PH测定仪的校正.doc

闲置了很久的PH计，而且电极也没放在保护液里，请问要怎么样活化电极以及校正？需要注意些什么？麻烦写得详细一点。还有，标准校正液要怎么配？使用PH计要注意些什么细节呢？睁眼看世界 (站内联系TA)一）保养 1、 pH玻璃电极的贮存 短期：贮存在pH4的缓冲溶液中； 长期：贮存在pH7的缓冲溶液中。 2、 pH玻璃电极的清洗 玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时，可用5HF溶液浸1020分钟，立即用水冲洗干净，然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。 3、 玻璃电极老化的处理 玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓，膜电阻高，斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层，经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层，则电极的寿命几乎是无限的。 4、 参比电极的贮存 银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀，并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。 5、 参比电极的再生 参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的，可用下列方法解决： （1） 浸泡液接界：用10饱和氯化钾溶液和90蒸馏水的混合液，加热至6070，将电极浸入约5cm，浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。 （2） 氨浸泡：当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净，液放空后浸入氨水中1020分钟，但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净，重新加入内充液后继续使用。 （3） 真空方法：将软管套住参比电极液接界，使用水流吸气泵，抽吸部分内充液穿过液接界，除去机械堵塞物。 （4） 煮沸液接界：银氯化银参比电极的液接界浸入沸水中1020秒。注意，下一次煮沸前，应将电极冷却到室温。 （5） 当以上方法均无效时，可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。 （二） 检查 1、 玻璃电极的一般检查方法 （1）检查零电位 设置pH计在“mV”测量档，将玻璃电极和参比电极一起插入pH6.86的缓冲溶液中，仪器的读数应大约为5050mV。 （2）检查斜率 接（1），再测pH=4.00或pH=9.18的缓冲溶液的mV值，计算电极的斜率，电极的相对斜率一般应复合技术指标。 注意： 1) 电极零电位值检查方法仅对等电位点为7的玻璃电极而言。若玻璃电极的等电位点不为7时，则有所不同。 2) 对于有的pH计，标定调节能够达到要求时，上述检查结果超出范围不大时，电极任可使用。 3)对于有的智能pH计，可以直接查阅仪器标定结果得到的零电位和斜率值。 2、 参比电极的检查方法 （1） 内阻检查方法 采用实验室电导率仪，电导率仪电极插座一端接参比电极，另一端接一根金属丝，将参比电极和金属丝同时浸入溶液中，测得的内阻应小于10k。如内阻过大，说明液接界有堵塞，应进行处理。 （2） 电极电位检查 取型号相同的一支好的参比电极和被测参比电极接入pH计的输入两端，然后同时插入KCl溶液（或pH=4.00的缓冲溶液），测得的电位差应为33mV，且电位变化应小于1mV。否则，应该更换或再生参比电极。 （3） 外观检查 银氯化银丝应该呈暗棕色，若呈灰白色则说明氯化银已部分溶解。tianya8039 (站内联系TA)楼上太强悍了 没有补充的了 哈哈maolg (站内联系TA)Orion 3 Star pH 计的使用一、pH计使用1. 将电极从电极保护液中取出冲洗干净，用无尘纸吸干后置于待测溶液中（待测液一定要没过电极泡），按开机键打开pH计，pH计自动进入测定界面，然后按“measure save/print”键，等待读数稳定后即可读数。2. pH计使用完后，将电极冲洗干净用无尘纸吸干，充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换，一星期更换一次。二、pH计的校准1. 将pH值分别为4.01，7.00，10.01的标准缓冲液转移到洁净干燥的50mL小烧杯中。2. 按开机键打开pH计，将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为4.01的标准缓冲液中。按“calibrate”键到CAL.1界面，等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时，按“数字编辑”键，调节pH计读数到标准液的pH值。接着按“calibrate”键进入CAL.2界面。3. 将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为7.00的标准缓冲液中，等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时，按“数字编辑”键，调节pH计读数到标准液的pH值。然后按“calibrate”键进入CAL.3界面。4. 将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为10.01的标准缓冲液中，等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时，按“数字编辑”键，调节pH计读数到标准液的pH值。5. 按“measure save/print”键保存校正结果，得出三点校准后的直线斜率。若直线斜率在1003范围内，且测定另外两个标准缓冲液的pH值在0.3的范围内，则此次校准有效。否则需重新校准。6. 使用完标准缓冲液后用封口膜密封放在干燥的地方，以备多次使用。 当所测的溶液pH值在小范围内时（如3-8），可以只用pH为4.01和7.00的两种标准缓冲液校准。校准完成后，若pH计使用频繁，每2天校准一次。如遇到下列情况，pH计需要重新校准：（1）电极在空气中暴露过久，如半小时以上时。（2）测量过酸（pH2）或过碱（pH12）的溶液后。（3）换过电极后。三、注意 电极不用时，充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换，一星期更换一次。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗或浸泡在纯水中。 2.测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。 3.清洗电极后，不要用无尘纸擦拭玻璃膜，而应用无尘纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。 4.测量中注意电极的银氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中，当外参比液少于1/3时，应及时添加，避免电极显示部分出现数字乱跳现象。使用时，注意将电极轻轻甩几下。 5.电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。 6.严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。 7.pH标准缓冲液应密封