执业药师 药物分析 表格.xls

分析分类 类别品名鉴别 反应名称反应现象 1 芳酸及其酯Y 阿司匹林与三氯化铁的反应加水煮沸 加FeCl3呈紫紫堇堇色色 1 芳酸及其酯Y 阿司匹林水解反应 碳酸钠试液煮沸 加过量硫酸 析白白色色沉沉淀淀 发醋酸臭气 1 芳酸及其酯Y 阿司匹林红外光谱法重点 P409 2 芳酸及其酯P 阿司匹林片 3 芳酸及其酯P 阿司匹林肠溶片 4 芳酸及其酯Y 布洛芬紫外光谱法 4 芳酸及其酯Y 布洛芬红外光谱法 5 芳酸及其酯P 布洛芬片 6 芳酸及其酯J 布洛芬缓释胶囊 7 芳酸及其酯Y 丙磺舒与三氯化铁的反应 加氢氧化钠溶液 加三氯化铁试 液 米米黄黄色色沉沉淀淀 7 芳酸及其酯Y 丙磺舒分解产物的反应 加氢氧化钠 加热熔融 残渣加 硝酸 加盐酸 水稀释 滤过 滤液硫酸盐鉴别反应 7 芳酸及其酯Y 丙磺舒紫外 可见分光光度法 7 芳酸及其酯Y 丙磺舒红外光谱法 8巴比妥类Y 苯巴比妥与亚硝酸钠 硫酸反应 加硫酸 亚硝酸钠混合 显橙黄 色 即转橙红色 8巴比妥类Y 苯巴比妥与甲醛 硫酸反应 加甲醛 煮沸冷却 加硫酸 水 浴加热 界面玫瑰红色 8巴比妥类Y 苯巴比妥红外光谱法 8巴比妥类Y 苯巴比妥银盐反应 加碳酸钠试液 滤过 滤液加硝 酸银试液 生生白白色色沉沉淀淀 振振摇摇溶溶 解解 再再加加不不溶溶 8巴比妥类Y 苯巴比妥铜盐反应 加吡啶溶液 溶解后加硝酸银过 量 显显紫紫色色或或生生成成紫紫色色沉沉淀淀 9巴比妥类P 苯巴比妥片 10 巴比妥类T 苯巴比妥体内样品 分析 1 个体差异大 治疗窗窄进行治疗药物检测 2 对巴比妥类中毒患者或药物滥用者进行体内药物及毒物分析 3 巴比妥类体内分析方法 HPLC 高效毛细管电泳法 色质联用 荧光偏振 免疫分析法 4 测定前对体内样品液液萃取LLE 固液萃取 5 卡马西平 苯巴比妥 苯妥英钠 11 巴比妥类Y 司可巴比妥钠制制备备衍衍生生物物测测熔熔点点 加水溶解 稀醋酸 水 煮沸澄 清 放冷析晶 滤过70 干燥测 熔点 11 巴比妥类Y 司可巴比妥钠与碘试液反应 水溶解 加碘试液 显棕黄色 5 5 分分钟钟消消失失 11 巴比妥类Y 司可巴比妥钠红外光谱法 11 巴比妥类Y 司可巴比妥钠丙二酰脲鉴别反应同苯巴比妥 12 巴比妥类Z 注射用硫喷妥钠制制备备衍衍生生物物测测熔熔点点 加水溶解 过量稀盐酸 白色沉 淀 105 干燥测熔点 12 巴比妥类Z 注射用硫喷妥钠铜盐反应 加吡啶溶液 溶解后加铜吡啶试 液 生成绿绿色色沉沉淀淀 12 巴比妥类Z 注射用硫喷妥钠醋酸铅试液反应 加氢氧化钠试液与醋酸铅试液 白白色色沉沉淀淀 加加热热后后变变黑黑色色 12 巴比妥类Z 注射用硫喷妥钠钠盐鉴别炽灼 火焰鲜黄色 13 胺类药物Y 盐酸普鲁卡因水解反应 水溶解 加氢氧化钠溶液 白白色色 沉沉淀淀 加热变油状物 加热蒸气 使湿润红红色色石石蕊蕊试试纸纸变变蓝蓝色色 加 热至油状物消失后 放冷加盐酸 酸化 析出白白色色沉沉淀淀 可溶于过 量盐酸 13 胺类药物Y 盐酸普鲁卡因红外光谱法重点 P423 13 胺类药物Y 盐酸普鲁卡因沉淀反应 加硝酸 加硝酸银 白色凝乳状 沉淀 分离沉淀加氨试液溶解 加稀硝酸复沉淀 13 胺类药物Y 盐酸普鲁卡因氧化还原反应 加等量二氧化锰 硫酸润湿 加 热生成氯气 湿湿润润碘碘化化钾钾淀淀粉粉试试 纸纸显显蓝蓝色色 13 胺类药物Y 盐酸普鲁卡因 芳香第一胺反应 重氮 化 偶合反应 加稀稀盐盐酸酸溶解 加亚亚硝硝酸酸钠钠溶液 加碱碱性性 萘萘酚酚试液 生成橙橙色色 或或猩猩红红色色沉沉淀淀 14 胺类药物Z 盐酸普鲁卡因注射 液 15 胺类药物Y 盐酸利多卡因硫酸铜试液 碳酸钠试液中硫酸铜反应 生成 紫紫色色配合物 转溶于三氯甲烷显 黄黄色色 15 胺类药物Y 盐酸利多卡因红外光谱法 15 胺类药物Y 盐酸利多卡因氯化物反应同盐酸普鲁卡因 16 胺类药物Y 对乙酰氨基酚与三氯化铁的反应显蓝紫色 16 胺类药物Y 对乙酰氨基酚水解后的重氮化偶合 稀盐酸 亚硝酸钠试液 碱性 萘酚 显红红色色 16 胺类药物Y 对乙酰氨基酚红外光谱法 17 胺类药物 制剂对乙酰氨基酚制剂 17 胺类药物 制剂对乙酰氨基酚制剂 18 胺类药物Y 肾上腺素 与三氯化铁的反应 加盐酸溶液溶解 三氯化铁显翠翠 绿绿色色 再加氨试液显紫紫色色 最终 紫紫红红色色 18 胺类药物Y 肾上腺素 18 胺类药物Y 肾上腺素 与过氧化氢反应 加盐酸溶液 加过氧化氢试液 煮沸 血血红红色色 18 胺类药物Y 肾上腺素 19 胺类药物Z 盐酸肾上腺素注射 液 与三氯化铁的反应 加三氯化铁试液 显 再加氨试液变紫紫色色 最后变紫紫 红红色色 20 磺胺类Y 磺胺甲恶唑 与硫酸铜试液反应 加氢氢氧氧化化钠钠溶液 滤过 滤液加 硫酸铜试液 20 磺胺类Y 磺胺甲恶唑 20 磺胺类Y 磺胺甲恶唑 红外光谱法重点P432 20 磺胺类Y 磺胺甲恶唑 20 磺胺类Y 磺胺甲恶唑 20 磺胺类Y 磺胺甲恶唑 芳香第一胺反应 重氮 化 偶合反应 稀盐酸 亚硝酸钠试液 碱性 萘酚 橙橙红红色色沉沉淀淀 20 磺胺类Y 磺胺甲恶唑 21 磺胺类P 磺胺甲恶唑片氨试液溶解 加醋酸析出磺胺甲恶唑沉淀 滤出 硫酸铜试液反应 芳伯胺反应 22 磺胺类P 复方磺胺甲恶唑片沉淀反应 稀硫酸 微热溶解 滤过 碘试 