真空镀膜机操作指导.doc

真空镀膜实验指导真空镀膜常用的方法有蒸发镀膜、射频溅射镀膜和离子镀膜等。本实验通过介绍蒸发镀膜原理，掌握蒸发镀膜的操作方法。真空镀膜技术在电真空、无线电、光学、固体物理、原子能和空间技术中有广泛的应用。1 真空镀膜原理：1.1 蒸发镀膜机理蒸发镀膜是真空镀膜的一种，它是在高真空条件下将物质加热到沸腾状态，沸腾出来的原子或分子溅落在固体材料表面，形成一层或多层膜的方法。凡是在沸腾温度下不分解或不变性的物质都可以用此法蒸镀成膜。蒸发原子的成膜过程比较复杂，这里只能粗略描述如下：溅落原子首先被固体表面吸附，当表面温度低于某一临界温度时，原子开始“核化”部分原子凝聚成团，出现若干“岛”，然后这些“岛”逐渐吸收周围的原子而长大，众多的“岛”相互连接成一片而成一块连续的膜。蒸发镀膜的条件主要有两个，分别介绍如下：1.2 高真空我们希望蒸发出来的原子或分子不要受空气分子的阻挡而直接溅落到固体的表面，这样，蒸发镀膜的速度高，成膜质量也好。相反，如果真空度低，有大量的空气分子存在，一方面，蒸发出来的原子或分子与空气分子碰撞，阻碍了膜材分子的扩散，降低了蒸镀的速度，影响了膜的均匀性，另一方面，空气的导热使得膜材的温度不能很快地升高，必然要加大加热功率；更有甚者，空气的存在可能使膜材的某些成分氧化，引起成分变性；在连接着抽气机的情况下，若不能很快完成镀膜，膜料将被抽走。因此，蒸发镀膜需要在高真空条件下进行。当然，真空度也不需要绝对地高。事实上，只要分子的平均自由程大于膜材到基底的距离即可。如果膜材到基底的距离为10 -20cm，根据自由程公式（d是分子的直径，n是分子数密度）不难估计真空度在Pa以上就可以满足要求。1.3 材料洁净材料的洁净包括膜料的洁净和基底材料的洁净。这一要求似乎是不言而喻的。如果材料中混有颗粒状或纤维状的杂质，将直接影响膜的均匀性和牢固度；如果混有可融的化学成分，将影响膜的物理性质，如亮度、表面张力、电导率等等。所以，膜材和基底的清洗工作必须认真对待。2 真空技术获得真空需要使用真空泵。测量真空度需要使用真空计。真空泵和真空计的种类都很多，本实验的主要目的：（1）了解真空泵、真空计的工作原理；（2）掌握低真空、高真空的获得、测量与检漏的基本方法。2.1 真空的获得目前，在实验室中广泛使用着机械泵、油扩散泵、吸附泵和离子泵来获得真空，下面依次介绍它们的原理。2.1.1 机械泵机械泵是利用机械旋转造成吸气和排气过程，以获得真空。常用的是旋片式机械泵，它的主要结构见图4-1-1，由定子、转子、旋片、弹簧等组成。转子在电机的带动下转动，转子的外表面与定子的内表面在图中的A点相切，转子槽内装有带弹簧的旋片，旋转时靠离心力和弹簧的张力使旋片的顶端与定子内壁始终紧密接触。当转子按图中方向旋转时，同时完成吸气和排气过程。排气阀采用油封，油在工作室的内表面形成油膜，有利于润滑和A点的密封，但同时也会形成油的蒸汽压，限制了机械泵的极限真空度，并有可能污染真空系统。为了防止油污染，应特别防止气体倒流，例如，当系统工作一段时间后需要停机，应先关断进气管上的阀门，保持抽气状态，然后给进气管放气，最后才能给机械泵断电。机械泵的极限真空度约为10-1Pa，它主要由机械泵油的饱和蒸汽压和泵的机械加工精度决定的。当达到极限真空度时，抽气和漏气的速度相等，真空度不再变化。如果将两个机械泵结合起来，可以将真空度再提高一个数量级。2.1.2 油扩散泵油扩散泵比机械泵能获得更高的真空度，它的工作压力范围是10-1 10-6Pa，起始压力正好是机械泵的极限压力，因此，油扩散泵通常要利用机械泵作为前级泵，将真空度抽到10-1Pa后才能开扩散泵。油扩散泵是利用气体的扩散性质制作的，结构原理见图4-1-2 ，其结构主要由泵体、喷嘴、导流管、冷却水套和加热器等部分组成。在10-1Pa的真空下，将扩散泵油（一种低蒸汽压的高分子物质）加热到沸腾温度，产生大量油气，经导流管高速喷出，把由进气口扩散来的气体夹带着喷向下方；油气被泵体冷凝，重新变成油，返回蒸发器，并释放出夹带的气体，气体被机械泵抽走，而油又被重新加热循环，如此反复，达到连续抽气的目的。为了防止气体扩散返回，往往需要多级喷嘴，例如23级。