时的腐蚀产物，磷化槽液中的亚铁离子是受管制的，后者随着打点工件数量（概况积）的增加，Fe2+会增加，在磷化槽液中Fe2+的管制范畴在1.5g/L-3g/L。当Fe2+横跨2.5g/L时.磷化膜职能会下降。 去除过多Fe2+的方法是参与双氧水(H2O2).其参与量为:每下降1g亚铁离子约需30%的双氧水1mL和Zn0.05mg。也可用高锰酸钾来打点.参与量为每参与0.6g/L高锰酸钾.可下降Fe2+0.18 g/L。 2.8锌系磷化膜烘干温度和时间管制若干为好？ 答：锌系磷化膜的主要组成是含有4个结晶水的Zn3（PO4）2· 4H2O和Fe Zn2（PO4）2·4H2O，将烘干温度管制在120-150下烘烤5min-10min，可以使磷化膜失?两个结晶水，从而下降磷化膜的孔隙率。 2.9 磷化历程中游离酸FA的意义何在？ 答：所谓游离酸度（FA）是指磷化槽液中游离H+的浓度，由磷酸和其它酸电离所爆发，游离酸度促使工件的溶解，以造成较多的晶核，使磷化膜结晶细腻。管制游离酸度的方针在于管制磷化槽液中磷酸二氢盐的离解度，把成膜离子浓度事后管制在一个必需的范畴内。 平常地说，新型磷化槽液的游离酸渡过高、过低，都会对磷化爆发不良影响。 游离酸渡过高，阴极左近的HPO42-和PO43-及Zn2+斲丧大，钢铁工件概况的腐蚀回响反映过快，阴极会赓续析出H2，因回响反映所爆发的气泡过多，而在磷化槽液中起到搅拌作用，进而摧毁金属工件与磷化槽液界面的Fe2+、HPO42-PO43-Zn2+等离子浓度，使锌盐浓度达不到泡和形态，造成成膜贫穷，磷化时间耽误，磷化膜不连续且粗拙、多孔、疏松，工件概况泛黄，化学分析。抗蚀职能下降，磷化膜概况浮粉增加，爆发特殊沉渣。 液离酸渡过低，钢铁工件腐蚀回响反映迟钝，磷化膜难以造成，磷化槽液不安闲，易爆发磷酸锌沉淀，惹起工件概况挂灰，亚硝酸钠是什么。乃至梗塞喷淋磷化的喷嘴，还会招致工件边角部位爆发发花景色，磷化膜变薄，乃至没有磷化膜。 随着磷化温度的下降，游离酸度应相应低一些，所以新型磷化槽液的游离酸度的下限平常管制在0.3点左右，有的乃至没有游离酸度。 必需指出，不论磷化槽液维持得多么好，磷化槽液在一般使用历程中，在总酸度不变的前提下，游离酸度都有少幅度变化。所以，在磷化历程中须要注意调整。 2.10 磷化历程中总酸TA的意义何在？ 答：总酸度(TA)也称全酸度.是指反映磷化槽液浓度的一项目标.是指磷化槽液中 (HPO42-)和游离酸浓度的总和.也就是磷化槽液中第一级和二级电离进去的氢离了和槽液中其他盐类水解后电离进去的氢离子以及各中金属离子的总和。管制总酸度的方针在于维系磷化槽液中成膜离子的浓度在规则的工艺范畴内。 总酸渡过高和过低，简单亚硝酸盐标准溶液。都会对磷化质量爆发不良景响。总酸渡过高，磷化膜结晶粗拙，概况易爆发浮粉，磷化沉渣增加，反之则不易生成磷化膜；总酸渡过低，磷化速度迟钝，磷化膜生成贫穷，磷化膜结晶粗拙疏松，磷化膜变薄，耐蚀性也差。 在新型磷化槽液中，总酸度的范畴较大。例如，高温磷化槽液的总酸度平常管制在13-32点之内，常温磷化的总酸度平常管制在22-60点范畴之内，有的还更高，这是由于随着温度的下降，总酸度的值要适当进步。 新型磷化槽液在使用历程中，总酸度唯有下降这种趋向。以是，随着磷化工件数量（概况积）的增加，须要赓续补充磷化粉或稀释液来进步总酸度。 2.11磷化历程中酸比的意义是什么？ 答：所谓酸比是指磷化槽液总酸度与游离酸度的比值。