日立z2000原子吸收光谱仪使用说明.ppt

日立Z2000原子吸收光谱仪使用说明,深圳摩尔环宇通信有限公司 王洁,原子吸收分光光度计的概述：,原子吸收分光光度计(Atomic Absorption Spectrometry , AAS)是在20世纪50年代中期出现并逐渐发展起来的一种新型仪器分析方法，是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素含量的一种方法。,原子吸收分光光度计的概述:,原子吸收分光光度计的概述：,原子吸收光谱由许多优点： 1.检出限低，火焰原子吸收可达ng.cm-3级，石墨炉原子吸收法可达到10-10-10-14g; 2.准确度高，火焰原子吸收的相对误差1%，石墨炉原子吸收法的约为3%-5%； 3.选择性好，大多数情况下共存元素对被测元素不产生干扰； 4.分析速度快，应用范围广，能够测定的元素多达70多个。,原子吸收分光光度计的概述：,原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外和可见光区。原子吸收光谱法是将待测元素的溶液在高温下进行原子化变成原子蒸气，由一束锐线辐射穿过一定厚度的原子蒸气，光的一部分被原子蒸气中的基态原子吸收。透射光经单色器分光，测量减弱后的光强度。然后，利用吸光度与火焰中原子浓度成正比的关系求得待测元素的浓度 。检测方法：火焰法、石墨炉法、氢化物发生器法。,原子吸收分光光度计的概述：原子吸收光谱分析的特点,1选择性强由于原子吸收谱线仅发生在主线系，而且谱线很窄，线重叠几率较发射光谱要小得多，所以光谱干扰较小选择性强，而且光谱干扰容易克服。在大多数情况下，共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。由于选择性强，使得分析准确快速。,原子吸收分光光度计的概述：原子吸收光谱分析的特点,2灵敏度高原子吸收光谱分析是目前最灵敏的方法 之一。火焰原子吸收的相对灵敏度为ppm；无火焰原子吸收的绝对灵敏度在10-10-10-14之间。由于灵敏度高，则需样量少。无火焰原子吸收分析的需样量仅5 100ul。固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需0.005 - 30mg，这对于试样来源困难的分析是极为有利的。,原子吸收分光光度计的概述：原子吸收光谱分析的特点,3分析范围广4精密度好火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的微量分析中，精密度为1-3%。无火焰原子吸收法较火焰法的精密度低，目前一般可控制在15%之内。石墨炉采用自动进样技术，大大提高了测定的精密度。,原子吸收分光光度计的概述：原子吸收光谱分析的特点,缺点： 原子吸收光谱分析的缺点在于每测验一种元素就要使用一种元素灯而使得操作麻烦。对于某些基体复杂的样品分析，尚存某些干扰问题需要解决。,原子吸收光谱仪的组成 原子吸收光谱仪主要包括五大部分：,光源：空心阴极灯 原子化系统：火焰原子发生器、石墨炉或氢化物发生器 光学系统：单色器 电学系统：检测器数据处理部分,原子吸收光谱仪的组成 原子吸收光谱仪主要包括五大部分：,原子吸收光谱仪的组成 原子吸收光谱仪主要包括五大部分：,光源-空心阴极灯 辐射源是一只空心阴极灯，借以激发火焰中的游离原子。该灯管发出其阴极材料及充填气体（氖或氩）所特有的狭窄光谱线。