第十九章 平面色谱法.doc

第十八章 平面色谱法思考题和习题1名词解释平面色谱法 比移值 相对比移值 分离度 分离数 荧光薄层板 高效薄层色谱 边缘效应2在吸附薄层色谱中如何选择展开剂？欲使某极性物质在薄层板上移动速度快些，展开剂的极性应如何改变？主要应根据被分离物质极性、展开剂极性以及吸附剂的活度三方面来选择。 被分离物质极性 吸附剂的活度 展开剂极性 大 小 大 小 大 小欲使某极性物质在薄板上移动速度快些，展开剂的极性应增大。3薄板有哪些类型？硅胶-CMC板和硅胶-G板有什么区别？见教材P381页4薄层色谱的显色方法有哪些？在日光下观察，划出有色物质的斑点位置。在紫外灯（254 nm或365 nm）下观察有无暗斑或荧光斑点，并记录其颜色、位置及强弱。能发荧光的物质或少数有紫外吸收的物质可用此法检出。荧光薄层板检测。适用于有紫外吸收物质，荧光薄层板在紫外灯下，整个薄层板呈黄绿色荧光，被测物质由于荧光猝灭作用而呈现暗斑。既无色，又无紫外吸收的物质，可采用显色剂显色。薄层色谱常用的通用型显色剂有碘、硫酸溶液和荧光黄溶液等。5在薄层色谱中，以硅胶为固定相，氯仿为流动相时，试样中某些组分Rf值太大，若改为氯仿甲醇(2:1)时，则试样中各组分的Rf值会变得更大，还是变小？为什么？以硅胶为固定相的应为吸附薄层色谱，氯仿为流动相时，试样中某些组分Rf值太大，若改为氯仿甲醇(2:1)时，则试样中各组分的Rf值会变得更大，此时应加入适量极性小的溶剂如环已烷，以降低展开剂的极性。6在硅胶薄层板A上，以苯甲醇(1:3)为展开剂，某物质的Rf值为0.50，在硅胶板B上，用相同的展开剂，此物质的Rf值降为0.40，问A、B两种板，哪一种板的活度大？B板的活度大。7已知A，B两物质在某薄层色谱系统中的分配系数分别为100和120。问哪一个的Rf值小些？根据可知，分配系数K越大， Rf越小，因此分配系数为120的物质Rf小些。8薄层色谱展开剂的流速与哪些因素有关系？展开剂在薄层中的流速与展开剂的表面张力，粘度及吸附剂的种类、粒度、均匀度等有关，也和展开距离有关。9化合物A在薄层板上从原点迁移7.6cm，溶剂前沿距原点16.2cm，(a)计算化合物A的Rf值。(b)在相同的薄层系统中，溶剂前沿距原点14.3cm，化合物A的斑点应在此薄层板上何处？(0.47，6.72cm)10在某分配薄层色谱中，流动相、固定相和载体的体积比为Vm：Vs:Vg=0.33:0.10:0.57，若溶质在固定相和流动相中的分配系数为0.50，计算它的Rf值和k。 (0.87，0.15)11已知A与B二物质的相对比移值为1.5。当B物质在某薄层板上展开后，色斑距原点9cm，溶剂前沿到原点的距离为18cm，问若A在此板上同时展开，则A物质的展距为多少？A物质的Rf值为多少？ (13.5cm，0.75)12在薄层板上分离A、B两组分的混合物，当原点至溶剂前沿距离为16.0cm时，A、B两斑点质量重心至原点的距离分别为6.9cm和5.6cm，斑点直径分别为0.83cm和0.57cm，求两组分的分离度及Rf值。 (R=1.9，=0.43，=0.35)13今有两种性质相似的组分A和B，共存于同一溶液中。用纸色谱分离时，它们的比移值分别为0.45、0.63。欲使分离后两斑点中心间的距离为2cm，问滤纸条应为多长？(L0=11cm，滤纸条长至少13cm)14用薄层扫描法在高效薄层板上测得如下数据：L0=127mm，Rf为零的物质半峰宽为1.9mm，Rf为1的物质半峰宽为4.2mm，求该薄层板的分离数。 (20)15硅胶薄层板可用下列六种染料来测定板的活度，根据它们的结构，请推测一下，当以六种染料混合物点在薄板上，以石油醚苯（4:1）为流动相，六种染料的Rf值次序，并说明理由。 极性次序的排列则根据这些分子的分子结构，它们均具有偶氮苯基本母核，根据取代基的极性大小，很易排出次序。苏丹红、苏丹黄及对羟基偶氮苯均带有羟基官能团，但苏丹红、苏丹黄上的氢原子易与相邻氮原子形成分子内氢键，而使它们的极性大大下降至对氨基偶氮苯之后，苏丹红极性大于苏丹黄，则因苏丹红的共轭体系比苏丹黄长。根据吸附色谱溶质在薄层板上移行次序是极性小的组分Rf大。六