量热仪的操作.doc

发热量的测定方法(量热仪)一，量热仪的工作原理将一克煤炭放到冲入过量氧气（助燃）氧弹中燃烧，它所产生的热量必然通过氧弹向内桶的水中导热，通过方箱上盖的搅拌叶将其搅拌均匀后，内筒温度探头精确测量氧弹中一克煤碳所释放的能量-即热量，表示单位为焦耳J或卡KA，二者换算单位为；一卡等于4.1816焦耳 通过上面我们知道一克煤碳的热量使用内筒探头所测得，那么，如果内筒探头没有一个标准的起始参照温度为起点，它测不出一克煤碳的总热值，所以，在这一克煤碳没有燃烧之前，内筒探头要选择一个稳定的温度值为参照物，那么，这个标准而又稳定的参照物就是注满在方箱中的水，而方箱中的水温是绝不允许变化的，当然，绝对不可能，但要尽量控制其水温不能大幅或瞬间波动。 二，环境温度的要求 保证外桶水温的恒定是做发热量的基本重要前题，日常需注意如下几点，一，量热仪应放置在一单独密封较好温度恒定的实验室内，室内空气无对流，比如风扇，门窗之类应关闭，二，无热源，如，无阳光直射，无马弗炉，电炉，干燥箱类的热源，实验室内按要求有空调恒温，而空调风速应调至小档，风口不能直吹量热仪。三，标定 一克煤碳燃烧后其热值传到内筒温度探头的过程中，其传导途径中的氧弹，内桶，水，等多种因素必然会产生热消耗，而这一系列热消耗必然会给最终测量结果带来较大的误差，所以，我们必须要求出在某一恒定水温下这些热消耗的值，仪器表示单位为E,A,K,输入到仪器中进行一个温度补偿才行，这就是做标定的目的。 有一点还需特别注意，即，不同室温必然会给外筒水温带来不同变化，而不同水温下的氧弹，内桶，等多种因素所产生的热消耗也是不同的，所以，看似较宽松的标定环境温度实际是非常严格的，比方说，做标定，任意选择一个室温都可以，首先保证外筒的水是满的，而且是恒定24小时以上与室温保持恒定即可，假设今天室温是32度，单求出准确的标定值（即热消耗值E，A，K）输入到仪器中，再反标定确定仪器达到国标要求后，仪器即调试完成，那么，标定所求出的热消耗值E，A，K是室温是32度热消耗值，如果，环境温度进而导致外同水温产生了变化，在室温是32度环境温度下求出热消耗值也将产生误差，环境温度导致外筒水温产生的变化越大，结果误差也就愈大，一般，个人的经验是环境温度变化不超过三度作出的结果较好，但是季节性缓慢的室温变化，室内如空调，热源导致的瞬间室度波动即便一度也不允许。 一，首先将苯甲酸的热值看清楚，比如说它标注的是26470J，按一下仪器的“设定”键进入设定界面，会看到第一项“系统”中有E,A,K,Q四个参数，前面的E,A,K,是原始参数保持原样不用动它，移动光标键只需将Q改成26470按一下“有效”键存入即可，然后再将“煤炭”“生料”项内的所有参数修改成0.000分别按“有效”键存入即可，因为，现在要做的是标定，标定与反标定都是用苯甲酸，苯甲酸内是不含硫氢水的，所以，它们都应修正为0.000，其它，点火热150J与包纸热0.000保持不变，至此，“设定”界面内所有参数已全部输入完毕，再按一下“有效”键退出“设定”界面。 二，前期工作称量，装氧弹知道就不写了，按“标定”键，包纸重输入0.000，如果本身就是0.000直接按一下有“效键”即可，再输入刚称量过放入氧弹内苯甲酸的重量即样重，称量时一定要注意，称量精度必须要精确到小数点后四位，比如说0.9998，误差范围为万分之二即 0.9997-0.9999，称量范围09-1.1克之间都能用；输完样重就是输入加水时间，比如你想输28秒，直接按数字键28再按“有效”键即可，至此你的工作已全部做完，剩下的就是等待仪器的打印结果了。 输入加水时间时要注意，要将水埋过氧弹的充气嘴，目的是水加满后顺便观察氧弹充气嘴及氧弹整体有无漏气的地方，如果有气泡不断向外溢出氧弹就需要维修了。 标定的打印结果很简单，即E,A,K,三个英文数字，就是前面提到我们要求出的当前室温及水温下的热消耗值，要注意的是，在你平时做煤样或反标定时（用的是“测定”键），点火时间是5分钟，而做标定时你按的是“标定”键，点火时间是15分钟，不要认为是仪器坏了，因为，标定目的是为校正仪器求出精确热消耗值，搅拌时间要长些内筒水温才会非常稳定嘛。一个标定结果是没有对比的，所以，在至少要做两个以上的标定才行，一般二至三个标定就可找出满意结果，将两个以上标定结果中的E做对比，比如说第一个与第三个标定结果中的E相差不超过40J，就将这两个结果中的E相加除以2，即求出平均值，再将这两个结果中的A,与K平均值求出。