它是维系磷化槽液绝对均衡的一个数值，其含义是磷化槽液（如锌系磷化）中的Zn2+、Fe2+、H2PO4-离子含量的总和与H+的比值（含有部份游离酸）。当磷化槽液的总酸度不变时，酸比主要与磷化槽液中H+浓度相关，成正比联系，其计算公式为： 酸比之所以是研究磷化槽液的一个重要成分，不同磷化槽液的酸比比值不同。平常地说，酸比比值越高，磷化膜越细、越薄，但酸比过高，不易成膜，磷化沉渣也多，酸比比值过小，磷化膜结晶粗拙大、疏松。对于亚硝酸钠。酸比力小的磷化槽液，游离酸度高，磷化速度慢，磷化温度也高，而酸比大的磷化槽液，磷化速度快，磷化温度也低。新型磷化槽液的温度较低，所以酸比平常较大。 由于分娩推行中的磷化槽液的技术配方是确定的，以是，酸比也相应确定，所以通常只测总酸度和游离酸度的值即可，不用计算酸比。 在不怜惜状下磷化槽液的游离酸度及酸比的变化 序号发生的情状游离酸度变化酸比变化1无工件的期间持续加热增高变小2磷化负荷率变小增高变小3清洗加热器操作中混入酸增高变小4前打点操作中混入碱下降变大5参与Na2NO2型鼓励剂过多下降变大6用H2O2增高变大 2.12磷化历程中温度的意义何在？ 答：磷化温度也是造成磷化膜的一个关键成分。总的说来，磷化温度高，有益于磷化膜的造成。因磷酸二氢盐的离解度大，成膜离子浓度相应高一些，磷化速度就快，磷化膜就越厚。反之，磷化温度越低，磷化速度就越慢，磷化的时间就越长。 磷化温度与磷化槽液中各离子浓度及与酸比之间有着紧密亲密的联系。 磷化温度与磷化槽液之间的联系 磷化温度（）706050403020酸比1/51/71/101/151/201/25 在新型磷化槽液中，磷化温度均较低，这对磷化成膜业说是晦气的。由于磷化温度的下降，游离酸度也明显下降；而游离酸度对工件的溶解速度又肯定着磷化速度，其水解回响反映为： 式中的均衡常数是温度的函数，当温度下降时，水解回响反映难以向右挪动转移，显然磷化温度下降晦气于磷化。 亚硝酸盐是什么 此外，磷化温度对磷化速度的影响还与回响反映活化能和回响反映粒子的分散速度相关。由于磷化是吸热回响反映，亚硝酸盐标准溶液。而磷化历程中铁的溶解则是放热回响反映，在高和气常温条件下，前者所须要的热量从后者得不到足够的抵偿，以是不敷以驱动磷化回响反映。而当加热时，化学回响反映所需的活化能下降，磷化速度随之加速。 看待一种新型磷化粉（液）来说，磷化温度是确定的，磷化温度要是横跨工艺规则的下限，易爆发大批沉渣，使磷化槽液失?均衡。造成磷化药剂的在理斲丧，容易使工件挂灰，磷化速渡过快，磷化膜的结晶粗大，磷化膜质质变差，磷化温度若是低于工艺规则的下限，则成膜离子浓度不到溶度积，磷化速度就慢，乃至在规则的时间内不能成膜，进而工件在气氛中易被氧化生锈。 须要指出的是，要是磷化温度横跨工艺规则的下限后，再降到原定的磷化温度，磷化槽液的均衡并不能复原，必需举行必要的调整才行。这是由于磷化温度降低，酸比也降低，而再下降磷化温度时，酸比亦不随之下降，上式的回响反映是不可逆的。 2.13 磷化历程中磷化时间的意义何在? 答：磷化时间也是磷化的一个重要目标.不同的新型磷化药剂在不同的温度下有不同的磷化间。在特定的温度下，磷化时间绝对来说，磷化时间越长，磷化膜就越厚，但不成正比联系。平常地说，磷化开头时的成膜速度较快，时间效应较明显，然后逐突变慢。当磷化到必定水平居，磷化膜不再增厚，溶液到达新的均衡，但是，要是磷化时间过长，由于遭到游离酸的腐蚀，磷化膜会变得粗拙，孔隙率反而大。