液生成棕棕褐褐色色沉沉淀淀 22 磺胺类P 复方磺胺甲恶唑片TLC标准溶液对照法 22 磺胺类P 复方磺胺甲恶唑片HPLC照含量 保留时间一致 22 磺胺类P 复方磺胺甲恶唑片 芳香第一胺反应 重氮 化 偶合反应 同磺胺甲恶唑原料 23 磺胺类Y 磺胺嘧啶与硫酸铜试液反应黄色沉淀 放置后变紫色 23 磺胺类Y 磺胺嘧啶红外光谱法KBr压片 P436 23 磺胺类Y 磺胺嘧啶 芳香第一胺反应 重氮 化 偶合反应 同磺胺甲恶唑原料 23 磺胺类Y 磺胺嘧啶 24 磺胺类P 磺胺嘧啶片 25 杂环类Y 异烟肼与氨制硝酸银试液反应 加硝酸银试液 气泡 黑色浑浊 试管壁有银镜 25 杂环类Y 异烟肼HPLC 25 杂环类Y 异烟肼 红外光谱法 25 杂环类Y 异烟肼 26 杂环类Y 硝苯地平与氢氧化钠试液反应 加丙酮 加氢氧化钠试液 显显红红 色色 26 杂环类Y 硝苯地平紫外 可见分光光度法加三氯甲烷 无水乙醇 紫外 26 杂环类Y 硝苯地平红外光谱法 27 杂环类Y 左氧氟沙星比旋度 92 99 与过氧化氢反应 加盐酸溶液 加过氧化氢试液 煮沸 血血红红色色 27 杂环类Y 左氧氟沙星 HPLC 紫外 可见分光光度法 红外光谱法 27 杂环类Y 左氧氟沙星 27 杂环类Y 左氧氟沙星 27 杂环类Y 左氧氟沙星 27 杂环类Y 左氧氟沙星 28 杂环类P 左氧氟沙星片HPLC 紫外 可见分光光度法 29 杂环类Y 盐酸氯丙嗪氧化反应 加水溶解 加硝酸显红色 渐变 淡黄色 29 杂环类Y 盐酸氯丙嗪紫外 可见分光光度法 红外光谱法 29 杂环类Y 盐酸氯丙嗪 加稀硝酸 加硝酸银试液 生成白色凝乳状沉淀 分离沉 淀加氨试液 加稀硝酸 沉淀复生成 29 杂环类Y 盐酸氯丙嗪 加二氧化锰 加硫酸溶液 缓慢加热生氯气 湿润碘化钾 淀粉试纸显蓝色 30 杂环类P 盐酸氯丙嗪片 31 杂环类Z 盐酸氯丙嗪注射液 32 杂环类Y 地西泮与硫酸反应加硫酸 紫外检视 黄黄绿绿色色荧荧光光 32 杂环类Y 地西泮紫外 可见分光光度法242nm 284 366nm吸收度 32 杂环类Y 地西泮红外光谱法 32 杂环类Y 地西泮氯化物的反应 氧瓶燃烧 加氢氧化钠溶液吸收 完全后 稀硝酸酸化 煮沸2分 钟显氯化物鉴别 33 杂环类P 地西泮片与硫酸反应细粉加丙酮 溶解滤过滤液蒸干 加硫酸 紫外黄绿色荧光 33 杂环类P 地西泮片HPLC保留时间一致 34 杂环类Z 地西泮注射液与碘化铋钾反应加稀碘化铋钾生成橙红色沉淀 34 杂环类Z 地西泮注射液 HPLC保留时间一致 34 杂环类Z 地西泮注射液 35 杂环类Y 氟康唑熔点137 141 35 杂环类Y 氟康唑紫外 可见分光光度法乙醇溶解 35 杂环类Y 氟康唑红外光谱法 35 杂环类Y 氟康唑 有机氟化物的反应 氧氧瓶瓶燃燃烧烧 加加氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液吸吸收收 完完全全后后 加加茜茜素素氟氟蓝蓝试试液液 加加 醋醋酸酸 醋醋酸酸钠钠缓缓冲冲液液 加加硝硝酸酸亚亚铈铈 试试液液 显显蓝蓝色色 35 杂环类Y 氟康唑 36 杂环类P 氟康唑片HPLC保留时间一致 36 杂环类P 氟康唑片紫外 可见分光光度法 37 杂环类J 氟康唑胶囊紫外 可见分光光度法 37 杂环类J 氟康唑胶囊TLC对照品对照法 38 生物碱类Y 盐酸麻黄碱比旋度 33 35 5 38 生物碱类Y 盐酸麻黄碱双缩脲反应 加水溶解 硫酸铜试液 氢氧化 钠溶液 显蓝紫色 加乙醚 醚 层紫红色 水层蓝色 38 生物碱类Y 盐酸麻黄碱红外光谱法P453 38 生物碱类Y 盐酸麻黄碱氯化物反应 39 生物碱类Z 盐酸麻黄碱注射液 滴鼻剂 40 生物碱类Y 硫酸阿托品 托烷生物碱的反应 vitail反应 加发烟硝酸 水浴蒸干 德黄色 残渣 放冷 加乙醇润湿加固体 氢氧化钾 显深紫色 40 生物碱类Y 硫酸阿托品红外光谱法 40 生物碱类Y 硫酸阿托品 水溶液 加氯化钡试液 白色沉淀 分离 沉淀在盐酸或 硝酸中均不溶 40 生物碱类Y 硫酸阿托品 水溶液 加醋酸铅试液 白色沉淀 分离 沉淀在醋酸铵 或氢氧化钠中均溶解 40 生物碱类Y 硫酸阿托品水溶液 加盐酸 不生成白色沉淀 41 生物碱类 制剂硫酸阿托品片 注 射液 42 生物碱类Y 盐酸吗啡 与甲醛 硫酸反应 marquis反 应 加甲醛 硫酸试液 marquis试液 显紫堇色 42 生物碱类Y 盐酸吗啡与钼硫酸试液反应 加钼硫酸试液显紫色 继变蓝色 最后棕绿色 42 生物碱类Y 盐酸吗啡与铁氰化钾试液的反应 加水溶解 加稀铁氰化钾试液显 蓝绿色 42 生物碱类Y 盐酸吗啡红外光谱法P457 42 生物碱类Y 盐酸吗啡氯化物反应鉴别反应 43 生物碱类P 盐酸吗啡片 44 生物碱类T 盐酸吗啡体内样品 分析 HPLC 血浆加内标 对乙酰氨基酚甲醇溶液 LLE液液萃取法 乙酸乙酯 离心取上层有机相 吹干甲醇溶 离心取上清液分析 1 高中低浓度 线性 2 犬雾化吸收 恒速静脉 45 生物碱类Y 磷酸可待因制备衍生物测定熔点 加水溶解 加氢氧化钠溶液 白 色沉淀 滤过 水洗沉淀 干燥 测熔点 45 生物碱类Y 磷酸可待因与氨试液反应加氨试液 不得生成沉淀 45 生物碱类Y 磷酸可待因与亚硒酸的反应 置白瓷板上 加含亚硒酸的硫酸 