,原子吸收光谱仪的组成 原子吸收光谱仪主要包括五大部分：,由一个中空阴极（由一种元素或其它化合物制成）和一个环形阳极组成，外有玻璃管密封，其中充填氩气或氖气管内压力减至7.5毫巴。对于在紫外线中是有共振波长的元素材料，需用石英作为窗口材料，而对于其它元素则可用硅硼玻璃（Pyrex）。 电极上加上150-750伏的电压（阳极正和阴极负之间），使充填气体电离，并使气体离子加速运转，撞击阴板，从中释放出原子雾，（此过程称为“溅射”）。这团原子雾受气体离子撞击后，进一步被激发而处于高能态，待其返回基态时就可发射特定的波长。,原子吸收光谱仪的组成 原子吸收光谱仪主要包括五大部分：,在使用时要注意如下两点： 已规定了最大电流，不得超过，否则可发生永久性损坏。例如：阴极材料大量溅射；寿命缩短，热蒸发或阴极熔化。 有些元素采用较高电流操作时，其标准线可出现严重弯曲， 并由于自吸收效应而降低灵敏度。 空心阴极灯规定了最佳工作电流和最大电流。使用时不得超过最大电流，而工作电流对大多数分析项目只是一个参考依据。用不同灯电流对一种溶液进行分析（保持火焰条件：燃烧器位置和吸液速度恒定）来确定最佳灯电流。灯电流越大吸收值越小。要确定吸收值大而吸收信号又稳定的灯电流值。 在阴极原子雾团中的基态原子吸收发射出的辐射，即发生自吸收过程（这是在火焰中发生的过程）。该现象随灯电流增加而增长。,原子吸收光谱仪的组成 原子吸收光谱仪主要包括五大部分：,原子发生器 原子化法： 要产生原子吸收，必须将原子导入激发光束成为“游离”原子。通常是在原子可发生化学键合并形成溶剂化物中的一种溶液进行分析的。要形成游离必须将溶剂驱除，并使化学键断裂而成为游离状态。一般有三种方法可达到这一要求，即化学火焰法、无火焰加热法和氢化物发生法。,原子吸收光谱仪的组成 原子吸收光谱仪主要包括五大部分：,火焰原子化法 1.火焰原子化法通过火焰原子发生器完成样品的原子化。 2.火焰原子发生器由三部分构成，即喷雾器（nebulizer）、雾化室（spray chamber）、和燃烧器（burner）。,原子吸收光谱仪的组成 原子吸收光谱仪主要包括五大部分：,原子吸收光谱仪的组成 原子吸收光谱仪主要包括五大部分：,喷雾器 原子吸收法中所采用的喷雾器是一种气压式装置。气体通过其中的小口可使其内腔形成负压，从而将样品吸入毛细管，调节毛细管的位置即可改变负压强度而影响吸入速度。 当溶液通过文氏管时即可形成气溶状态。装在喷雾头末端的玻璃撞击球的作用就是使小型微粒的比例增多，而有利于原子化。,原子吸收光谱仪的组成 原子吸收光谱仪主要包括五大部分：,雾化室 燃气(乙炔)在雾化室内与试液的细小雾滴混合，雾化室内部安装的扰气叶轮，既可使气、液混合均匀，也使大的液滴凝聚后从带有水封的废液排出口排出(水封可防止乙炔，Air逸出)。雾化室的记忆效应要小、废液排出要快。 雾化室具有一种将颗粒分类的作用，即排除大颗粒而均匀地将细微颗粒送入燃烧器。,原子吸收光谱仪的组成 原子吸收光谱仪主要包括五大部分：,燃烧器 燃挠器的作用是使样品原子化。被雾化的试样进入燃烧器，在燃烧的火焰中蒸发、干燥形成气固态气溶胶雾粒，再经熔化、受热离解成基态自由原子蒸气，原子化效率约为10。为保证大量基态自由原子的存在，燃烧器的火焰的温度要适当，若火馅过高会引起基态原子的激发或电离，使测试灵敏度降低。,原子吸收光谱仪的组成 原子吸收光谱仪主要包括五大部分：,原子吸收光谱仪的组成 原子吸收光谱仪主要包括五大部分：,火焰的结构 预燃区：在灯口狭缝上方不远处，上升的燃气被加热至350而着火燃挠。第一反应区：在预热区的上方，是燃烧的前沿区，燃烧不充分的火馅温度低于2300(AirC2H2)。 