要是磷化时间过短，的化学分析。磷化膜不连续、完好，不能知足涂装的恳求。 磷化时间与磷化槽液的浓度、温度、磷化方式、工件概况形态和本质及鼓励剂种类、含量等成分相关。 由于科技的赓续前进，新型磷化的时间正在逐渐接近中温磷化的时间，且有进一步淘汰的趋向。 2.14磷化历程中，PH值的意义何在? 答：在磷化推行中，管制磷化槽液的PH值.要比检测游离酸度容易易行，掌握磷化槽液PH值的变化顺序，看待求教磷化有着现实作用。平常地说看待高温锌系新型磷化槽液的PH值可管制在2-3之间，并以2.5时最佳。亚硝酸盐中毒。要是PH2时，则析氢的速度较快；要是PH3，则磷化沉渣会增加；看待铁系磷化槽液的PH值管制在3.0-5.5之间较好。 2.15表调有什么作用？ 答：金属制件磷化前在含有胶态磷酸钛的水溶液及第行概况调整，对磷化膜外观、膜层分量、晶粒大小、耐蚀性等都爆发重要影响。经过概况调整，假使低浓度常温下也能获得优良的磷化膜，是今世常温、急速、薄膜型磷化不可少的工序。 美国Jernstproposingt于1943年创造含微量钛的磷酸二氢盐能使结晶细化，是第一个创造钛对磷化重要影响的人。笔者70年代研究“四合一”磷化时，为使磷化适合于汽车钢板点焊恳求，曾试验过多种细化剂，末了在磷化中参与大批硫酸氧钛获得惬心效果。 80年代以来随着低浓度、高温薄膜型磷化技术的开拓，各种类型的概况调整剂应时而生（有的称活化剂、细化剂），主要有：对于什么是亚硝酸钠。 (1)含钛的概况调整剂.由胶态磷酸钛、安闲剂、碱金属盐等组成。 (2)含钛和镁的概况调整剂，由胶体磷酸钛、硫酸镁、焦磷酸盐等组成，其中P2O74-是钛胶体的安闲剂，Mg2+则为防止P2O74-对钢铁的钝化作用而参与的。 (3) 钛盐和铁盐组成的概况调整剂，由胶态磷酸钛、三氯化铁和碳酸盐等组成。 (4) 含钛和硼砂的表调剂，由胶态磷酸钛、硼砂等组成。 (5) 含锰盐的表调剂，由锰盐、磷酸盐、水溶性聚合物（如聚乙烯醇）、碱金属多聚磷酸盐等组成。 (6) 酸性表调剂，由无机酸、概况流活性剂和络合剂组成，兼有除氧化膜、焊剂和残留油膜的效力，是钢铁焊接公用的表调剂。 尽管表调剂种类多，但通用职能好，用量多的还是胶态磷酸钛表调剂。 所谓概况调整系指金属磷化前先浸渍于含有概况调整剂的水溶液中1-2分钟，看看简单亚硝酸盐标准溶液。不经水洗间接举行磷化打点，以到达消除金属前打点造成的缺陷，同时为磷化结晶提供众多活性点之方针。 概况调整剂的作用机理尚不很清楚，只能从实效来作些推断：钢铁制件经强碱、强酸打点后，难免会造成概况腐蚀不匀称、过腐蚀等缺陷，由此而惹起的金属概况碳颗粒净化及偏析磷的磷等均招致磷化贫穷，磷化时间长，结晶粗大、膜层厚，与油漆特别是树脂粉末联络力差。由于膜电阻大，不适合于电泳。经概况调整后，钛胶体的匀称吸附就改善了制件的概况形态，使整个概况都变成易于举行磷化的匀称概况。其次是增加了磷化结晶的活性点，Krnglova等人用俄歇电子能谱（AES）研究了钢概况化学成分对磷化初期的影响，创造用含钛盐打点过的概况上，即有吸附核的所在有磷化膜造成，而没有打点过的概况则没有磷化锌的陈迹。由此可见吸附于概况的网络状胶体钛就成了初期磷化结晶主题，晶核的造成速度大于晶核生长成晶体的速度，简单。这是获得细密薄型磷化膜的先决条件。同时可下降磷化温度和缩小磷化时间，作用十真切显，它为今世常温磷化提供了外动力。 