扩散泵在加热前要先通冷却水，关机前要断开加热炉的电源，冷却20分钟以后再关冷却水，然后关上通往机械泵的阀门，最后停止机械泵的工作。如果让热的油和油气遇到大量的空气，油就会被氧化而变性，不能达到10-6Pa的真空度。2.2 真空的测量测量真空度的设备或仪器叫真空计。通过使用真空计，我们才能知道需要的真空度是否达到了。但是，真空度的范围是很宽的，达十几个数量级，不可能由一个或一种真空计完成这样大范围的真空度测量，所以，各种真空计都有一个测量范围，将有范围覆盖的各种真空计组合起来，完成大范围的真空度测量。下面介绍常用的几种真空计。2.2.1 热电偶真空计这种真空计是利用气体分子的热传导性质，通过热电偶产生的电动势来测量真空的。热电偶真空计的原理见图4-1-3，一端开口的玻璃壳的开口端与真空室相接，玻璃壳内的真空度与真空室内的真空度相同，外电路给加热丝通电，热电偶的一个结点与加热丝焊接或压接在A点，结点的温度与加热丝的温度相同。在恒定的电流下，加热丝的温度高低取决于玻璃壳内的气体压强（即真空度），压强越大，气体传导热量越多，加热丝的温度越低，毫伏表测量出的热电动势越小；相反，压强越低，气体越稀薄，气体传导热量越少，加热丝的温度升得越高，毫伏表测量出的热电动势越大。但是，气体的压强与毫伏表的读数之间的关系是很复杂的，不能直接计算，只能用绝对压强计（绝对真空计）校准，校准曲线用图4-1-4表示。热电偶真空计的测量范围是10 10-1Pa。2.2.2 热阴极电离真空计电离真空计由电离规管和测量电路组成，电离规管类似于一个电子三极管，由阴极（灯丝）、栅极和板极（收集极）组成，其结构见图4-1-5，图4-1-6是电离规管和测量电路的连接方法。该真空计的工作过程可以描述如下：灯丝通电发热，发射电子，电子被栅极的正偏压加速而获得能量，与栅极和阴极之间的气体分子碰撞使分子电离；电子被栅极所吸收，形成栅极电流；正离子被阴极和板极之间的电压加速而飞向板极，形成板极电流。板极电流的大小取决于电子在阴极和栅极之间碰撞分子使其电离的数目，该数目正比于气体的浓度即气体的压强，所以，板流与气体的压强成正比，通过校准比例系数（该系数与气体的种类有关），就可以用板流指示真空度。普通电离真空计的测量范围是10-1 10-6Pa，经改进，电离真空计能测量到10-11Pa。如果将热偶真空计和电离真空计结合起来，可以测10 10-6Pa的真空度，能满足很多情况下的测量要求。这种组合起来的真空计使用得非常多，例如FZH 1和FZH 2复合真空计等，现对FZH2B 复合真空计作些介绍。 FZH2B复合真空计的测量范围是：热偶计：1.3101 110-1Pa 电离计：110-1 6.6510-6Pa它的面板见图4-1-7，能外连两个热偶规管（V1和V2）和一个电离规管，两个热偶规管的真空度通过一个电表来轮流测量，电离规管的真空度通过另一个电表来测量。对每个热偶规管可进行“加热”和“测量”两种操作，有两种情况可以使用“加热”操作，一是在新的规管还没有开封时（内部真空度达10-2 10-3Pa）进行的，将新的规管用电缆连接到背面的相应插孔上，垂直放置，按下电源按钮，将转换开关置于“测量”位置，调节“电流调节”使电表满偏，持续3分钟，将转换开关置于“加热”位置，从电表的第三行刻度读取加热电流，反复测定三次，此电流即为热偶规管的工作电流，标在管座上；二是在一般测量中，将转换开关置于“加热”，可以检查工作电流的变化情况，如果有变化，通过“电流调节”旋钮将电流校正到工作电流。在测定完工作电流后，热偶规管才能开封，与要测量的系统进行密封连接。电离计的规管用五芯电缆与仪器背面的插孔连接，带鳄鱼夹子的线与规管的收集极相连，有香蕉插头的一端与仪器背面的接线柱相连。电离计要在真空度高于10-1Pa后才能使用，按下灯丝开关，预热10分钟后就可以测量真空度了。要先从10-1档位开始测量，依次使用10-2、10-5的档位。如果电离规管需要除气，则先将量程开关置于10-1档，关闭灯丝，按下“除气”按钮，持续10 15分钟即可；断开“除气”开关，打开“灯丝”开关，即可进行测量。