立即显绿色 渐变蓝色 45 生物碱类Y 磷酸可待因溶液加硝酸银试液生成浅黄色沉淀 分离沉淀在氨试液溶解 45 生物碱类Y 磷酸可待因溶液加氯化铵镁试液生成浅黄色沉淀 45 生物碱类Y 磷酸可待因 溶液加钼酸铵试液与硝酸 加热生成黄色沉淀 分离沉淀 在氨试液溶解 45 生物碱类Y 磷酸可待因红外光谱法P460 46 生物碱类P 磷酸可待因片 47 生物碱类Z 磷酸可待因注射液 48 生物碱类 制剂磷酸可待因糖浆 49 生物碱类T 磷酸可待因体内样 品分析 伊维菌素内标溶液 氢氧化钠溶液调ph 加乙酸乙酯 离心 取乙酸乙酯层氮气吹干 残渣流动相溶解 离心取上清液 50 生物碱类Y 硫酸奎宁比旋度 237 244 50 生物碱类Y 硫酸奎宁产生荧光的反应 加水溶解 加稀硫酸成酸性 显 蓝蓝色色荧荧光光 50 生物碱类Y 硫酸奎宁 绿奎宁反应 thalleiaqllin 水溶解 加溴试液与氨试液 显 翠翠绿绿色色 50 生物碱类Y 硫酸奎宁硫酸盐鉴别 红外光谱法 51 甾体激素类Y 醋酸地塞米松比旋度 82 88 51 甾体激素类Y 醋酸地塞米松吸收系数加乙醇溶液稀释 240nm测吸收度 吸收系数 51 甾体激素类Y 醋酸地塞米松与菲林试剂的反应 甲醇溶接 加热的碱性酒石酸铜 试液 红色沉淀 51 甾体激素类Y 醋酸地塞米松醋酸酯的反应 加乙醇制氢氧化钾试液 加硫酸 溶液 煮沸发生乙酸乙酯香气 51 甾体激素类Y 醋酸地塞米松红外光谱法P465 51 甾体激素类Y 醋酸地塞米松有机氟化物的反应同氟康唑 52 甾体激素类P 醋酸地塞米松片 53 甾体激素类Z 醋酸地塞米松注射 液 54 甾体激素类Y 丙酸睾酮熔点118 123 54 甾体激素类Y 丙酸睾酮比旋度乙醇溶解 84 90 54 甾体激素类Y 丙酸睾酮HPLC保留时间一致 54 甾体激素类Y 丙酸睾酮红外光谱法P468 55 甾体激素类Y 黄体酮熔点128 131 55 甾体激素类Y 黄体酮比旋度乙醇溶解 186 198 55 甾体激素类Y 黄体酮与亚硝基铁氰化钠的反应 甲醇溶解 加亚硝基铁氰化钠粉 碳酸钠 醋酸铵 摇匀放置 显显蓝蓝紫紫色色 55 甾体激素类Y 黄体酮与异烟肼的反应加异烟肼 甲醇 稀盐酸显显黄黄色色 55 甾体激素类Y 黄体酮红外光谱法P470 56 甾体激素类Y 雌二醇熔点175 180 56 甾体激素类Y 雌二醇比旋度乙醇溶解 76 83 56 甾体激素类Y 雌二醇与三氯化铁的反应 加硫酸 黄黄绿绿色色荧荧光光 加三氯化 铁试液呈草草绿绿色色 加水稀释呈红红 色色 56 甾体激素类Y 雌二醇紫外 可见分光光度法 56 甾体激素类Y 雌二醇红外光谱法 57 甾体激素类P 雌二醇缓释贴片与三氯化铁的反应 丙酮溶解 水浴挥发 残渣加硫 酸 溶液显黄黄绿绿色色荧荧光光 加三氯 化铁试液呈草草绿绿色色 加水稀释呈 红红色色 57 甾体激素类P 雌二醇缓释贴片TLC 或HPLC对照溶液对照 58 甾体激素类T 雌二醇缓释贴片体 内药物分析 体内雌二醇测定方法 放射免疫法 RIA 荧光免疫分析法 FIA 酶联免疫分析法 ELISA GC MS MS LC MS MS 59 维生素类Y VB1硫色素反应 加氢氧化钠试液溶解 加铁氰化 钾试液与正丁醇 上面醇层蓝色 荧光 加酸荧光消失 加碱成碱 性荧光复现 59 维生素类Y VB1红外光谱法 水溶 水浴蒸干 105 干燥2小 时 59 维生素类Y VB1氯化物鉴别 60 维生素类P VB1片 61 维生素类Z VB1注射液 62 维生素类Y VC与硝酸银试液反应 水溶解 加硝酸银试液 生成银 的黑色沉淀 62 维生素类Y VC与二氯靛酚钠试液反应 加水 加二氯靛酚钠试液 试液 玫瑰红色至颜色消失 62 维生素类Y VC 红外光谱法P477 62 维生素类Y VC 62 维生素类Y VC 63 维生素类P VC片TLCGF254 64 维生素类Z VC注射液与亚甲蓝试液的反应 加盐酸溶液 加亚甲蓝乙醇溶液 40 水浴 3分钟深蓝色变为浅 蓝色或完全褪色 64 维生素类Z VC注射液TLCGF254 65 维生素类Y VE比旋度 乙醇溶解 硫酸乙醇溶液定量 水浴回流 乙醚提取 挥干 残 渣加异辛烷 测旋光度 计算比 旋度 65 维生素类Y VE折光率1 494 1 499 65 维生素类Y VE吸收系数乙醇溶解 284nm测吸收系数 65 维生素类Y VE与硝酸的反应 无水乙醇溶解 加硝酸 75 加 热 显显橙橙红红色色 65 维生素类Y VE红外光谱法 65 维生素类Y VEHPLC保留时间一致 66 维生素类Y VK1折光率1 525 1 528 66 维生素类Y VK1呈色反应 加甲醇 5 氢氧化钠甲醇溶液 显绿色 热水浴变深紫色 放置 后显红棕色 66 维生素类Y VK1HPLC保留时间一致 66 维生素类Y VK1紫外 可见分光光度法 66 维生素类Y VK1红外光谱法P482 67 维生素类Z VK1注射液 68 抗生素类Y 青霉素钠 钾 HPLC 68 抗生素类Y 青霉素钠 钾 红外光谱法p485 68 抗生素类Y 青霉素钠 钾 焰色反应钠鲜黄 钾紫色 68 抗生素类Y 青霉素钠 钾 68 抗生素类Y 青霉素钠 钾 68 抗生素类Y 青霉素钠 钾 69 抗生素类Z 注射用青霉素钠 70 抗生素类Z 注射用青霉素钾 