中间薄层区：在第一和第二反应区之间，火焰温度最高，对空气乙炔火馅可达2300，为强还原气氛。 第二反应区： 在火焰的上半部，覆盖火焰的外表面温度低于2300，由于空气供应充分燃烧比较完全。,原子吸收光谱仪的组成 原子吸收光谱仪主要包括五大部分：,燃烧过程 两个关键因素:a 燃烧温度 b 火焰氧化-还原性,燃烧温度由火焰种类决定：,燃气助燃气温度（K）乙炔空气2500笑气3000氢气空气2300,原子吸收光谱仪的组成 原子吸收光谱仪主要包括五大部分：,火焰的氧化-还原性 火焰的氧化-还原性与火焰组成有关 化学计量火焰 贫燃火焰富燃火焰 燃气=助燃气燃气助燃气 中性火焰氧化性火焰还原性火焰 温度 中温度 低 温度 高 适于多种元素 适于易电离元素 适于难解离氧化物,原子吸收光谱仪的组成 原子吸收光谱仪主要包括五大部分：,空气乙炔火焰：是原子吸收光谱中应用最广泛的火焰，其最高温度为2300 使用的有4种容易识别的火焰 ：（1） 氧化焰-蓝色锥芯小，焰头强劲，空气:乙炔（5-6） ；（2） 化学计量焰-焰头坚挺，蓝色锥芯稍大，较明亮。空气:乙炔4：1 （3） 亮焰-焰头明亮仍显出蓝色锥芯。空气:乙炔3：1（4） 还原焰-十分明亮。 此种火焰的温度接近2300C，但其热度还不足以使元素形成耐熔氧化物。空气:乙炔2：1。 注意：乙炔钢瓶的压力低于500Kpa 70psi （5公斤）时即不可再用了。乙炔管道内的压力不得高于100Kpa(15psi)，否则乙炔即会自发分解或暴炸，乙炔与铜可发生反应而形成易暴化合物，故不得使用铜质管道及其配件。仪器厂商提供的配件均安全可靠。如对其它配件有怀疑，可与燃气供应部门联系。,原子吸收光谱仪的组成 原子吸收光谱仪主要包括五大部分：,无火焰加热法 （石墨炉法） 利用低压、大电流来热解石墨管，可升温至3000，使管中的少量液体或固体蒸发和原子化。 石墨炉的优点是体积小，可保证在光路上有大量“游离”原子（喷雾器/燃烧器的原子化效率是10%，而石墨炉则可达约90%），且所需样品量极微，（通常为2-5l） 。由于其效率高，灵敏度也提高了10-200倍。,原子吸收光谱仪的组成 原子吸收光谱仪主要包括五大部分：,石墨管长30-60mm，外径6mm、内径4mm，管上有三个小孔，中间小孔用于注射试液 。石墨炉要不断地充入惰性气体，以保护石墨管不被高温氧化、清洗石墨管和原子化的基态原子不再被氧化。为使石墨管在每次分析之间能迅速降至室温，在上面冷却水入口通入20的水以冷却石墨炉原子化器。,原子吸收光谱仪的组成 原子吸收光谱仪主要包括五大部分：,石墨炉的电源供应可分10步，每一步可用四项参数遍成程序：（1）初始温度；（2）最终温度；（3）斜坡温度；（4）保留温度。干燥：按起始温度至最终温度顺序递增加热的能力，意味着样品能更可靠地干燥，因为样品能从大大低于沸点的温度开始，然后顺序增温至超过沸点。 灰化：因为通常在样品中均含有挥发性（酸、有机复合物）和非挥发性（无机化合物）成份，均需在原子化之前排除。缓慢增温，可使最易挥发的成份灰化，从而防止因快速增温而发生溅爆引起分析成份的损失。,原子吸收光谱仪的组成 原子吸收光谱仪主要包括五大部分：,氢化物蒸汽发生法 氢化物蒸汽发生法可将被测元素从大量溶剂中分离出来，其检测限要比火焰法低13个数量级，选择性好，干扰少。 锑、砷、铋、铅、硒、碲和锡等元素，在酸性介质中用硼氢化钠处理后，都可形成挥发性氢化物。,原子吸收光谱仪的组成 原子吸收光谱仪主要包括五大部分：,汞在酸性介质中与氯化亚锡发生还原作用时就可产生元素态的汞蒸汽。经载气送入在燃烧器上方装有石英吸收池，调节燃烧器使光束通过石英吸收池。