高效液相色谱仪安装确认方案解析

高效液相色谱仪确认方案文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ页数：第 43 页 共 43 页质量控制部高效液相色谱仪确认方案设备编码：QCD-JY-001方案编号：QCD.EV.12001.IQOQPQXXXXX药业有限公司目录1 目的2 范围3 职责4 参考文件5 系统描述6 确认的实施6.1 人员及人员培训确认6.2 安装确认6.3 运行确认6.4 性能确认7 偏差报告8 偏差清单9 安装确认结论和报告10 变更控制起草审核审核批准生效日期部门质量控制部质量控制部质量保证部质量管理负责人职务检验员负责人负责人副总签名日期1. 目的为了确认本公司质量控制部XXXX高效液相色谱仪的安装、运行和性能是否符合药品生产质量管理规范（2010年修订）的要求和检测要求。通过确认，证明此设备安装、运行、性能等符合设备要求和使用维护要求，根据风险评估的结果，对XXXX高效液相色谱仪的安装、运行及性能提出要求，并能有效达到，降低检测风险。2. 范围本确认范围为安装在质量控制部的的XXXX高效液相色谱仪的安装、运行、性能确认。3. 职责序号部门验证职责1质量控制部QC负责起草验证方案，实施验证方案，出具验证报告。2质量保证部QA负责验证方案的数据收集审核，监控验证过程。3质量管理负责人负责验证方案与报告的批准。4. 参考文件药品生产质量管理规范（2010年修订）药品GMP指南 质量控制实验室与物料管理 （中国医药科技出版社）药品生产验证指南2003 (化学工业出版社)中国药典2010年版 （中国医药科技出版社）国家计量检定规程：高效液相色谱仪 JJG705-20025. 系统描述XXXX型高效液相色谱仪，主要由输液系统、进样系统、柱温控制系统和检测系统组成，全部由XXXX公司生产。主要用于公司原辅料、中间产品和成品的鉴别、含量、有关物质的检测。6确认的实施6.1 人员确认列出和确认所有执行本方案的人员，并确保每个参与确认的人员都得到了培训。标准要求和确认记录见附表1。6.2 安装确认6.2.1 硬件、资料的确认和售后服务保障查看仪器的各部件是否齐全。检查仪器所带资料是否齐全。记录仪器设备的售后联系方式。标准要求和确认记录见附表2。6.2.2 安装条件确认对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。标准要求和确认记录见附表3。6.3 运行确认在不提供任何样品的前提下，运行仪器以确认仪器运行是否正常及是否符合设计要求。标准要求和确认记录见附表4。6.4 性能确认6.4.1 泵性能确认6.4.1.1 泵耐压确认将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1ml/min，启动仪器，压力稳后保持10min，用滤纸检查各管路接口处应无湿迹。卸下色谱柱，堵住泵出口端，使压力达到最大允许值的90%，保持5分钟无泄漏。标准要求和确认记录见附表5。6.4.1.2 泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的确认按要求设定流量，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按下式计算Ss和SR。式中FmFm=(W2-W1)/(tt)，流量实测值，ml/min;W2容量瓶+流动相的质量，g；W1容量瓶的质量，g；t实验温度下流动相的密度，g/cm3;t收集流动相的时间，min；同一组测量的算术平均值，ml/min；FS流量设定值，ml/min；Fmax同一组测量中流量最大值，ml/min；Fmin同一组测量中流量最小值，ml/min；标准要求和确认记录见附表6。6.4.1.3 梯度误差的确认由梯度控制装置设置阶梯式的梯度洗脱程序，A溶剂为纯水，B溶剂为含0.1%丙酮的水溶液，B经由5个阶梯从0变到100%，如下图所示。将输液泵和检测器连接（不接色谱柱），开机后以A溶剂冲洗系统，基线平稳后开始执行梯度程序，画出梯度变化曲线。