71 抗生素类Y 阿莫西林TLCGF254 71 抗生素类Y 阿莫西林HPLC 71 抗生素类Y 阿莫西林红外光谱法 72 抗生素类 制剂阿莫西林制剂HPLC或TLC 73 抗生素类Y 头孢羟氨苄化学显色法水溶解 三氯化铁试液显棕棕黄黄色色 73 抗生素类Y 头孢羟氨苄HPLC保留时间一致 73 抗生素类Y 头孢羟氨苄红外光谱法P490 74 抗生素类 制剂头孢羟氨苄制剂化学显色法片胶囊 三氯化铁试液显棕棕黄黄色色 74 抗生素类 制剂头孢羟氨苄制剂化学显色法 颗粒 稀乙醇溶解 上清液 加 碱性酒石酸铜试液 显墨墨绿绿色色 74 抗生素类 制剂头孢羟氨苄制剂HPLC保留时间一致 75 抗生素类Y 硫酸庆大霉素TLC标准品溶液对照法 75 抗生素类Y 硫酸庆大霉素HPLC保留时间一致 75 抗生素类Y 硫酸庆大霉素红外光谱法 75 抗生素类Y 硫酸庆大霉素 硫酸盐反应 75 抗生素类Y 硫酸庆大霉素 76 抗生素类 制剂硫酸庆大霉素制剂同原料 77 抗生素类T 硫酸庆大霉素体内 样品分析 1 常用方法 微生物法 放射免疫测定法 荧光偏振免疫测定法 柱前衍生化荧光或紫外检测HPLC 2 间接光度检测HPLC 流动相加入具紫外相应的检测剂烟酰胺 紫外检测器直接测定体液 中庆大霉素等5种氨基糖苷类 3 血清 尿液 78 抗生素类Y 盐酸四环素与三氯化铁的反应 加硫酸显深紫色 再加三氯化铁 试液 变红棕色 78 抗生素类Y 盐酸四环素HPLC保留时间一致 78 抗生素类Y 盐酸四环素红外光谱法 78 抗生素类Y 盐酸四环素氯化物反应 79 抗生素类P 盐酸四环素片 胶 囊 同原料 80 抗生素类Z 注射用盐酸四环素同原料 81 抗生素类Y 阿奇霉素TLC对照品溶液对照法 81 抗生素类Y 阿奇霉素HPLC保留时间一致 81 抗生素类Y 阿奇霉素 红外光谱法 81 抗生素类Y 阿奇霉素 81 抗生素类Y 阿奇霉素 82 抗生素类 制剂阿奇霉素制剂HPLC或TLC 83 抗生素类T 阿奇霉素体内样品 分析 1 微生物法 HPLC 2 后者紫外或荧光检测法 电化学检测法 质谱法 串联质谱法 3 HPLC MS MS血浆 84 糖类Y 葡萄糖 比旋度加水 氨试液 52 6 53 2 84 糖类Y 葡萄糖 84 糖类Y 葡萄糖 与碱性酒石酸铜试液的 反应 加水 碱性酒石酸铜试液 生成 红色沉淀 84 糖类Y 葡萄糖 84 糖类Y 葡萄糖 红外光谱法 84 糖类Y 葡萄糖 85 糖类Z 葡萄糖注射液 与碱性酒石酸铜试液的反应红色沉淀 85 糖类Z 葡萄糖注射液 85 糖类Z 葡萄糖注射液 85 糖类Z 葡萄糖注射液 85 糖类Z 葡萄糖注射液 86 糖类Y 右旋糖酐40比旋度水溶液 190 200 86 糖类Y 右旋糖酐40与碱性酒石酸铜试液的反应 氢氧化钠试液 硫酸铜试液 生 成淡蓝色沉淀 加热后变棕色沉 淀 87 糖类Z 右旋糖酐40氯化钠 注射液 葡萄糖氧化还原反应 氢氧化钠试液 硫酸铜试液 生 成淡蓝色沉淀 加热后变棕色沉 淀 87 糖类Z 右旋糖酐40氯化钠 注射液 氯化钠的离子反应钠盐 氯离子 87 糖类Z 右旋糖酐40氯化钠 注射液 87 糖类Z 右旋糖酐40氯化钠 注射液 杂质检查含量测定 原理项目检查方法原理原理 酯键水解酚OH FeCl3 配合 物显色 溶液澄清度 加45 碳酸钠试液 应应 澄澄清清 检查部分不含羧 基的有关物质 羧基酸性 氢氧 化钠滴定 水杨酸不溶于水游离水杨酸HPLC 外标法 水杨酸空气氧化 成醌 酚酞 阿司匹林弱酸性化学计量点碱性 乙醇 防水解 中性乙醇 氢氧化钠调有关物质有关物质HPLC 自身稀释对照法 游离水杨酸外合 成副产物 游离水杨酸HPLC 外标法限度0 3 游离水杨酸HPLC 外标法限度1 5 苯环 羧基一般杂质检查 氯化物 干燥失重 炽 灼残渣 重金属 羧基酸性 氢氧 化钠滴定 苯环 羧基有关物质检查 TLC 自身稀释对照 羧基 一般杂质检查 氯化物 硫酸盐 干燥 失重 炽灼残渣 重金 属 磺酰胺结构 碱性条件加 热 水解为硫酸盐与烷基 胺 苯环酸度 酸碱滴定法 酚酞 氢 氧化钠滴定液 生产中的盐酸 羧基 磺酰胺基 苯环有关物质HPLC 自身稀释对照法 区别不含苯环的巴比妥类一般杂质检查 干燥失重 炽灼残渣 丙二酰脲类与银 盐反应 二银盐 难溶 区别不含苯环的巴比妥类酸度 加水煮沸放冷滤过 滤 液加甲基橙指示液不显 红 苯丙二酰脲 羰基 酰胺 苯环 乙醇溶液的澄 清度 加乙醇 加热回流3分 钟 应澄清 苯巴比妥酸盐 丙二酰脲反应 有关物质HPLC 自身稀释对照法 中性或碱性物 质 加氢氧化钠试液 水 乙醚 醚层水洗 醚液 滤纸滤过 蒸干 重量 分析 杂质不溶氢氧化 钠试液溶于乙醚 有关物质HPLC 自身稀释对照法 盐易溶于水 酸难溶一般杂质检查 干燥失重 重金属 烯丙基双键与溴 加成 鉴别 1 个体差异大 治疗窗窄进行治疗药物检测 2 对巴比妥类中毒患者或药物滥用者进行体内药物及毒物分析 3 巴比妥类体内分析方法 HPLC 高效毛细管电泳法 色质联用 荧光偏振 免疫分析法 4 测定前对体内样品液液萃取LLE 固液萃取 5 卡马西平 苯巴比妥 苯妥英钠 烯丙基与碘加成溶液澄清度加冷水应澄清 盐易溶于水 酸 难溶 羰基 酰胺 烯丙基 中性或碱性物 质 同苯巴比妥 盐易溶于水 酸难溶一般杂质检查 干燥失重 