3 仪器与装置自制玻璃真空系统如图4-1-8 ，FZH-2B复合真空计，ZX系列旋片式机械泵，GHZ3型高频火花测定仪，电吹风机等。在图4-1-8中机械泵连接两路系统：（1）一路经三通I、二通II，与容器V3连接，容器V3上有几处漏气的地方，所以该路系统用来专做检漏实验。（2）另一路有三通I、扩散泵通向容器V1，而容器V1经三通II通过流导G1或G2的管道通向V2。容器V1和V2的压强分别由DL2a和DL2b规管来测量，流导G1、G2的管道尺寸是不同的，所以三通II通向G1和G2时管道两端的动态压强差（）是不一样的。DL2是热电离真空规管，是作用在高真空条件下高频加热内部金属零件，以达到金属零件去气之目的。实验室常用的溅射仪如JS 450A，其详细用法见说明书。3.1 蒸发镀膜的仪器与装置 3.1.1 整体结构图4-2-2画出了蒸发镀膜机的整体结构示意图，我们看到，由机械泵和油扩散泵组成的抽气系统给蒸发镀膜室抽气，由热偶规管和电离规管来检测真空度，通过蒸发器将膜材蒸发使基底材料镀膜。基底材料可以平放和立放。3.1.2 蒸发器实验中用到的蒸发器很简单，是舟状的。3.1.3 机械泵和扩散泵实验中使用的是油封旋片式机械泵，依靠转子带动旋片造成吸气和排气来抽真空。机械泵的极限真空度不高，一般为Pa。当需要较高的真空度时，需要将机械泵和油扩散泵结合起来使用。油扩散泵有玻璃壳和金属壳两种。两种真空泵的工作原理见实验41，此处不再重复。3.1.4 复合真空计复合真空计是由“热偶真空计”和“电离真空计”组成的，其中，热偶计测量的真空度较低，约为Pa，电离计测量的真空度较高，为Pa，二者合在一起可以测量Pa的真空度。热偶计是根据气体对流导热性、借助温差电动势效应来间接测量真空度的，电动势与真空度之间是非线性关系。电离计是用高速电子电离空气的办法来测量真空度的，空气越稠密，电离出来的正离子就越多，通过检测正离子流，可以测量真空度。离子流与真空度是线性关系。两种真空计的详细结构和工作过程见实验41和仪器说明书。4 实验内容与方法4.1 对真空系统捡漏、观察辉光放电颜色，定性地判断系统的真空度，测量用机械泵抽气时系统的近似真空度。l 关闭活塞二通I，开动机械泵，三通I旋至与系统V3通，再打开二通II，用高频火花捡漏器对V3捡漏。漏孔找出后关闭二通II或用真空泥将漏孔封住。l 观察记录系统内放电颜色，判断对应的真空度；用热偶计测量，检验判断之正确性。l 测量用机械泵抽气时该部分真空系统的近似极限真空度。4.2 将系统抽至高真空；对系统内部的金属零件进行高频加热去气；测量不同流导的管道对抽气的影响。l 将三通I旋至与扩散泵通，让机械泵对扩散泵和高真空系统进行预抽气（此时三通II与G1或G2管道通皆可）；用热偶计进行测量，当系统真空度达到托时，接通扩散泵冷却水（注意轻轻旋动水龙头，绝不可太快太猛，否则水量过大易损坏橡皮管）。逐渐加热扩散泵（控制扩散泵加热电炉调压器分两次调节，第一次调到160伏，10分钟后调210伏，以后再根据扩散泵工作情况作适当地调整）。当系统真空度达到托时（热偶计指针满刻度）改用电离计部分进行测量。l 2高频加热去气：当系统真空度达10-5托时，就可进行高温加热去气。将高频加热的负载线圈套在被加热零件之外（注意高频炉输出的两根对股线切忌相碰），开启高频炉进行加热去气。（高频炉的使用见使用说明书）。高频加热视零件除气的快慢应断续进行。金属零件加热至暗红色或桔红色为止。为去气彻底，加热可进行34次。l 测不同导管的抽速：当活塞三通II通向管道G1和通向管道G2时，求三通II处的实际抽气速度率、。管道G1和G2的尺寸：G1长15cm，内径为1.2cm；G2长15cm，内径为0.7cm（或由实验室具体给出）。管道两端的压强分别有DL2a，dl2b测得。具体操作由同学自行考虑。实验结束时，首先停止电离计的工作，再停止扩散泵工作，待扩散泵冷却后（扩散泵底部不烫手），把三通I旋至断的位置，使扩散泵和真空系统处于真空状态。停止机械泵工作，把二通I旋至与大气通的位置，最后关闭扩散泵冷却水。5 注意事项l 严格按照系统操作规程进行实验。l 在旋动真空活塞时，不能用力过猛，旋动时用双手进行（一手护着活塞外壳，一手轻轻旋动），如旋转不动，可用吹风机适当加热。