,原子吸收光谱仪的组成 原子吸收光谱仪主要包括五大部分：,光学系统：单色器单色器：将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带，单色器由入射狭缝和出射狭缝、准直镜、色散元件（光栅）和聚焦装置（透镜或凹面反射镜）组成,原子吸收光谱仪的组成 原子吸收光谱仪主要包括五大部分：,光栅：一系列相距很近、等距、等宽、平行排列的狭缝阵列光栅公式： m =d(sin-sin)m:光谱级：波长d:光栅刻线间距离，光栅常数:入射角 :反射角,原子吸收光谱仪的组成 原子吸收光谱仪主要包括五大部分：,入射和出射狭缝当入射狭缝被单色光照射时，则在出射狭缝表面形成单色谱线的像，单色器对两条相邻谱线分开的能力，不仅与光栅的色散率有关，而且与成像大小有关入射狭缝可限制进入色散元件的光能量，起着光栏作用，入射狭缝形状的变化也使谱线形状发生改变。狭缝过大，谱带单色性变差，不利于定性分析，也影响定量分析的工作曲线线性范围；狭缝过小，光通量减弱，降低了信噪比，影响测量精密度当出射狭缝和入射狭缝的宽度相等时，狭缝宽度引起的误差最小。,原子吸收光谱仪的组成 原子吸收光谱仪主要包括五大部分：,检测器（光电倍增管）,原子吸收光谱仪的组成 原子吸收光谱仪主要包括五大部分：,当辐射照射光阴极时，产生的电子受第一级倍增电极正电位作用，加速并撞击到该电极上，产生二次电子发射，这些二次发射电子在第二级倍增电极作用又被加速并撞击到该电极上，产生二次电子发射，这样继续下去，经多级放大的电子最后收集到阳极上产生的电流再进行放大和测量，由于光电流逐级倍增，光电倍增管具有很高的灵敏度，特别适合于弱辐射能的检加,原子吸收光谱仪仪器的操作流程：,1. 启动2. 启动软件3. 测量条件的输入4. 检查结果5. 使用各种功能6. 使用QC功能7. 终止或继续测量8. 仪器的诊断9. 故障诊断,1 启动,1.1 检查仪器 对于原子吸收光度计的主机单元应执行下列检查。仪器每个单元（主机，PC，选项附件例如自动进样器）连接正确吗？对于电缆连接，冷却管道和气体管道的连接，请参考维修版说明书。燃烧器安装正确吗？详细的参考Z-2000系列的维护手册。排水容器（例如废液瓶）充满了吗？气体的量是充足的吗？e. 打印机上的纸是充足吗？打印墨充足吗？调色调好了吗？详情参阅打印机操作手册。,1 启动,1.2 安装空心阴极灯 安装用于测量的空心阴极灯,1 启动,1.3 供应气体根据所用的喷雾器准备燃气和辅助气。当用空压机提供压缩空气时，请打开空压机电源，对于压缩气体，请打开每个气瓶的主阀。打开每种气体的供气阀，以给仪器供气。,1 启动,1.4 打开电源打开PC机和连接到该仪器上的外用设备例如打印机的各自的电源开关。当PC机启动完成时，打开原子吸收光度计前右侧的电源开关。,1 启动,1.5 打开排气管道的电源开关 打开排气管道系统的电源开关，以便运转风机。,2 启动软件,2.1 启动原子吸收光度计的程序打开PC机和光度计主机的电源，按顺序打开，至少等待30秒，然后双击PC屏幕上的“塞曼AAS”捷径图标。,2 启动软件,2.2 仪器初始化后进入AAS的测试界面,2 启动软件,2.2.1窗口元素的名称和功能原子吸收光度计的应用包括4各基本窗口监控，方法，数据处理和诊断窗口。,窗口的边缘显示的为菜单栏，为工具栏，为工具对话框，为状态栏。,2 启动软件,选择方法1.火焰法2.石墨炉法3.发射法,火焰法测试,3.1.3 设定分析元素 点击元素按钮以显示元素窗口。 