求出A,B溶剂不同比例时的输出信号值，重复测量2次，计算平均值。从B溶剂的含量及对应的输出信号值，按下式计算梯度误差Gci，取Gci最大者作为仪器梯度误差。记录见下表式中：第i段梯度误差（%）； 第i段输出信号值平均值； 各段输出信号平均值的平均值。标准要求和确认记录见附表7。6.4.2 柱温箱性能确认柱温箱温度设定值误差TS和温控稳定性Tc的确认将数字温度计控头固定在柱温箱内，选择35、45和60进行检定。设定温度，待温度稳定后，记下温度计读数并开始计时，以后每隔10min记录一次读数，共计7次，求出平均值。平均值与设定值之差为TS，7次读数中最大值与最小值之差为控温稳定性Tc。标准要求和确认记录见附表86.4.3 紫外检测器的性能确认6.4.3.1 紫外检测器的波长示值误差和波长重复性确认将高效液相色谱仪开机，正常运行后，用注射器将紫外波长标准溶液（标准波长为235nm，257nm，313nm和350nm）从检测器入口注入样品池中冲洗，并将池流满。将检测器波长调到低于标准波长5nm处，调节检测器的波长，每510s改变1nm,画出如下图所示的信号值折线，折线的最高点或最低点对应的波长与标准溶液波长之差为波长示值误差。每个波长重复测定3次，其中最大值与最小值之差为波长重复性误差。标准要求和确认记录见附表9。6.4.3.2 紫外检测器基线噪声和基线漂移的确认选用C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，紫外检测器的波长选择254nm，待仪器稳定后记录基线60min，计算基线噪声和漂移。标准要求和确认记录见附表10。6.4.3.3 紫外检测器最小检测浓度的确认选用C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，紫外检测器的波长选择254nm，取1020ul的110-7g/ml的萘/甲醇溶液，记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声峰-峰高，按下式计算最小检测浓度cL（按20ul进样量计算）。式中： cL最小检测浓度，g/ml； Nd基线噪声峰-峰高，AU； c标准溶液浓度，g/ml； H标准溶液的色谱峰高，AU； V进样体积，ul。标准要求和确认记录见附表116.4.3.4 紫外检测器的线性范围的确认检测波长选择254nm，用2%的异丙醇/水溶液冲洗检测池至平衡，记录响应值，再分别用丙酮/2%异丙醇系列的水溶液（丙酮含量为0.1%，0.2%，0.3%，0.4%，0.5%，0.6%，0.7%，0.8%，0.9%，1.0%）冲洗检测池，并记下各溶液对应的稳定的响应值，每个溶液重复测量3次，取算术平均值。以5个丙酮含量（0.1%，0.2%，0.3%，0.4%，0.5%）和对应的响应值做标准曲线，在曲线上找出丙酮含量大于0.5%各点的读数，与对应含量的测量值做比较，测量值低于读数5%时，认为曲线弯曲，此点的浓度作为检测上限cH。选用C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，紫外检测器的波长选择254nm，取1020ul的110-7g/ml的丙酮/甲醇溶液，记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声峰-峰高，按下式计算最小检测浓度cL（按20ul进样量计算）。由cH/cL算出检测器的线性范围。式中： cL最小检测浓度，g/ml； Nd基线噪声峰-峰高，AU； c标准溶液浓度，g/ml； H标准溶液的色谱峰高，AU； V进样体积，ul。标准要求和确认记录见附表12。6.4.4 荧光检测器性能确认6.4.4.1 荧光检测器波长示值误差和重复性将高效液相色谱仪开机，正常运行后，用注射器将110-5g/ml萘/甲醇溶液（萘在激发波长290nm和发射波长330nm有最大荧光强度）从检测器入口注入样品池中冲洗，并将池流满。