在遍及摸索的基础上，我们研制出胶态磷酸钛型、胶状磷酸钛镁型及酸性型三种表调剂，前两种适合于经酸洗或非酸洗钢材，后者适合于钢铁焊接件，具有除油漆、焊接助剂及残剩氧化膜的效力，但对磷化的加速作用不如前者。 服从国度准绳检测了磷化膜的分析职能，结束见表。 由表可知，三种表调剂经不同放置时间，膜重增进率和耐蚀职能下降率都很小，胶体钛安闲性相当好，固然经时间有大批凝集沉淀，但溶液仍为乳红色胶态，均有很好的适用性。从文献上看，国外同类产品放置10天后膜重增进率达20-50%，耐蚀性降也明显。 根据实测，经概况调整液浸渍之后，磷化时间可缩小一倍以上，膜重下降一倍以上，耐蚀性与漆和树脂联络力均进步。 表：三种表调剂不同放置时间磷化膜的分析职能 测定项目表调剂放置天数胶态磷酸钛磷酸钛镁盐酸性表调剂磷化膜分量 （克/平方米）当天测 5天后测 5天后膜重增进率 10天后测 10天后膜重增进率 2.51 2.51 0% 2.68 6.7% 2.72 3.09 13% 3.17 16.5% 跟做熟到了之后放置隔夜相比 3.37 4.06 8.8% 3.98 6.7% 耐蚀性（点滴法） （秒）当天 5天后 5天后耐蚀下降率 10天后 10天后耐蚀下降率 55.3 52.7 4.7% 52.7 4.7% 55.6 54.3 2.4% 53.4 4% 44.9 43.8 2.4% 42.8 4.7% 金相组织 （730倍） 当天 5天 10天 微细谷粒状 同上 同上 微细谷粒状 同上 同上 微细谷粒状 同上 同上 磷化耐涂漆后附着力（GB172079） 1级 1级 亚硝酸盐标准溶液 1级 磷化膜涂漆后耐冲击强度 50kgcm50kgcm50kgcm 2.16 今世磷化的技术特征及发展方向是什么? 答：随沉溺信技术发展和人们生死水准的进步，油漆的防护装扮性提出了更高的恳求，特别是以汽车为中心的主耐蚀、高联络力和高装扮恳求。油漆工艺的施工方法也从浸、喷漆改为阴极电泳和粉末喷涂为主，因而对磷化底层的质量恳求更高。促使磷化技术在近20年内发生长远的改变，与旧磷化工艺相比，具有以下特征： 1.由粗晶厚膜型改变为微晶薄膜型 曩昔高、中温磷化膜，结晶粗大，膜重15-40g/M2，膜厚15-30um，膜孔隙率高，且膜性脆，与油漆的联络力不好。亚硝酸钠。特别是膜电阻大，不适合电泳涂漆和粉末喷漆。七十年代以来开拓的常（低）温磷化技术，能获得膜重为1-4g/M2. 膜厚1-3um的薄膜，通常呈球状或谷粒状微晶规则组织，与树脂粉末能爆发壮大的剪切力，取胜了粗晶厚膜型的种种缺陷。 2.由高浓度向低浓度转化 高、中温磷化金属离子浓度高达十几克一升，总酸度达40-100(点)，这样将招致药品、动力斲丧大，沉渣多；今世磷化多采用1-3g/L的低浓度，总酸度15-30（点），沉渣少，药品运用率高，本钱更低。 3.由高、中温向常（低）温磷化发展 保守的70以上的高、中温磷化，70年代被45-60的中、高温磷化所替代，继而向35-45的高温过渡，而目下当今已遍及珍惜开拓15-35下的常温急速磷化，节能效果明显，分娩效率大为进步。 4.由繁多加速剂向多组份加速剂发展 高、中温急速磷化通常用繁多的氧化剂如硝酸盐就可知足恳求。高温低浓度磷化，离子分散速度慢，化学回响反映的活化能不敷，欲获得优良的磷化膜必需参与多种适合于高温下磷化的加速剂，例如硝酸盐、亚硝酸盐、氯酸盐、甲酸盐、氟化物、含氮杂环化合物以及镍、铜、钴、银、等金属盐，以提供足够强的化学回响反映内动力。