在元素周期表上点击要分析的元素，被选择的元素将变成绿色，并将加入到元素顺序表上，在这个仪器中最大可安装8个灯，当使用复合元素灯时，最多可设定12个元素。,火焰法测试,火焰法测试点击仪器设定按钮，仪器设定窗口被打开。,火焰法测试,设定下列各项信号模式 背景校正通常要使用的，不需要改变。背景校正：测量是使用背景校正信号（通过从样品信号中减去参比信号而获得），用的是偏振塞曼法。样品：使用吸光信号法来测量（在双光束中的相应的样品束）是不要校正的。参比：使用背景吸光信号法测量（在双光束中的相应的样品束）是不要校正的。,火焰法测试,计算模式：通常使用积分，并不需要改变，其它的方法主要在石墨炉分析上。积分：峰面积转换成每秒的面积，这主要用于火焰法分析。 峰高：在原子化时间之内最大吸光度被测量。 峰面积：原子化时间的面积吸光度被测量。 峰宽：不用于火焰分析，当限制指定户的（以）时间宽度与STD2的最大吸光度之比被计算。在顺序测量中，在限定的吸光度的高度时，这个时间宽度被测定，进行定量测量时，就是基于这个吸光度，限定高度的输入范围是从1至50。,火焰法测试,波长：正常的波长选择为默认值，并不需要改变，这个波长为设定的元素确保了最高的灵敏度。为了改变到最低灵敏度的波长，请键入数字值，分析的波长能够通过方法窗口上的工具分析信息来检查。波长的输入是从190.0至900.0nm。波长设定：通常设定为自动的，并不需要改变。 自动：灯的能量峰接近于测量的波长，其峰可自动地搜寻。 直接：波长可直接驱动到设定的波长，这个模式取决于波长驱动机构的准确度，并将不需要移动灯能量的峰位置。,火焰法测试,狭缝宽度：为单色器规定一狭缝宽度，对于设定元素的正常的优化值（默认值）可设定，并不需要改变。当波长或其它项已被改变时，改变狭缝宽度是必须的，当没有邻近线时，通过加宽狭缝，光能量能增加，噪声能减小。在这种情况下，被空心阴极灯辐射的邻近线通过窄狭缝，应当被单色器排斥。合适的设定：0.2，0.4，1.3，2.6nm 时间常数：时间常数表示信号平滑的程度，大的时间常数提供一个减小的噪声，但是可抑制信号的上升。对于火焰法通常使用0.1秒的值，当在信号中噪声比较大，0.2秒的值可能更好些。合适的设定：0.02，0.05，0.1，0.2，0.5，1.0，2.0，5.0，10.0，20.0,火焰法测试,灯的电流提供默认值，被设定元素的优化值被指派，通常不需改变，当使用另一个标记的灯或复合元素灯时，使用每个灯说明书所推荐的电流值。输入范围：1.0至20.0mA从检查框上点击检查标记来删除它，此时灯电流被关闭（使用火焰式光度法模式）,火焰法测试,PMT电压：规定一个电压，在这个电压下开始搜寻一个优化的光电倍增管电压值，并自动设定灯能量。通常，优化值为设定元素事先设定，并不需要改变，即使PMT电压被设定，优化的电压将被自动搜寻而被改变。PMT电压在测量时将不变化，如果PMT电压在测量时与设定差别很大，那么在测量电压附近的值的性能将缩短条件设定的时间。输入范围：1至1000V 吸光度十进位小数点的位置通常设定4位小数，当吸光度变化非常小时的检测能设定到5位小数，例如当噪声非常小的时候。,火焰法测试,设定分析条件 点击分析条件按钮，分析条件窗口将显示。,火焰法测试,设定下列项目 原子化器：通常设定元素的最优化设计是选择默认，并不许改变，高温燃烧头和Hg单元被选项，为了使用这些项，参考它们相应的使用说明书。火焰类型：正常的火焰类型（相应原子化器）被选择为默认型，它适合于设定的元素，是不需要改变的燃气的流量输入的范围如下：空气乙炔：1.0至4.5L/min笑气乙炔：5.0至8.0L/min通常流量（相对于原子化器和火焰类型）是选择默认值，它适合于设定的元素，对于标准炉来说是不需要改变的。