将检测器激发波长调到290nm处，改变发射波长，从325nm到335nm，每510s改变1nm,画出如下图所示的信号值折线，折线的最高点或最低点对应的波长与标准溶液波长之差为波长示值误差。每个波长重复测定3次，其中最大值与最小值之差为波长重复性误差；将发射波长调到测得的曲线最高点对应的波长，改变激发波长，从285nm到295nm，用与前面相同的方法测出激发波长的示值误差和重复性误差。标准要求和确认记录见附表136.4.4.2 荧光检测器基线漂移和基线噪声的确认选用C18色谱柱，以85%甲醇/水溶液为流动相，流量为1.0ml/min，激发波长先在345nm，发射波长选在455nm，基线稳定后记录基线60min，记录检测器的基线噪声和基线漂移。标准要求和确认记录见附表146.4.4.3 荧光检测器最小检测限浓度的确认选用C18色谱柱，以85%甲醇/水溶液为流动相，流量为1.0ml/min，激发波长先在345nm，发射波长选在455nm，基线稳定后，将10ul20ul的110-9g/ml的硫酸奎宁/高氯酸水溶液，记录色谱图，按下式计算最小检测浓度（按20ul计算）。式中： cL最小检测浓度，g/ml； Nd基线噪声峰-峰高，AU； c标准溶液浓度，g/ml； H标准溶液的色谱峰高，AU； V进样体积，ul。标准要求和确认记录见附表15。6.4.4.4 荧光检测器的线性范围的确认激发波长选择345nm，发射波长选择455nm，用0.05mol/L的高氯酸水溶液冲洗检测池至平衡，记录响应值，再分别用硫酸喹宁/高氯酸水溶液系列的水溶液（硫酸喹宁含量为110-5g/ml，210-5g/ml，310-5g/ml，410-5g/ml，510-5g/ml，610-5g/ml，710-5g/ml，810-5g/ml，910-5g/ml，110-4g/ml）冲洗检测池，并记下各溶液对应的稳定的响应值，每个溶液重复测量3次，取算术平均值。以5个丙酮含量（110-5g/ml，210-5g/ml，310-5g/ml，410-5g/ml，510-5g/ml）和对应的响应值做标准曲线，在曲线上找出丙酮含量大于510-5g/ml各点的读数，与对应含量的测量值做比较，测量值低于读数5%时，认为曲线弯曲，此点的浓度作为检测上限cH，由cH/cL算出检测器的线性范围。标准要求和确认记录见附表16。6.4.5 示差折光检测器的确认6.4.5.1 示差折光检测器基线漂移和基线噪声的确认选用C18柱，以水为流动相，流量为1ml/min，参比池充满流动相，待仪器稳定后，记录基线60min。计算基线噪声和基线漂移。（室温波动不超过2）标准要求和确认记录见附表17。6.4.5.2 示差折光检测器最小检测浓度的确认选用C18柱，以水为流动相，流量为1ml/min，参比池流满流动相，待仪器稳定后，用1020ul的110-5g/ml丙三醇水溶液，记录色谱图，按下式计算最小检测浓度cL。标准要求和确认记录见附表18。6.4.5.3 示差折光检测器线性范围确认用水反复冲洗样品池与参比池，并充满参比池，稳定后记录读数。依次向样品池中注入110-3g/ml，210-3g/ml，310-3g/ml，410-3g/ml，510-3g/ml，610-3g/ml，710-3g/ml，810-3g/ml，910-3g/ml，1010-3g/ml的丙三醇水溶液，记录各溶液对应的响应值，重复测量3次，取平均值。以5个丙三醇含量（110-3g/ml，210-3g/ml，310-3g/ml，410-3g/ml，510-3g/ml）和对应的响应值作标准曲线，在曲线上找出丙三醇含量大于510-3g/ml各点对应的响应值，与相应含量测量值做比较，两值相关5%时的丙三醇含量为检测上限cH。用检测上限cH与上述测量的cL计算线性范围，线性范围为cH/cL。标准要求和确认记录见附表19。6.4.6 蒸发光散射检测器的确认6.4.6.1 蒸发光散射检测器基线漂移和基线噪声的确认选用C18柱， 10%甲醇的水溶液为流动相，流量为1ml/min，雾化载气为高纯氮气，待仪器稳定后，记录基线60min。计算基线噪声和基线漂移。