固然种类多样的加速剂会增加本钱，但由此而带来的急速、优良、低能耗的分析效益高得多。 5.锌系磷化膜的P/P+H的比值是保证油漆耐蚀性的重要目标 锌系磷化膜的主要成份是Zn2Fe(PO4)24H2O(简称P)、Zn3(PO4)24H2O(简称H)，P/H+P必需大于0.8.这样的膜耐碱性好，适合于阴极电泳。为此锌离子浓度不能高2g/L.且需参与其他金属盐。 6.需举行概况调整活化金属概况 今世磷化前都必需举行概况调整，以胶态磷酸盐概况调整剂应用最广，其主要作用是消除金属概况缺陷。同时为磷化结晶提供活性点，实为磷化历程提供了外动力。 2.17不同材质的工件.对转化膜的造成有何影响? 答：（1）含碳量 由于冷轧钢板的含碳量不同，耐蚀性不同，；因之，对转化膜的影响水平也不一样，运用电子能谱分析可以看出：钢板概况碳浓度低时，磷酸盐转化膜散布匀称，致密，高时，膜薄、不成膜缺陷较多。当把板材概况碳浓度低时，磷酸盐转化在同等条件下举行磷化、涂漆后，亚硝酸盐。考察其耐盐雾试验才干时创造：概况含碳量低的钢板的耐蚀性比含碳量高的耐蚀性好，当碳膜厚度横跨20A时，耐盐雾试验才干急剧下降。 转化膜的耐腐蚀性随着板材概况含碳量的增加面下降的原因在于碳原子的影响，磷酸盐膜在碳原子的周围相当薄或根基无法成膜，以致涂膜在此区域内间接附着在钢板概况。一旦涂膜出现缺陷，此部位的底材就会发生电化学腐蚀，且逐渐使底材的腐蚀范畴推广造成转化膜和涂膜的脆裂、剥落。 （2）概况形态 转化膜的结晶微粒首先是在钢铁件的阴极部位生长，相关叙述表白：钢铁晶粒界面处，如同容易造成阴极部位，且钢铁概况的结晶组织愈小，磷酸盐转化膜层结晶的析出度也就越大。 钢铁概况最怕出现锈蚀景色。由于这些腐蚀爆发的富集率，很大水平肯定着转化膜质量。相比看标准溶液。膜的耐蚀性、附着力、机械强度等就无法取得保证。 不论采用机械方式除油除锈，或是用化学除锈，在腐蚀部位，末了造成的转化膜的耐蚀性都没有未受腐蚀的好，与此绝对应，造成的涂膜在任能上也绝对差些。 （3）氧化膜 在钢材热轧或热锻的历程中，其概况会造成一层极薄的氧化膜，氧化膜的厚度与涂装后板材的耐蚀性紧密亲密相关，当氧化膜厚度横跨160A时，耐蚀性急剧下降，已不适宜举行涂装了。 （4）冷轧钢板中，除含碳外，还含有Si、Mn、p、S、AL、Cu、As、Cr等多种元素，它们大都富集在钢板概况的300A内。 慢速磷化（非催化磷化）时，低碳钢可造成结晶细腻，外观呈灰色的匀称膜层，含有其它元素使磷化贫穷。含了Cr、W时，转化膜外观差，职能低下；合金元素在钢中的含量特别高，特别是含有Si、Mn、Cr、Ni、Co时，磷化历程简直无法举行。 急速磷化（催化磷化）时，可局部解决合金钢难以造成转化膜的题目。打点中，含碳量对转化膜造成的速度影响甚微，其它合金元素只消含量小于1-2%时，都可以造成匀称的磷化膜。但当Cr含量横跨12%，不能造成转化膜。 众多的含合金元素中，Mn、Cu、可鼓励转化膜的生成，P对转化膜晶核造成和生长晦气，Mn、S、O的含量高时，对涂膜的耐蚀性有所帮忙。在合金钢的磷酸盐打点历程中，发起采用强酸腐蚀或喷砂，否则不易造成转化膜。亚硝酸是什么。 （5）工件的形势 工件的形势愈简单，对转化膜的造成愈有益，反之，则有所阻碍，这一点在推行中已得证实。 2.18 为什么末了一道水洗要用纯水洗? 答：纯水也叫去离子水，它是将水中的盐类、酸类及碱类精神全部用离子相易等方法加以打点后的水，其纯度比蒸馏水还要纯许多倍。