依达拉奉注射液稳定性试验资料.doc

依达拉奉注射液稳定性试验资料按照中国药典2000年版二部附录XIX C药物稳定性试验指导原则，对依达拉奉注射液进行了稳定性考察。10.1、样品来源：自制，批号：20010709、20010711、20010713。10.2、样品包装：由影响因素试验可知，本品在光照条件下无变化，60高温有关物质略有增加，40无变化，因此包装仍采用无色安瓶密封。10.3、考察项目及方法：外观性状：目测。pH值：照中国药典2000年版二部附录VI H测定。有关物质：质量研究中有关物质测定法（高效液相色谱法）。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm2150mm）； 以0.02mol/L的磷酸二氢钠溶液（用NaOH调pH7.0）-甲醇（70：30）为流动相；流速为1ml/min；检测波长为244nm。理论塔板数按依达拉奉峰计算应不低于1500。 供试品溶液的制备 精密量取本品5ml，置25ml量瓶中，并用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照溶液的制备 取供试品溶液加流动相制成每1ml中约含依达拉奉3g的溶液。 吸取对照溶液10l，注入液相色谱仪，调节仪器使主峰高为满量程的2025%，再将供试品溶液10l进样，记录色谱图至保留时间的2倍。计算杂质峰的峰面积总和，不得大于对照品主成分峰的峰面积（1.0%）。含量：同质量标准中含量测定方法（高效液相色谱法）。10.4、加速试验：将三批模拟上市包装的样品置于恒温箱（402）内，放置六个月。分别于第1、2、3和6个月各取样一次检测有关指标，试验结果见表1，有关物质检查的色谱图见附图。表1 依达拉奉注射液加速试验结果批号时间(月)考察项目性 状pH值有关物质（%）含量(%)200107090无色澄明液体3.450.27 100.71无色澄明液体3.480.24100.12无色澄明液体3.520.25102.13无色澄明液体3.440.26100.56无色澄明液体3.460.26100.7200107110无色澄明液体3.500.24100.51无色澄明液体3.520.25100.52无色澄明液体3.590.2399.13无色澄明液体3.480.25100.66无色澄明液体3.510.28100.9200107130无色澄明液体3.530.25100.21无色澄明液体3.570.23100.92无色澄明液体3.600.23100.23无色澄明液体3.530.26100.56无色澄明液体3.550.27100.4结果：经6个月的加速试验，本品的外观、pH值、有关物质及含量与试验前相比均无明显变化，本品在加速条件下稳定。10.5、长期试验：将三批模拟上市包装的样品于252的条件下放置，分别于0、3、6个月各取样一次，按其考察项目进行检测，结果见表2，有关物质检查的色谱图见附图。表2 依达拉奉注射液长期留样试验结果批号时间(月)考察项目性 状pH值有关物质（%）含量(%)200107090无色澄明液体3.450.27 100.73无色澄明液体3.450.22100.56无色澄明液体3.470.26100.4200107110无色澄明液体3.500.24100.53无色澄明液体3.520.23100.16无色澄明液体3.460.26100.5200107130无色澄明液体3.530.25100.23无色澄明液体3.490.23100.66无色澄明液体3.520.26100.2结果：经6个月的长期留样试验，本品的外观、pH值、有关物质及含量与试验前相比均无明显变化，本品在长期留样条件下稳定。10.6、有效期的确定本品采用无色安