,火焰法测试,氧化剂压力它固定在160KPa（23psi），即使在屏幕上改变，实际压力将不变化，被指示的氧化剂气体流速将是根据每种气体的压力计算出来的值。燃烧器高度因为燃烧器高度不是自动设定的，它必须用燃烧器高度调节旋钮来调节，该旋钮在火焰原子化器上，进入到窗口的值是一个被记录的值，并作为测量条件。,火焰法测试,延迟时间输入范围是从0至100秒从按压开始按钮来设定延迟时间，直到数据获取的开始，在正常情况下，5秒钟是足够的。注意，当自动进样器连接到系统时，还要加上某些附加时间，以便在样品开始之后，达到原子化器，因此，延迟时间需要增加。 测量时间这个时间正常设定大约5秒钟。自动启动：这个功能是自动开始测量，在样品传入时，检测原子吸收信号的增长，其描述在这儿省略了。连续测量：当这个检查框被打开时，通过连续吸样将执行测量，根据重复数，数据将被连续获取，而无须在测量之间用纯水清洗。,火焰法测试,设定标准表 点击标准表按钮以打开标准表窗口。,火焰法测试,测定方法：在这儿规定工作曲线。方次：规定工作曲线的方次，通常选择线性或二次方。标准号：规定标准溶液的号，输入范围从2到10，一般来说3到5个标准是足够的。标准重复数：规定标准溶液测量的重复数，通常1至3足够。标准中十进位小数点位置：规定小数点后的位数，输入范围0至4，测量之后，输入可以改变。标准单位：为标准溶液进入浓度单位，即使这项被省略，测量也能进行，测量之后，单位也可以改变。浓度（标准浓度）：它在工作曲线阵列的右侧的表中，输入标准样品的浓度。输入范围从0.0000至10000。,火焰法测试,用已存的工作曲线：规定使用现有的或已存的工作曲线 未知样品的重复：规定未知样品的重复测量的次数，输入范围是1至20次。未知样品的小数位数：规定未知样品浓度的小数点后的位数 未知样品的单位：输入未知样品浓度的单位，输入可接受最高6个字符,火焰法测试,设定样品表 点击样品表按钮以显示样品表窗口,火焰法测试,设定样品数：在未知样品号阵列中进入未知样品数，样品数框在窗口的左下侧，点击设定按钮。进入样品名：选择表中的样品名部分，并进入样品名，进入范围高达24个参数，即使样品名被忽略了，测量也能够进行，样品名在测量结束时也能够改变。,火焰法测试,设定测量目标设定质控条件：在方法窗口上提供一个QC按钮，并检查相对标准偏差，工作曲线和其它各项。,火焰法测试,测量条件的确认在方法窗口中设定和更新的内容保持编辑状态下，直到按压确认按钮，仅当点击确认按钮之后，有关测量条件才变成有效 当分析条件已被确认时，该窗口将变成监控窗口,火焰法测试测量过程的监控,火焰法测试,监控谱图：吸光度信号能实时进行监控仪器监控条：分析元素，信息和分析模式被显示，此外，下列各项被显示。 ABS：吸光度信号（背景校正）实时显示。 REF：参比信号（背景吸收）实时显示。数据表“：被测量的数据一个接一个地被显示工作曲线图：只要工作曲线的数据被测量出来，曲线以增加的数据而被显示轮廓图：原子化信号的轮廓图被显示，这个谱图是一个简单的监控显示，它的数据是存储的，,火焰法测试,打开空心阴极灯并执行波长调节,火焰法测试,检查原子化器的光轴 确保燃烧头上的沟槽和磁铁平行，如果倾斜，用手来旋转燃烧头，使沟槽平行于磁铁。,火焰法测试,供应冷却水 点火 ：在光度计主机上，按压火焰ON/OFF按钮。,开始测量 测量的准备吸入纯水，并在工具条上点击准备按钮。准备按钮当纯水连续吸入时等待5分钟。