再按“设定”键进入“设定”键进入设定界面，在第一项“系统”中有E,A,K,Q四个参数，将你刚才求出的E,A,K,平均值分别输入，按 “有效键”存入即可，其他一概不动，然后，再按一下“有效”键退出“设定”界面，至此，标定工作全部完成。 四，反标定 简称反标，我们知道，对于量热仪来讲，苯甲酸就相当于校正仪器的砝码，热值的热值瓶子上面标的非常清楚是已知的，也是国标指定的唯一标准，比如说上面标的是26470焦耳，无论何时何地，当我怀疑仪器出现偏差时，我随时可以烧一克左右的苯甲酸来看看仪器所做出的结果与我的苯甲酸（唯一标准嘛）误差值有多少？从而决定我是否需要重新标定仪器，所以，简单地说，反标定并不是要求你什么时间可以做什么时间不可以做，而是你随时可以做。 当然，上面我们刚做过标定且求出热消耗平均值输入到仪器内部，但是，并不能保证你所求出的热消耗值就是可以用的，因为，你并不知道你所求出的值给仪器作出补偿后，是否不超出国标允许的误差范围120J，所以，仍必须用反标定手段来对你的标定工作是否满足国标要求做出一个最终的定性。反标具体操作如下： 前期工作称量，装氧弹就不写了，首先按一下仪器的“设定”键进入设定界面，第一项“系统”中有E,A,K,Q四个参数，是你刚做完标定输入过的数据，不要动它，直接移动光标键将“煤炭”“生料”项内的所有参数修改成0.000分别按“有效”键存入即可，（其实，前面刚才做标定时你已改成0.0000了，你也不用动，告诉你这一步是为让你明白，苯甲酸内是不含硫氢水的，因为，平时你做煤炭时肯定要输入这些数据，其任何一间隙中你若想做反标定就必须要将煤炭中的硫氢水数据全部消掉该做0.000才行），“设定”界面内所有参数已全部输入完毕后，再按一下“有效”键退出“设定”界面。 再按一下“测定”键，注意了，反标定与平时做煤炭一样哦，都是用“测定”键，与煤炭唯一的区别是“设定”键界面内的硫氢水是0.000，然后按”1“选择煤炭项，输入编号，包纸重0.000，（不愿改动编号直接按有效键就过了），片状苯甲酸样重即可，至此，全部输入完毕只等打印结果即可。最后，将打印结果中的Qb与苯甲酸对比，两者误差不超过120J即达国标，仪器可以正常使用。如果误差过大需重新标定。量热仪测定发热量过程中注意事项1. 在氧弹充氧操作过程中，应注意些什么？（1）首先应检查氧气压力表是否完好、灵敏，指示的压力是否正确，操作是否安全。（2）在氧弹充氧时，必须使压力缓慢上升，直至所规定的压力后再维持0.51min。（3）在使用氧气时不得接触油脂。（4）氧弹充氧应按规定压力进行，充氧压力不得偏低或过高。2.在一次发热量测定后，发现燃烧皿内有未燃尽煤样，试分析是何原因？（1）充氧压力不足，或氧弹漏气； （2）煤质太差，挥发分太低；（3）充氧速度太快或燃烧皿位置不正，使试样溅出；（4）点火丝埋入煤粉较深； （5）试样含水量过大或煤粉太粗。3 燃烧皿内点不上火是何原因？ （1）点火开关或调节旋钮接触不良； （2）点火丝与电极脱落；（3）点火丝与燃烧皿或燃烧皿与另一电极接触造成短路；（4）点火丝与试样接触不良；（5）充氧压力偏低； （6）试样含水量过高，挥发分过低，试样颗粒太大；（7）氧弹漏气。矸石发热量测定方法一、试样准备 、取样： 物料经粉碎后在搅拌后分批次取样，由一搅当班的岗位上，每隔15分钟取一次样放入料盒中，一批料共取个小样，化验员将个小样等量各取少许，混合后的试样以备做发热量使用。 、试样烘干： 把取回的试样经80目的分样筛，筛分后取少许筛下物，放入105+5的恒温干燥箱中烘干，烘干大约5分钟，水分小于，取出冷却至室温。 、试剂和材料： 氧气：纯度为99.5%，不含可燃成份，不允许使用电解氧。 苯甲酸：经计量机关检定并标明热值的二等或二等以上的量热标准物质。 点火丝：直径0.1mm左右的铂、铜、镍丝或其他已知热值的金属丝。 镜头纸：镜头纸在使用前先测出其热值。测试方法：抽取34张纸团紧(重量约为1克)，称准质量，放入燃烧皿中，然后按常规方法测定发热量。取三次结果的平均值作为标定值。 、试样称取： 把冷却的试样，用感量为0.1mg的分析天平称量，首先把天平调零，至零后，关上天平，把两张镜头纸对折放入天平称重；记下数值，然后把冷却的试样称值取0.7克；苯甲酸称0.3克。 、试验程序： 从天平上取下用镜头纸包好且混合均匀的物料，放入燃烧皿中，把点火丝分别接在两个电极上，让燃烧包裹紧点火丝，以免与燃烧皿形成短路，导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。将试样放入氧弹中，拧