无菌 硫酸 盐 溶液澄清度 硫喷妥为对照 紫外 可见分光光度法测定 氢氧 化钠溶液稀释 1mg硫喷妥相当于1 091mg硫喷妥 钠 丙二酰脲反应碱度ph9 5 11 2碳酸钠 S有关物质TLC 自身稀释对照法 钠盐注射剂项下 酯键碱性水解 二乙胺基 乙醇 试纸变色 对氨 基苯甲酸 酸中沉淀 一般杂质检查 酸度 溶液的澄清度 干燥失重 炽灼残渣 铁盐 重金属 芳伯胺 对氨基苯甲酸 HPLC 反反相相离离子子对对色色谱谱 法 外标法 0 1 庚烷 磺酸钠 限度0 5 氯化物反应 对氨基苯甲酸 同上 限度1 2 芳酰胺 酸度 溶液的澄清度 水分 炽灼残渣 重金属HPLC 外标法峰面积 同盐酸普鲁卡因 酚羟基一般杂质检查 酸度 乙醇溶液的澄清 度与颜色 氯化物 硫 酸盐 干燥失重 炽灼 残渣 重金属 苯环 对氨基酚及有 关物质 HPLC 反相离子对色谱 法 外标法 10 四丁 基氢氧化铵溶液 对氨基酚 酰胺基 酚羟基 苯环对氯苯乙酰胺 苯环碱性溶液 紫外 吸收系数法 对氯苯乙酰胺 对氨基酚检查 反相高效液相色潽法 紫外可见分光光 度法 HPLC 邻二酚羟基酸性Fe络合 碱 化酚羟基被氧化显紫色 一般杂质检查 干燥失重 炽灼残渣 烃胺侧链弱碱性 酸性溶液的澄 清度和颜色 加盐酸溶液应澄清无色 黄3 或橙红2号标准 比色液 比较不得更深 邻二酚羟基氧化 物显色且酸中溶 解度下降 被氧化生成肾上腺素红 酮体加盐酸溶液 310nm 烯丙基双键与溴 加成 有关物质检查 反相离子对色谱法 自 身稀释对照法 硫酸氢 四甲基铵 庚烷磺酸钠 乙二胺四醋酸二钠 ph2 5 5 0 外标法峰面积 区别磺胺异噁唑 显淡棕 色 放置后析出暗绿色絮 状沉淀 酸度ph4 0 6 0 芳伯胺基 亚硝 酸钠滴定 永停 滴定法指示终点 碱性溶液的澄 清度与颜色 加氢氧化钠试液应澄清 无色 如显浑浊 1 浊 度标准液不得浓 如显 色 黄3标准比色液不 得深 苯磺酰胺基 碱 液易溶 苯磺酰胺基 芳伯胺基 异恶唑 苯环 氯化物 加水 滤液与标准氯化 钠溶液比不得更浓 硫酸盐 加水 滤液与标准硫酸 钾溶液比不得更浓 有关物质检查 TLC 自身稀释对照法 芳伯胺基有关物 质与对二氨基苯 甲醛缩合显色 炽灼残渣 重金属 取碱性溶液的澄清度与 颜色的溶液 重量差异 崩解时限同原料 甲甲氧氧苄苄啶啶杂环生物碱性质 酸性加碘沉淀 两种GF254 两种 磺胺甲恶唑 酸度 加水 水浴加热后滤过 滤液加酚酞指示液氢 氧化钠滴定液 显粉红 色 游离酸性杂质 芳伯胺基 磺酰胺基 芳伯胺基 嘧 啶环 苯环 碱性溶液的澄 清度与颜色 加氢氧化钠试液应澄清 无色 如显色 黄3标 准比色液不得深 磺胺甲恶唑 氯化物 酸度剩余滤液与标准氯 化钠溶液比不得更浓 炽灼残渣 重金属 酰肼基酸碱度ph6 8 8 0 吡啶类 溶液的澄清度 与颜色 加水液应澄清无色 如 显浑浊 1 浊度标准液 不得浓 如显色 重铬 酸钾液 硫酸铜液标准 比色液不得深 游离肼TLC 对照品比较 有关物质检查 HPLC 自身稀释对照法 酰肼基有关物质检查 HPLC 标准溶液对照法 铈量法 芳杂环共轭结构 一般杂质检查 干燥失重 炽灼残渣 重金属 酸碱度ph6 8 8 0 HPLC 外标法 峰面积 氨试液溶解 加醋酸析出磺胺甲恶唑沉淀 滤出 硫酸铜试液反应 芳伯胺反应 烃胺侧链弱碱性 被氧化生成肾上腺素红 溶液的澄清度 加水液应澄清无色 如 显浑浊 2 浊度标准液 不得浓 吸光度 有关物质检查 HPLC 外标法 峰面积 光学异构体HPLC 残留溶剂 GC 甲醇乙醇 内标法 峰面积 有关物质检查HPLC 外标法 峰面积 溶液的澄清度 加水液应澄清无色 如 显浑浊 1 浊度标准液 不得浓 如显色 黄色 3 或黄绿色3 标准比色 液不得深 不显其他颜 色 游离氯丙嗪及氧 化产物 酯氨基碱性 氯化物的反应 有关物质检查 HPLC 自身稀释对照法 原料氯酚噻嗪 间氯二苯胺 紫外 吸收系数法 盐酸溶液溶解 紫外 吸收系数法 盐酸溶液溶解 乙醇溶液的澄 清度 加乙醇应澄清无色 如 显色 黄色1 标准比色 液不得深 苯二氮卓环杂原 子弱碱性 氯化物 加水振摇滤过 滤液与 标准氯化钠溶液比较不 得更深 先氧瓶燃烧法破坏有关物质检查 HPLC 自身稀释对照法 去甲基安定 降 解产物2 甲氨基 5 氯二苯酮 有关物质检查 HPLC 降解产物2 甲氨 基 5 氯二苯酮 HPLC 外标法 峰面积 氮碱性ph6 0 7 0 HPLC 外标法 峰面积 颜色黄绿色6 不得深 有关物质检查 HPLC 降解产物2 甲氨 基 5 氯二苯酮 溶液的澄清度 加水应澄清无色 如浑 浊 1 浊度标准液不得 浓 注射级 三唑基显碱性 含氯化合物 氧瓶燃烧 加氢氧化钠 溶液吸收 完全后 稀 硝酸酸化 空白方法 与标准氯化钠溶液不得 浓 有关物质检查 HPLC 自身稀释对照法 氟 对 氟化钠水溶解1ml 相当于20 g的F 供 氧瓶燃烧 水吸收 水 稀释 各加茜素氟蓝试 液 加醋酸 醋酸钠缓 冲液 加硝酸亚铈试液 暗处放置1小时 610nm测吸光度 干燥失重 炽灼残渣 重金属 HPLC 外标法 峰面积 紫外可见分光光度法 261nm 盐酸溶液 对照品 对照法 HPLC 紫外 可见分光光度法 红外光谱法 HPLC 紫外 可见分光光度法 紫外 可见分光光度法 红外光谱法 细粉加丙酮 溶解滤过滤液蒸干 