（室温波动不超过2）标准要求和确认记录见附表206.4.6.2 蒸发光散射检测器最小检测浓度的确认选用C18色谱柱，以10%甲醇水溶液为流动相，流量为1.0ml/min，雾化载气为高纯氮气，取1020ul的25ng/ml的葡萄糖/水溶液，记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声峰-峰高，按下式计算最小检测浓度cL（按20ul进样量计算）。式中： cL最小检测浓度，g/ml； Nd基线噪声峰-峰高，AU； c标准溶液浓度，g/ml； H标准溶液的色谱峰高，AU； V进样体积，ul。标准要求和确认记录见附表216.4.6.3 蒸发光散射检测器线性范围的确认选用C18色谱柱，以10%甲醇水溶液为流动相，流量为1.0ml/min，雾化载气为高纯氮气，待仪器稳定后记录响应值，再分别用不同浓度葡萄糖的水溶液（葡萄糖含量为110-6g/ml，210-6g/ml，310-6g/ml，410-6g/ml，510-6g/ml，610-6g/ml，710-6g/ml，810-6g/ml，910-6g/ml，1010-6g/ml）冲洗检测池，并记下各溶液对应的稳定的响应值，每个溶液重复测量3次，取算术平均值。以5个葡萄糖含量（110-6g/ml，210-6g/ml，310-6g/ml，410-6g/ml，510-6g/ml）和对应的响应值做双对数标准曲线，在曲线上找出葡萄糖含量大于510-6g/ml各点的对数读数，与对应含量的测量值的对数做比较，测量值对数低于读数对数的5%时，认为曲线弯曲，此点的浓度作为检测上限cH。由cH/cL算出检测器的线性范围。式中： cL最小检测浓度，g/ml； Nd基线噪声峰-峰高，mv； c标准溶液浓度，g/ml； H标准溶液的色谱峰高，mv； V进样体积，ul。标准要求和确认记录见附表226.5 定性定量重复性6.5.1 紫外检测器选用C18柱，用100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，检测波长为254nm，基线稳定后由进样器注入510ul的110-4g/ml萘/甲醇溶液，连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，计算相对标准偏差RSD。标准要求和确认记录见附表23。6.5.2 二极管阵列检测器选用C18柱，用100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，检测波长为254nm，基线稳定后由进样器注入510ul的110-4g/ml萘/甲醇溶液，连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，计算相对标准偏差RSD。标准要求和确认记录见附表24。6.5.3 荧光检测器选用C18柱，用85%甲醇/水溶液为流动相，流量为1.0ml/min，激发波长和发射波长分别为345nm和455nm，基线稳定后，注入510ul的110-6g/ml硫酸奎宁/高氯酸水溶液，连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，计算相对标准偏差RSD。标准要求和确认记录见附表25。6.5.4 示差折光检测器选用C18柱，用100%水分流动相，流量为1.0ml/min，注入510ul的110-3g/ml的丙三醇水溶液，连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，计算相对标准偏差RSD。标准要求和确认记录见附表26。6.6 进样器性能确认6.6.1 手动阀进样器6.6.1.1 样品残留选用C18柱，用100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，检测波长为254nm，基线稳定后由进样器注入510ul的110-4g/ml萘/甲醇溶液，记录样品峰面积；再由进样器注入相同体积的100%甲醇溶液作为空白溶液，记录残留样品的峰面积。