开始测量当连续吸纯水时，点击自动调零按钮，它在工具对话框中自动调零按钮在光度计主机上的自动调零按钮也能使用。当准备出现在仪器监控条上时，吸入标样，并点击开始按钮，它在工具框中。开始按钮在光度计主机上的开始按钮也能使用。,结束测量 当所有放置的未知样品的测量完成时，屏幕上的开始按钮变成暗淡的指示，尽管附加未知样品能在这儿加入，在工具对话框中，正常点击关闭顺序按钮。 关闭顺序按钮 通过点击yes，相应的质询，你是否将关闭顺序程序，窗口变成数据处理窗口，并且测量结束结果将被显示。如果你不继续测量，请按仪器上的火焰ON/OFF按钮，以关闭火焰并停止冷却水的流动。,结束测量,检查结果当你在结束测量或中断测量之后，点击关闭顺序程序按钮时，显示改变成数据处理窗口，在这个窗口可对被选择的测量结果进行编辑、打印、存储等。,结束测量,轮廓图：根据指定的测量数据，原子化轮廓在数据表中能被显示，以允许检查，轮廓线是合适还是不合适。,结束测量,工作曲线图 通过工作曲线法，标准附加法或单一标准附加法，由测量而产生的工作曲线能被显示。,结束测量,工作曲线的详细指示点击工作曲线详情按钮或双击工作曲线图，工作曲线详情对话框显示，它允许改变工作曲线的方次或其它参数的改变。,结束测量,存储数据测量结果能够作为文件存储到硬盘上。,石墨炉测定,分析条件的设定,设定下列各项,石墨管类型：通常选择热解石墨管 ；可选择的类型：热解石墨管，管状石墨管，杯状石墨管，平台石墨管温度控制“：为原子化器规定温度控制方法。光学温度控制作为默认的方法，它由于迅速加热而确保高吸光度的灵敏度，通常不需要改变它,设定下列各项,输入加热的温度程序温度程序总的有11步，在它们之中，1（烘干），5（灰化）9（原子化），10（清扫）和11（冷却），这几步设定是默认的（其它号的步显示在柔和的色调中），默认的温度程序被应用到标准溶液或含有样品基质的混合物的任何溶液。1 样品的沸点明显地不同于水的沸点（干燥步）2 样品的注入量已经变化（干燥步）3 在干燥/灰化步中，爆沸是公认的（干燥/灰化步）4 已加入修改的基质（灰化和原子化步）5 通过增加或减少载气改变测量的浓度范围是需要的（原子化步）,设定下列各项, 开始温度 干燥50至1000 灰化50至2800 原子化50至2800 清扫50至2800注意：最高温度是随着石墨管类型的变化而变化的，热解石墨管和管状石墨管是2800，平台石墨管是2600，杯状石墨管是2100。尽管在窗口上，允许进入2800，由于石墨管的形状和电阻之间的关系，其温度是不会超过上述限定。 结束温度：设定干燥和灰化步的结束温度。你不能进入原子化步和清扫步的结束温度，因为温度将自动地设定和开始相同的温度。 干燥50至1000 灰化50至2800,设定下列各项, 斜坡时间：在设定的时间，温度从开始温度线性地上升到结束温度。输入范围： 干燥1至100秒 灰化1至100秒 固定时间：结束温度能在设定的时间内固定不变。输入范围： 干燥0至100秒 灰化0至100秒 原子化1至20秒 清扫1至20秒 冷却12至100秒,设定下列各项, 气体流量规定载气的流速，对于非原子化的步，通常为纯的试剂蒸汽和样品蒸汽设定200mL/min的流速，在原子化步，吸光灵敏度通过增加原子蒸汽的密度，减小气体流速而提高。输入范围：0，10，30，200mL/min 气体类型规定气体的种类。通常规定常规的气体（氩气）。当需要提升样品中有机物质的氧化速度时，常规气体变成高变气体（高变的气体装置是必须的）。