加硫酸 紫外黄绿色荧光 HPLC 外标法 峰面积 一般杂质检查 硫酸盐 干燥失重 炽 灼残渣 重金属 碱性 非水碱量 法 预加醋酸汞 的冰醋酸溶液 形成醋酸中难解 离的氯化汞消除 干扰 侧链氨基醇结构溶液的澄清度 加水应澄清 酸碱度 水溶解 甲基红指示液 如显黄色 加硫酸滴 定液为红色 如显淡红 色 加氢氧化钠滴定液 应为黄色 有关物质检查 HPLC 自身稀释对照法 HPLC 外标法 峰面积 阿托品水解莨菪碱 硝化 生黄色莨菪碱三硝基衍生 物 酸度 加水溶解 加甲基红指 示液 如显红色加氢氧 化钠滴定液变黄色 碱性 非水碱量 法 莨菪碱旋光度不得过 0 40 莨菪碱为左旋体 阿托品为消旋 体 硫酸盐反应 有关物质检查 HPLC 自身稀释对照法 一般杂质检查 干燥失重 炽灼残渣 紫外可见分光光 度法 对照品溶 液对照 含酚羟基的异喹啉类生物 碱特征反应 阿扑吗啡 加水溶解 加碳酸氢钠 碘试液 乙醚提取 醚层不得显红色 水层 不得显绿色 吗啡酸性脱水重 排成阿扑吗啡 碱性 非水碱量 法 盐酸吗啡专属鉴别 罂粟酸 加水溶解 加稀盐酸 三氯化铁试液 不得显 红红色色 罂粟酸 酚羟基弱还原性 区分吗 啡与可待因 KBr压片 有关物质检查 HPLC 反相离子对色谱 法 外标法 庚烷磺酸 钠 自身稀释对照法 紫外可见分光光 度法 可待因酸度水溶 ph4 0 5 0 碱性 非水碱量 法 溶液的澄清度 加水液应澄清无色 如 显浑浊 1 浊度标准液 不得浓 如显色 黄色 2 标准比色液不得深 与其他阿片生物碱区别 磷酸盐的反应 有关物质检查 HPLC 对照品溶液对照 法 吗啡 HPLC 外标法 峰面积 对照品对照 非水溶液滴定法T高氯酸 磷酸可待因 42 44mg ml HPLC 血浆加内标 对乙酰氨基酚甲醇溶液 LLE液液萃取法 乙酸乙酯 离心取上层有机相 吹干甲醇溶 离心取上清液分析 1 高中低浓度 线性 2 犬雾化吸收 恒速静脉 紫外可见分光光度法 261nm 盐酸溶液 对照品 对照法 提取减量法 酸度水溶液ph5 7 6 6 喹啉碱与硫酸成 盐 喹啉环不能 与硫酸成盐 三氯甲烷 乙醇 中不溶物 加三氯甲烷 乙醇 2 1 混合液 加热称定重 量垂熔坩埚滤过 残渣 5次洗涤每次干燥至恒 重 遗留残渣 不溶性杂质或无 机盐 硫酸奎宁专属鉴别反应 其他金鸡钠碱 TLC 自身稀释对照法 喷以碘铂酸钾试液显色 斑点比较 有关物质检查 HPLC 对照品对照法 HPLC 外标法 峰面积 醋酸地塞米松对照 硒 对照品比 较法测硒含量 氧瓶燃烧 吸收液中加 盐酸羟胺 还原 2 3 二氨基萘反应生成4 5 苯丙苯硒二唑 环己烷 提取 378nm吸收度 C17 醇酮基 C17 醇酮基 HPLC 四氮唑比色法 有关物质检查 HPLC 自身稀释对照法 HPLC 外标法 峰面积 丙酸睾酮对照 有关物质检查 HPLC 自身稀释对照法 HPLC 辛基硅烷键合硅胶 外标法 峰面积 黄体 酮对照 C3酮基 生成腙 有关物质检查 HPLC 自身稀释对照法 HPLC 外标法 峰面积 雌二醇对照 C3酚羟基 耐热试验 去铝塑膜 120 烘箱30分钟 放冷背面无泛 黄 手指触试仍有粘性 HPLC 外标法 峰面积 雌二醇对照 伊维菌素内标溶液 氢氧化钠溶液调ph 加乙酸乙酯 离心 取乙酸乙酯层氮气吹干 残渣流动相溶解 离心取上清液 硫酸盐鉴别 红外光谱法 加乙醇溶液稀释 240nm测吸收度 吸收系数 铁氰化钾氧化成硫色素 溶于正丁醇 显蓝色荧光 硝酸盐 加水溶解 氯化钠溶液 稀靛胭脂试液 硫酸 与标准硝酸钾溶液同 法空白对照比色不得更 浅 靛胭脂法 非水溶液滴定法 有关物质检查 HPLC 反相离子对色谱 法 外标法 庚烷磺酸 钠 自身稀释对照法 总氯量 水溶解 加稀醋酸 溴 酚蓝指示液 硝酸银滴 定液滴定至显蓝紫色 T硝酸银 氯 3 54mg ml 银量法 紫外可见分光光 度法 紫外可见分光光 度法 二烯醇基溶液的澄清度 加水液应澄清无色 如 显色 经4 垂熔玻璃漏 斗滤过 滤液420nm吸 光度不得过0 03 碘量法 草酸 加水溶解 加氢氧化钠 试液 稀醋酸 氯化钙 试液 浑浊对照品对照 铜的检查 标准加入法 硝酸溶液 溶解原子吸收分光光 度法 铁的检查 标准加入法 硝酸溶液 溶解 细菌内毒素 紫外检视254nm溶液的颜色 水溶解粉末 滤液 440nm吸光度 碘量法 ph 颜色 草酸 细菌内毒素 碘量法 丙酮消 除抗氧剂亚硫酸 氢钠影响 紫外检视254nm 天然右旋体 酸度 加乙醇和乙醚 加酚酞 指示液 氢氧化钠滴定 液至微显粉红色 加本 品 溶解后氢氧化钠滴 定液滴定 消耗氢氧化 钠滴定液不得过 0 05mmol 乙醇对酚酞显酸 性 故先中和 GC 内标法 内 标正三十二烷 正己烷稀释 铈量法 无水乙醇溶解 加二苯 胺试液 硫酸铈滴定液 滴定 消耗硫酸铈滴定 液不得过1 0ml 生育酚 天然 VE T硫酸铈 VE 2 145mg ml 有关物质检查 正己烷稀释 GC自身稀 释对照法 合成型维生素E 残留溶剂 加二甲基甲酰胺溶解 正己烷对照 外标法峰 面积GC 天然型检正己烷 甲萘醌 加三甲基戊烷溶解 加 氨试液 乙醇 1 1 与 氰基乙酸乙酯 振摇放 置下层显蓝色 与甲萘 醌的三甲基戊烷溶液同 法对照液 不得更深 原料带入 HPLC 内标法 K1碱性分解 体内雌二醇测定方法 放射免疫法 