自来水和自然水大都含有Ca2+、Cl-离子和碱类、酸类精神等。这些杂质要是附着在磷比膜上会对涂漠的耐蚀性等职能有必定的不良影响。 2.19 磷化膜的质量简单检验方法是什么? 磷化膜外观必需匀称、细腻。另外可用简单的方法举行检测， 直观地，可凭肉眼察看其膜层结晶的粗细以及膜层的完好性，平常细结晶状的质量优于粗晶状：同时，恳求膜层不应有深达基体的划伤，不应有绿色斑点。其次，在油封前对膜层举行抗蚀职能试验.方法如下: 浸泡法 亚硝酸?生活健康小常识 将磷化打点后的工件浸入3%NaCl溶液中，室温下浸泡2小时，取出清洗后烘干。目视查抄，以概况不出现基体锈蚀或黄色锈迹为合格。 （2）点滴法 这是一种加速试验法，将下列溶液在磷化膜层上滴1-2滴，亚硝酸盐。察看它从天蓝色转移曲折为黄色或浅红色的时间，以不低于1分钟为合格。 溶液配方： CuSO45H2O 41g/L NaCl33g/L 0.1NHCl13ml/L 用蒸馏水或去离子水配制。 2.20 怎样剖断工件概况的油污能否除干净？ 答：简单的方法有： 断水法 将试样浸入水中，然后移出水面，倾斜45°察看概况能否有挂水珠或无水的区域，如有，表白金属概况有油污生活。 滑石粉法 把金属试样垂直地放入概况洒有滑石粉的水中，然后垂直地提出，可以看到，洁净概况会匀称地粘有滑石粉，而有油污的所在则无滑石粉。 第三章涂装常有的缺陷及解决的手腕 一、针孔 景色：在涂膜上爆发针状小孔或像皮革的小孔那样的孔。孔径经约为100微米左右。 针孔造成的原因及解决措施 形 成 方 面涂 装 方 面（1）工件概况上残留的水、油或其他导物等，消除拂拭得不仔细（2）溶剂的挥发速度快，且其增加量较其他溶剂多（3）涂料的粘度高，且溶解性差（4）长时间强烈搅拌，在涂料中混入了气氛，生成有数气泡（5）喷涂时，用气氛压过高，摧毁了湿涂膜中的溶剂均衡（6）湿涂膜的升温速渡过快，晾干不充溢（7）工件是热的（8）湿涂膜或干膜过厚涂 料 方 面（1）清漆的精制不良（2）溶剂的采取和混合比例不适当（3）颜料的分离不良（4）增加助剂的采取和混合比例不适当（5）涂料的概况张力过高（6）涂料的活动性不良，展平性差（7）涂料开释气泡性差（8）储备温渡过低（9）涂料中混入不纯物，如无机溶剂中混入水分等涂 装 环 境 方 面（1）气氛始末快且温度高，湿涂膜枯燥得过早（2）湿度大解 决 方 法（1）消除爆发针孔的涂装造成原因（2）庄敬管制施工粘度，下降粘度或采用加有挥发性溶剂的涂料 二、起泡 景色：涂膜一部份从工件概况或底涂膜上浮起，且其外部充满着液体或气体，其大小由小米粒状到大块状浮起。 起泡造成的原因及解决措施 形 成 原 因（1）工件有油、汗、指纹、盐碱、打磨灰等亲水精神残存（2）清洗工件的水有杂质离子（3）涂膜固化枯燥得不充溢（4）干涂膜在高温下永久放置（5）所用涂料的耐水性或耐湿润性差和成膜后透气性不敷解 决 措 施（1）增强涂装前打点（2）涂装前打点中的末了一道水洗最好改用去离子水洗（3）涂膜应干透（4）制止在高湿度环境下永久放置（5）选用耐水性和透气性优良的涂料 三、剥落 景色：由于涂膜在物面下或涂膜上的附着劣化或亏损了附着力涂膜的局部或全部零落的景色。 涂膜剥落造成的原因和解决措施 形 成 原 因（1）涂装前打点质量差劲，工件概况有蜡、硅油、水等残存（2）涂装前打点至涂装之间的间歇时间过长（3）工件概况太滑腻（4）第一层涂膜过烘干，烘干时间过长，温渡过高（5）涂膜配套性不佳（6）涂膜配套不适当，对于亚硝酸盐标准溶液。