,设定自动进样器,设定下列各项,设定未知样品的稀释因子（为样品解释）样品名称 注射量浓度、倍数重复清洗注射速度标准的加入标样杯号常备的标准,设定下列各项,加热注射加热温度自动清扫 自动关灯盘子类型修正液加入的设定修正液干燥质控杯号,设定未知样品样品的杯号,测量杯的检查,在窗口的顶部检查样品图，显示测量杯的排列的图将被显示，在这个图上，要测量的样品的杯位置是否正确，这张图仅用于检查，不允许改变。,测确认量条件,在方法窗口中的设定或更新的内容保持在编辑的状态，直到你按压确认按钮为止，仅在点击确认按钮之后，有关测量条件才变成有效的。,准备自动进样器,提供清洗水：在每次进样时都要用清洗水来清洗喷嘴，通常，要使用超纯水，加点酸能提高清洗的效果。流动清洗液：为了消除在更换清洗液期间在样品管中形成的空气泡，预先要使它流动，通过点击在工具条上的清洗喷嘴按钮来流动清洗液。 喷嘴的调节 不要使喷嘴顶住石墨管，否则，喷嘴可能撞击 石墨管内部的低壁。,设定测量,准备标准样品和未知样品，根据方法窗口的自动进样器显示中的样品图，把它们放置在样品盘中。,设定测量,供应冷却水： 给仪器供应冷却水。清扫石墨管,测量开始,在工具框中点击开始按钮。图324 开始按钮自动进样器注入样品，温度程序开始以执行测量，在仪器监控条中的状态区域包含测量样品的ID号，当前测量的步和指示每个测量步的时间条。完成所有的测量，在状态区域显示“准备”。,诊断,AAS常见故障的排除方法,仪器故障的判断: 仪器因素：由调制方法确定化学因素：影响原子化效率或测量密度； 样品粘度太大样品被吸附或沾污预处理方法与待测元素有干扰,灵敏度低火焰,1.提升量不足: 喷嘴堵塞 撞击球表面不光洁 雾化效率低 2燃烧缝偏离光轴 3燃气，助燃气比例不同: 燃烧头高度不对 乙炔到尾部 3.5Kg/cm 4仪器程序不匹配: 时间常数太大 积分方式不对 有效数字 5磁钢 6化学因素:,灵敏度低石墨炉,1. 温度程序不合适（干燥或灰化有丢失） 2进样量不准 （用手动进样比较Abs） 3原子化阶段载气流量过大 4时间常数过大 5化学因素：样品粘度太大 样品被吸附或沾污 预处理方法与待测元素有干扰 分析方法选择的合理性（浓度翻转）,重现性低火焰,1. 提升量不稳 2火焰抖动：噪声大、时间常数太小、样品盐分太高3燃烧缝未全堵或沾污了,依火焰形状和颜色判断4HCL发黑或沾污，发射强度降低或产生自吸，闪变噪声增大。5基线不稳：测量前未调零点、HCL漂移,重现性低石墨炉,1升温程序：干燥，灰化是否完全 2石墨管老化、记忆效应、石墨筒、锥老化 3光控程序的校正：记忆温度程序 4水冷温度的影响 5石墨炉体沾污：纯水清洗法 6A/S有气泡，进样量不准 7容器沾污 8基体干扰，共存物的干扰,分析问题的判断：,样品，容器的污染样品与处理的方法和影响（见分析样品的预处理）原子化图形（见石墨炉程序的最佳化）,燃烧头的清洗方法,轻微堵塞时，用皱纹名片纸擦拭即可；请不要用滤纸，因为滤纸沾水后易破损致使堵塞更严重，加之缝隙处火焰温度低，残留的滤纸不能被烧尽，效果反而适得其反。当严重堵塞时，将燃烧头取下分解后把上盖部分翻转朝下放在搪瓷盘子中，用1：1的盐酸浸泡（酸面只要浸到燃烧缝突起部即可）或用沾有盐酸的脱脂棉擦拭，注意：此方法操作时间要短、否则破坏燃烧头的光洁性；清洗后要用蒸馏水充分冲洗不留余酸，以免腐蚀部件。,原子化器（喷嘴）的原理与清洗,由于样品前处理及过滤不彻底，物理颗粒和试剂成分往往将铂金管腔堵塞，直接影响到样品的提升量减少甚至不吸样，此现象通过进样毛细管可以观察到。 使用仪器附带的通丝即可解决。使用通丝时一定注意从入口一次性穿入清通，不能往返拉锯式清通，否则会将铂金口拉豁形成梅花状使水雾偏离轴心，降低雾化效