残留样品的峰面积应小于样品峰面积的0.02%。标准要求和确认记录见附表27。6.6.1.2 进样重复性：见6.5，应符合标准。6.6.2 自动进样器6.6.2.1 进样量线性选用C18柱，用100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，检测波长为254nm，基线稳定后，分别进样5ul、10ul、20ul、50ul、100ul的110-4g/ml萘/甲醇溶液，记录样品峰面积；计算不同进样量和不同峰面积的线性关系，相关系数应不低于0.99。标准要求和确认记录见附表28。6.6.2.2 进样重复性：见6.5，应符合标准。7 偏差报告记录安装确认过程中发现的所有偏差，偏差解决方案及其实施。偏差调查表见质量指导文件记录“偏差调查表”GL.RG.002，如有偏差，作为本确认的附件。8偏差清单整理所有安装确认过程中发现的偏差，并写出清单。偏差清单见附表299确认总结和报告由确认的小组对安装确认做最终的结论（见附件，确认总结和报告）。10 变更控制如果确认过程中发生任何变更，按变更程序进行，并经审核批准，变更申请表及相关措施作为本确认的附件。11 确认记录表格目录及确认记录表格确认记录表格目录目录描述附表1人员确认附表2硬件、资料的确认和售后服务保障附表3安装条件确认附表4运行确认附表5泵耐压确认附表6泵流量设定值误差、流量稳定性误差的确认附表7梯度误差的确认附表8柱温箱性能确认附表9紫外检测器的波长示值误差和波长重复性确认附表10紫外检测器基线噪声和基线漂移的确认附表11紫外检测器最小检测浓度的确认附表12紫外检测器线性范围的确认附表13荧光检测器波长示值误差和重复性附表14荧光检测器基线噪声和基线漂移的确认附表15荧光检测器最小检测限浓度的测定附表16荧光检测器线性范围的确认附表17示差折光检测器基线噪声和基线漂移的确认附表18示差折光检测器最小检测限浓度的确认附表19示差折光检测器线性范围确认附表20蒸发光散射检测器基线噪声和基线漂移的确认附表21蒸发光散射检测器最小检测浓度的确认附表22蒸发光散射检测器线性范围的确认附表23紫外检测器定性定量重复性确认附表24二极管阵列检测器定性定量重复性确认附表25荧光检测器定性定量重复性确认附表26示差折光检测器定性定量重复性确认附表27手动进样阀样品残留性能确认附表28自动进样器进样量线性确认附表29偏差清单附表1 人员确认部门/公司人员姓名签名日期质量控制部质量控制部质量保证部序号文件名称培训日期参加培训人1XXXX使用说明书2XXXX使用操作规程3XXXX维护保养规程4仪器使用日志所有人员到位，并已有签名是 否相关操作文件齐全是 否所有人员均已接受培训是 否确认人日期复核人日期年 月 日年 月 日附表2 硬件、资料的确认和售后服务保障设备名称XXX高效液相色谱仪设备编号序号名称型号数量检查结果1溶剂瓶4个有，完整 不完整2输送管道8根有，完整 不完整3在线脱气机1台有，完整 不完整4手动进样器1台有，完整 不完整5柱温箱1台有，完整 不完整6紫外可见光检测器1台有，完整 不完整7二极管阵列检测器1台有，完整 不完整8荧光检测器1台有，完整 不完整9示差折光检测器1台有，完整 不完整10模块连接数据线6根有，完整 不完整11通讯数据线1根有，完整 不完整12电源线6根有，完整 不完整13维修工具1盒有，完整 不完整14平头进样针2支有，完整 不完整确认人日期复核人日期年 月 日年 月 日序号资料名称存放处检查结果1合格证有，完整 不完整2使用说明书、安装手册、维修手册等有，完整 不完整3软件工作站光盘有，完整 不完整确认人日期复核人日期年 月 日年 月 日维修单位：联系电话：地址：联系人：确认人日期复核人日期年 月 日年 月 日附表3 安装条件确认设备名称XXX高效液相色谱仪设备编号检查内容要求方法结果环境室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。