RIA 荧光免疫分析法 FIA 酶联免疫分析法 ELISA GC MS MS LC MS MS 耐热试验 去铝塑膜 120 烘箱30分钟 放冷背面无泛 黄 手指触试仍有粘性 HPLC 外标法 峰面积 雌二醇对照 顺势异构体HPLCHPLC峰峰面面积积归归一一化化法法2 3 双键 萘醌结构 有关物质检查 HPLC 自身稀释对照法 制备贮藏带入 HPLC 外标法 峰面积 吸光度侧链苯环 HPLC 外标法 峰面积 有关物质检查 HPLC 自身稀释对照法 梯度洗脱 青霉素聚合物 分子排阻色潽法 葡聚 糖凝胶G 10固定相 聚 合物分子量大于1000故 不被保留 干燥失重105 干燥 细菌内毒素鲎试剂法 无菌 HPLC 外标法 峰面积 对照溶液对照法 梯度 洗脱 HPLC 外标法 峰面积 阿莫西林聚合 物 分子排阻色潽法 葡聚 糖凝胶G 10固定相 聚 合物分子量大于1000故 不被保留 水分3分子结晶水 有关物质检查 同原料 同原料 结晶性 酸度 HPLC 外标法 峰面积 有关物质检查 HPLC 外标法 峰面积 降解产物 对氨 基苯甘氨酸 杂 质 7 氨基 去乙酰基头孢烷 酸 杂质 水分1分子结晶水 有关物质检查 HPLC 外标法 峰面积 降解产物 对氨 基苯甘氨酸 杂 质 7 氨基 去乙酰基头孢烷 酸 杂质 HPLC 外标法 峰面积 水分胶囊 NMT8 0 颗粒 5 溶液ph4 5 6 0 干 燥失重NMT2 0 硫酸盐 抗生素微生物检定法 管碟法 浊度法 可信限 率NMT7 1000庆大霉素单位相当于1mg庆大霉素 有关物质检查 标准品溶液浓度的对数 值与相应峰面积对数值 计算线性回归方程 西索米星 小诺 霉素 水分 庆大霉素C组分 蒸发光散射检测器 标 准曲线法测定各组分含 量 对数线性 细菌内毒素 HPLC 内标法 注射液C组分同原料 颗粒五氧化二磷60 减压干燥至恒 重 同原料 酚羟基 烯醇羟基 有关物质检查 HPLC加校正因子的主成 分自身稀释对照法 校 正因子以盐酸四环素为 标准计算 土 差四 脱四 差脱四 金 HPLC 外标法 峰面积 杂质吸光度 530nm吸光度 0 8 氢 氧化钠溶液 差四 脱四 差 脱四 酸度 溶液的澄清度 干燥失重 热原 无菌 有关物质检查 差四 脱四 差 脱四 HPLC 外标法 峰面积 HPLC 外标法 峰面积 结晶性 碱度 加甲醇 再加水 ph9 0 11 0 内酯环上叔氮 氨基糖上二甲氨 基 有关物质检查 HPLC 校正峰面积 水分一法 炽灼残渣 重金属 水分胶囊颗粒干混悬剂 ph颗粒干混悬剂 酸度 水溶解 酚酞指示液 氢氧化钠试液显粉红色 溶液的澄清度 与颜色 加水热应澄清无色 如 显浑浊 1 浊度标准液 不得浓 如显色 与对 照液1 10ml不得更深 乙醇溶液的澄 清度 加乙醇 水浴加热回流 约40分钟 应澄清 亚硫酸盐与可 溶性淀粉 加水溶解后 加碘试液 应即显黄色 若有淀粉显蓝色 蛋白质 加水溶解 加磺基水杨 酸溶液 不得发生沉淀 微生物限度 细 1000cfu 霉 酵 100cfu ph 水稀释 加饱和氯化钾 溶液 ph3 2 6 5 旋光法 5 羟甲基糠醛 水 284nm 吸光度 重金属醋酸盐缓冲液 无菌 金黄色葡萄球菌阳性对 照 薄膜过滤法 细菌内毒素每1ml小于0 50EU 氮 硫酸消化有机氮转成硫 酸铵 碱中和 游离氮 与碱性碘化汞钾显色 与标准硫酸铵溶液同条 件颜色比较不得更深 异性蛋白 1 常用方法 微生物法 放射免疫测定法 荧光偏振免疫测定法 柱前衍生化荧光或紫外检测HPLC 2 间接光度检测HPLC 流动相加入具紫外相应的检测剂烟酰胺 紫外检测器直接测定体液 中庆大霉素等5种氨基糖苷类 3 血清 尿液 同原料 同原料 1 微生物法 HPLC 2 后者紫外或荧光检测法 电化学检测法 质谱法 串联质谱法 3 HPLC MS MS血浆 还原性 分子量与分子 量的分布 分子排阻色潽法 亲水 性球型高聚物填充柱 0 71 硫酸钠溶液为流 动相 示差折光器检测 HPLC GPC软件计算 回归方程 测定重均分 子量及分子量分布 限 度同制剂 ph4 0 7 0 右旋糖酐 旋光 法 分子量与分子 量的分布 重均分子量32000 42000 10 大分子部分 重均分子量不得大于 120000 10 小分子部 分重均分子量不得小于 5000 重金属第二法 氯化钠 滴定 异常毒性 细菌内毒素 过敏反应 溶出度和释放度含量均匀度 方法 溶剂 中性乙醇 指示液 酚酞 滴定液 0 1mol L氢氧化钠滴定 液 TNaOH 阿司匹林 18 02mg ml HPLC 外标法 峰面积 0 5g HPLC 外标法 盐酸 峰面积计算阿司匹林和水 杨酸之和 HPLC 外标法 峰面积 0 1g 盐酸和磷酸盐缓冲液 释放度 溶剂 中性乙醇 指示液 酚酞 滴定液 0 1mol L氢氧化钠滴定 液 TNaOH 布洛芬 20 63mg ml HPLC 外标法 峰面积 HPLC 外标法峰面积 ph7 2磷酸盐缓冲液 HPLC 外标法 峰面积 HPLC 外标法峰面积 ph6 0 0 05磷酸盐缓冲液 HPLC 外标法峰面积 银量法 电位法指示终点 加甲醇 加新制3 无水碳酸钠试 液 硝酸银滴定液滴定 T硝酸银 苯巴比妥 23 22mg ml HPLC 外标法 峰面积 水 ph9 6硼酸氯化钾缓冲 液 紫外吸光度 