涂料自身有附着力不高的弊端（7）腻子间接涂刮在没有涂上底漆的工件上解 决 措 施（1）增强涂装前打点，进步打点质量（2）庄敬管制枯燥条件，严防过烘干（3）查抄磷化质量或用砂纸或砂面打磨工件概况，以进步涂膜附着力（4）始末试验采取配套性优越的种类或在施工工艺被选用“湿碰湿”工艺或采用“过度层”施工方法 四、生锈 景色：黑色金属工件涂装后不久在涂膜下出现红丝或透过涂膜出现锈点的景色。 生锈造成的原因和解决措施 形 成 原 因（1）涂装前打点质量差，如锈未除净，磷化打点不完全（2）涂膜不完好，如有针孔、漏涂等缺陷（3）涂膜的耐蚀性差（4）气氛湿润、且温度高解 决 措 施（1）进步涂装前打点质量，全部涂装的工件都举行磷化打点（2）确保涂膜的完好性，力争使整个工件的内外概况（包括焊缝）都涂到涂料（3）选用耐蚀性和耐湿润性优良的涂料 五、缩孔、抽缩 景色：涂料涂装后抽缩，不能匀称附着、湿或干涂膜不平整，局部映现被涂工件面，有的像有油纸上写墨笔字那样呈不附着景色。 抽缩与缩孔是映现被涂工件面，外观较差，不易修补，多为0.1mm-2mm直径的圆形.但爆发的成分不同.也有不定形或面积大的.平常称不定形积大的为抽缩(俗称发笑).呈圆形的称为缩孔;要是在圆也内的颗粒.又称为“鱼眼”。 缩孔与抽缩造成原因及解决措施 形 成 原 因涂 装 方 面（1）工件概况被水、油、肥皂及其他不纯物净化，涂装前未充溢除净（2）被涂工件概况（如封底层、二道浆或面漆层等）永久放置后，在涂装前未经过适当打点（3）干打磨或湿打磨的打点不净。如残留有打磨灰和打磨质料中有特殊成分混入（4）在旧涂装膜或过度平滑的涂膜上，间接涂装或在打磨不充溢的形态下涂布（5）被涂工件与涂料的温度差太大（6）紧缩气氛中混入油和水（7）作业中用的擦布和手套已被净化（8）在被涂工件概况有从涂膜中溶出的硅油等成份涂 料 方 面（1）漆基熟化不敷（2）漆基采取和混合比不适当（3）颜料的采取、分离和混合比不适当（4）溶剂和助剂的采取和混合比不适当（5）涂料的概况张力过大（6）涂料的活动性不良，展平性差（7）涂料的开释气泡性差涂 装 环 境 方 面（1）气氛不清洁，有尘埃和喷溅物（2）在刚要涂装前、涂装历程中或刚涂装后被涂工件被水、油、无机硅油或其他涂料喷雾所净化（3）在高温、多湿的环境中及低湿的环境下涂装等解 决 措 施 （1）制止用裸手、脏手套和擦布接触被涂工件概况，对于亚硝酸钠是什么。确保被涂工件概况无油、水、硅油及其他涂料漆雾等附着（2）在工件左近不能使用无机硅类精神（3）旧涂膜或过渡平滑的被涂漆面应用砂纸充溢打磨，并应擦洗洁净（4）紧缩气氛严禁混入油和水（5）注意烘干室中被涂工件的装载量和排气情状（6）晾干时间和被涂工件在炉内的升温速度要适当（7）增加概况活性剂等（8）被涂工件的涂料温度应尽大概维系一致（9）应在清洁的气氛中涂装，为此应装置空调以使喷漆室内维系正压 事实上什么是亚硝酸钠 简单亚硝酸盐标准溶液 的化学分析 第一章 简单的化学分析,1.1 碱度的测试,取10ML待测溶液置于250ML锥形瓶中，加酚酞指示剂3-5滴，用0.1NH2,SO4,标准液滴定，至红色消失即为终点，读取消耗的0.1 NH2,SO4,标准液 毫升数即为碱度。,1.2 总酸的测试TA,取10ML待测溶液置于250ML锥形瓶中，加酚酞指示剂3-5滴，用0.1 NaoH标准液滴定，至溶液变为红色即为终点，读取的消耗的0.1 NaoH 标准液毫升数即为TA点数。