目测环境温度1535温湿度仪测环境相对湿度35%75%温湿度仪测安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装电压220V22V电压仪测频率50Hz0.5Hz万用电表接地接地良好接地电阻表测定电源线与插孔吻合按要求安装工作站安装连接与说明书一致，与工作站能通讯目测管路连接连接与说明书一致目测各部分连接连接与说明书一致，与工作站能通讯目测确认人日期复核人日期年 月 日年 月 日附表4 运行确认测试项目测试方法认可质量标准实测结果工作站连接打开仪器及电脑开关，打开工作站开关灵活，工作站能连接是 否设备上电泵接通电源，打开开关，工作站中打开泵开关泵能正常运转是 否检测器打开仪器电源开关，工作站中打开氘灯和钨灯开关氘灯、钨灯能启动是 否柱温箱打开开关，工作站中设定一固定温度屏幕有显示，温度稳定在设置温度上是 否打印机接通电源，打开开关，输入打印命令能正常打印出清晰的图谱是 否微机接通电源，打开开关能启动，能进入windows系统是 否泵排气在给泵注入纯甲醇溶液后，打开泵排气阀能排气是 否泵压设定一定流速后压力能上升并能平衡到一定值是 否泵密封性设定流速，观察接头有无泄露输入和输出管道无泄露点是 否检测器波长输入输入各种波长能执行各种波长指令是 否确认人日期复核人日期年 月 日年 月 日附表5 泵耐压确认测试方法可接受的标准结果以100%甲醇为流动相，流量为1ml/min，启动仪器，压力稳后保持10min，用滤纸检查各管路接口处无湿迹是 否卸下色谱柱，堵住泵出口端，使压力达到最大允许值的90%，保持5分钟无泄漏是 否确认人日期复核人日期年 月 日年 月 日附表6 泵流量设定值误差、流量稳定性误差的确认流动相流动相密度流速设定值FSFS10.5mlt1=10FS21.0mlt2=5FS31.5mlt3=5容量瓶W1容量瓶+流动相W2W2-W1(W2-W1)/流量实测值Fm流量实测值平均值流速误差SS流速误差可接受标准5%3%2%流速稳定性SR流速稳定性可接受标准3%2%2%确认人日期复核人日期年 月 日年 月 日附表7 梯度误差的确认B溶液变化范围0%20%40%60%80%100%信号值12GciGci最大值可接受标准3.0%确认人日期复核人日期年 月 日年 月 日附表8 柱温箱性能确认Ts1序号1234567平均35读数TS1Tc1Ts2序号1234567平均45读数TS2Tc1Ts3序号1234567平均60读数TS3Tc1可接受的标准TS不超过2；Tc不超过1确认人日期复核人日期年 月 日年 月 日附表9 紫外检测器的波长示值误差和波长重复性确认波长（nm）230231232233234235236237238239240信号值第一次第二次第三次取小吸收波长(nm)第一次： 第二次： 第三次：波长（nm）252253254255256257258259260261262信号值第一次第二次第三次取大吸收波长(nm)第一次： 第二次： 第三次：波长（nm）308309310311312313314315316317318信号值第一次第二次第三次取小吸收波长(nm)第一次： 第二次： 第三次：波长（nm）345346347348349350351352353354355信号值第一次第二次第三次取大吸收波长(nm)第一次： 第二次： 第三次：结果波长示值误差(nm)(nm)波长重复性误差可接受的标准波长示值误差2nm；波长重复性误差2nm结论 符合标准 不符合标准确认人日期复核人日期年 月 日年 月 日附表10 紫外检测器基线噪声和基线漂移的确认基线噪声（AU）基线漂移（AU/h）备注测定结果可接受的标准510-4510-3结论 符合标准 不符合标准确认人日期复核人日期年 月 日年 月 日附表11 紫外检测器最小检测浓度的确认基线噪声峰-峰高AU标准溶液浓度g/ml标准溶液的色谱峰高AU进样体积ul最小检测浓度可接受标准不超过110-7g/ml结论 符合标准 不符合标确认人日期复核人日期年 月 日年 月 日附表12 