15mg 30mg HPLC 溴量法 加水溶解 加溴滴定液 盐酸 闭塞振摇 暗处15分钟 加碘化钾试液 闭塞振摇 硫 代硫酸钠滴定液滴定 近终点时 加淀粉指示液 滴定至蓝色消失 结果空白试验校正 T硝溴滴 定液 司可巴比妥 13 01mg ml 1 个体差异大 治疗窗窄进行治疗药物检测 2 对巴比妥类中毒患者或药物滥用者进行体内药物及毒物分析 3 巴比妥类体内分析方法 HPLC 高效毛细管电泳法 色质联用 荧光偏振 免疫分析法 4 测定前对体内样品液液萃取LLE 固液萃取 5 卡马西平 苯巴比妥 苯妥英钠 含量测定 酚酞 阿司匹林弱酸性化学计量点碱性 乙醇 防水解 中性乙醇 氢氧化钠调 本品为100份硫喷妥钠与6份 无水碳酸钠混合的淡黄色灭 菌粉末 亚硝酸钠滴定 永停滴定法指示 终点 T亚硝酸钠 盐酸普鲁卡因 27 28mg ml HPLC 反反相相离离子子对对色色谱谱法法 外标 法 0 1 庚烷磺酸钠 紫外 可见分光光度法 吸收系 数法 普通固体制剂同原料 片 颗粒 胶囊 稀盐酸 紫外 可见分光光度法HPLC 内标法峰面积 茶碱内标 溶液 泡腾片 注射液 滴剂 凝胶 非水溶液滴定 加冰醋酸溶解 结晶紫指示液 高氯酸滴定液滴 定至显蓝绿色 滴定结果空白校 正 T高氯酸 肾上腺素 18 32mg ml 硫喷妥为对照 紫外 可见分光光度法测定 氢氧 化钠溶液稀释 1mg硫喷妥相当于1 091mg硫喷妥 钠 HPLC 外标法峰面积 溴量法 加水溶解 加溴滴定液 盐酸 闭塞振摇 暗处15分钟 加碘化钾试液 闭塞振摇 硫 代硫酸钠滴定液滴定 近终点时 加淀粉指示液 滴定至蓝色消失 结果空白试验校正 T硝溴滴 定液 司可巴比妥 13 01mg ml 反相离子对色谱法 自身稀释对 照法 庚烷磺酸钠 甲醇流动相 盐酸溶液稀释 加水溶解 永停 滴定法 亚硝酸钠滴定液滴定T亚 硝酸钠 磺胺甲恶唑 25 33mg ml 溴化钾催化剂 HPLC 外标法 峰面积盐酸溶液 照含量项检 芳伯胺基 亚硝酸钠滴定 永停 滴定法指示终点 T亚硝酸钠 磺胺 嘧啶 25 03mg ml HPLC 外标法 峰面积 桨法 稀盐酸 254nm 吸 收系数法 HPLC 外标法 峰面积 加无水乙醇 微温使溶解 加高 氯酸溶液 邻二氮菲指示液 硫 酸铈滴定液滴定 至橙红色消失 T硫酸铈 硝苯地平 17 32mg ml 同原料 HPLC 外标法 峰面积 非水溶液滴定 加冰醋酸溶解 结晶紫指示液 高氯酸滴定液滴 定至显蓝绿色 滴定结果空白校 正 T高氯酸 肾上腺素 18 32mg ml 紫外 非水溶液滴定法 冰醋酸 高氯 酸滴定液 电位滴定法指示终点 T高氯酸 盐酸氯丙嗪 35 53mg ml 非水溶液滴定法 冰醋酸 结晶 紫指示剂 高氯酸滴定液 至溶 液显绿色 T高氯酸 地西泮 28 47mg ml 转篮法 紫外 吸收系数 盐酸溶液 紫外 吸收系数 法 非水碱量法 冰醋酸 电位滴定 法 高氯酸滴定液滴定 T高氯酸 氟康唑 15 31mg ml 盐酸溶液 261nm吸光度 盐酸溶液 262nm吸光度 HPLC 外标法 峰面积 HPLC 外标法 峰面积 紫外 吸收系数法 盐酸溶液溶解 紫外 吸收系数法 盐酸溶液溶解 HPLC 外标法 峰面积 HPLC 外标法 峰面积 HPLC 外标法 峰面积 紫外可见分光光度法 261nm 盐酸溶液 对照品 对照法 加冰醋酸 加热溶解后 加醋酸 汞试液 结晶紫指示剂 高氯酸 滴定液滴定至显翠翠绿绿色色 T T高氯酸 盐酸麻黄碱 20 17mg ml 加冰醋酸醋酐 溶解后 加结晶 紫指示液 高氯酸滴定液滴定至 显纯纯蓝蓝色色 T高氯酸 硫酸阿托品 67 68mg ml 水稀释 三氯甲烷萃取 加溴甲 酚绿溶液 取三氯甲烷层 420nm 加冰醋酸醋酸汞试液溶解 结晶 紫指示剂 高氯酸滴定液滴定至 显绿绿色色 T高氯酸 盐酸吗啡 32 18mg ml 250nm 对照品比较法 第三法 水 氢氧化钠溶液 稀释 250nm吸光度 氢氧化钠溶液溶 解 250nm吸光度 加冰醋酸 加热溶解后 结晶紫 指示剂 高氯酸滴定液滴定至显 绿色 T高氯酸 磷酸可待因 39 74mg ml HPLC 血浆加内标 对乙酰氨基酚甲醇溶液 LLE液液萃取法 乙酸乙酯 离心取上层有机相 吹干甲醇溶 离心取上清液分析 1 高中低浓度 线性 2 犬雾化吸收 恒速静脉 紫外可见分光光度法 261nm 盐酸溶液 对照品 对照法 HPLC 外标法 峰面积 HPLC 外标法 峰面积 对照品对照 非水溶液滴定法T高氯酸 磷酸可待因 42 44mg ml 盐酸溶液 262nm吸光度 氨碱性条件下三氯甲烷提取 挥 发 硫酸滴定液溶解 氢氧化钠 滴定液回滴 T高氯酸 磷酸可待因 39 74mg ml 1mol1mol硫硫酸酸奎奎宁宁可可消消耗耗3mol3mol高高氯氯酸酸 冰醋酸溶解 加醋酐 结晶紫 指示液 高氯酸滴定液滴定至显 蓝绿色 T高氯酸 硫酸奎宁 24 9mg ml 同原料 二法 桨法 0 35 十二烷基 硫酸钠溶液介质 HPLC 外 标法 峰面积 醋酸地塞米 松对照 甲醇溶解 HPLC 外标法 峰面 积 醋酸地塞米 松对照 乙醇溶解 家氯化三苯四氮唑试 液 精密加氢氧化四甲基铵试液 25 暗处放置40 50分钟 485nm测吸光度 1 PEG400释放介质 HPLC 外标法 峰面积 雌二醇 对照 HPL