,1.3 游离酸的测试FA,取10ML待测溶液置于250ML锥形瓶中，加溴酚兰指示剂3-5滴，用0.1 NaoH标准液滴定，至溶液由淡黄色变为浅蓝色时即为终点，读取所消耗的0.1 NaoH 标准液毫升数即为FA点数。,1.4 铝合金化学氧化FM值的测试：,取10mL工作液，用水稀释成100mL，加入1克碘化钾，摇匀后加入10mL浓盐酸（1：1体积比），静置约一分钟，用0.1MOL的硫代硫酸钠标准溶液滴定至草黄色，加入几毫升可溶性淀粉溶液，继续滴至蓝黑色突然消失，所消耗的硫代硫酸钠的毫升数，即为FM点数。,1.5 Zn2+,的测试,用移液管将2毫升经过过滤的槽液移入锥形瓶中，加入约100ML去离子水，加入200ML PH值为10的缓冲剂，用移液管移取20ML0.01NEDTA溶液，加入少量的黑铬黑T，溶液将变为蓝色，用0.01NMgSO4,溶液滴定，滴定液由蓝色变为紫色时，记下所消耗的0.01NMgSO4,ml (Tc)。加入10滴二硫基丙醇（BAL），溶液变为蓝色，用0.01NMgSO4,溶液滴定，第二次滴定的毫升数，即为锌值点数MLZn2+,（ MLZn2+,×0.3268=gZn2+,/L）。,1.6 Mn2+,的测试,用移液管将2毫升经过过滤的槽液移入锥形瓶中，加入约100ML去离子水、少量氨基磺酸、20MLPH值为10的缓冲剂、10毫升丁二酮、5ML全氯乙烯，摇晃此溶液一分钟，用移液管移取10ML0.01N EDTA溶液.加入少量铬黑T，溶液变为蓝色，用0.01NMgSO4,溶液滴定，滴定液由蓝色变为黄色时，即为终点。10MLEDTA所用0.01ML硫酸镁的毫升数=ML（ Zn2+,+ Mn2+,）ML（ Zn2+,+ Mn2+,）ML (Zn2+,)= ML(Mn2+,)ML(Mn2+,)×0.2747= g(Mn2+,)/L,1.7 Ni2+,的测试,ML（TC）ML（ Zn2+,+ Mn2+,）= ML(Ni2+,)ML(Ni2+,)×0.2935= g(Ni2+,)/L,1.8 促进剂点数AC的测试,用发酵管量取待测溶液至满刻度，置入过量的氨基磺酸于发酵管内,用大拇指按住开口端倒置,使氨基磺酸进入发酵管闭口处,迅速平放发酵管,至发酵管内气泡不再往上冒时,读取气体毫升数即为AC点数。,1.9 Fe2+,的测试,用移液管量取待测溶液运至满刻度，置于250ML锥形瓶中，加入50%硫酸25ML，立即用0.02MOL标准高锰酸钾溶液滴定至溶液变粉红色,至少10秒不变色为终点。计算式：Fe2+,(g/L)=5(c×v) ×0.559×1000/25C：为高锰酸钾溶液的摩尔浓度。V：为耗用高锰酸钾溶液的毫升数。,1.10 0.1NH2,SO4,标准液的配制,用分析纯级98%的浓硫酸跟纯水配制,按2.7-2.8ML/L配比。（配制时注意是将浓硫酸往水中滴）,1.11 0.1N NaoH 标准液的配制,用分析纯级96%以上的NaoH跟纯水配制，按4.1g/L配比即可。,第二章答疑2.1 镀锌钢铁工件磷化有什么特殊要求?,答:镀锌钢铁工件与普通钢铁工件相比,其磷化有以下几点不同:第一、镀锌钢铁工件表面上的锌是两性金属,在碱和酸的条件下,均要发生化学反应。这个特征意味着涂膜与未磷化或磷化不当的锌表面结合不良。锌的这种“两性”特性，不但要求磷化槽液与普通钢铁工件磷化槽液不同，而且要求脱脂时，必须能充