紫外检测器线性范围的确认丙酮含量（C）0%0.1%0.2%0.3%0.4%0.5%响应值A123响应值的平均值标准曲线公式A=KC+B标准曲线丙酮含量（C）0.6%0.7%0.8%0.9%1.0%响应值A123响应值的平均值标准曲线计算的响应值实际测量响应值与标准曲线计算的响应值的差值实际测量响应值低于标准曲线计算的响应值的百分数检测上限cH基线噪声峰-峰高AU标准溶液浓度g/ml标准溶液的色谱峰高AU进样体积ul最小检测浓度cL结果检测器线性范围cH/cL可接受标准检测器线性范围cH/cL103确认人日期复核人日期年 月 日年 月 日附表13 荧光检测器波长示值误差和重复性激发波长（nm）发射波长（nm）325326327328329330331332333334335信号值第一次第二次第三次发射波长（nm）激发波长（nm）285286287288289290291292293294295信号值第一次第二次第三次确认人日期复核人日期年 月 日年 月 日附表14 荧光检测器基线噪声和基线漂移的确认基线噪声（FU）基线漂移（FU/h）备注测定结果可接受的标准510-4510-3结论 符合标准 不符合标准确认人日期复核人日期年 月 日年 月 日附表15 荧光检测器最小检测限浓度的测定基线噪声峰-峰高FU标准溶液浓度g/ml标准溶液的色谱峰高FU进样体积ul最小检测浓度可接受标准不超过110-9g/ml结论 符合标准 不符合标确认人日期复核人日期年 月 日年 月 日附表16 荧光检测器线性范围的确认硫酸喹宁含量（C）0110-5g/ml210-5g/ml310-5g/ml410-5g/ml510-5g/ml响应值A123响应值的平均值标准曲线公式A=KC+B标准曲线硫酸喹宁含量（C）610-5g/ml710-5g/ml810-5g/ml910-5g/ml110-4g响应值A123响应值的平均值标准曲线计算的响应值实际测量响应值与标准曲线计算的响应值的差值实际测量响应值低于标准曲线计算的响应值的百分数检测上限cH结果检测器线性范围cH/cL可接受标准检测器线性范围cH/cL103确认人日期复核人日期年 月 日年 月 日附表17 示差折光检测器基线噪声和基线漂移的确认基线噪声（RIU）基线漂移（RIU/h）备注测定结果可接受的标准510-7510-6结论 符合标准 不符合标准确认人日期复核人日期年 月 日年 月 日附表18 示差折光检测器最小检测限浓度的确认基线噪声峰-峰高RIU标准溶液浓度g/ml标准溶液的色谱峰高RIU进样体积ul最小检测浓度可接受标准不超过510-6g/ml结论 符合标准 不符合标确认人日期复核人日期年 月 日年 月 日附表19 示差折光检测器线性范围确认丙三醇含量（C）0110-3g/ml210-3g/ml310-3g/ml410-3g/ml510-3g/ml响应值A123响应值的平均值标准曲线公式A=KC+B标准曲线丙三醇含量（C）610-3g/ml710-3g/ml810-3g/ml910-3g/ml1010-3g响应值A123响应值的平均值标准曲线计算的响应值实际测量响应值与标准曲线计算的响应值的差值实际测量响应值低于标准曲线计算的响应值的百分数检测上限cH结果检测器线性范围cH/cL可接受标准检测器线性范围cH/cL103确认人日期复核人日期年 月 日年 月 日附表20 蒸发光散射检测器基线噪声和基线漂移的确认基线噪声（mv）基线漂移（RIU/h）备注测定结果可接受的标准0.1510-6结论 符合标准 不符合标准确认人日期复核人日期年 月 日年 月 日附表21 蒸发光散射检测器最小检测浓度的确认基线噪声峰-峰高mv标准溶液浓度g/ml标准溶液的色谱峰高mv进样体积ul最小检测浓度可接受标准不超过110-9g/ml结论 符合标准 不符合标确认人日期复核人日期年 月 日年 月 日附表22 蒸发光散射检测器线性范围的确认葡萄糖含量（C）110-6g/ml210-6g/ml310-6g/ml410-6g/ml510-6g/ml610-6g/ml响应值A123响应值的平均值标准曲线公式lgA=KlgC+B标准曲线葡萄糖含量（C）610-6g/ml710-6g/ml810-6g/ml910-6g/ml1010-6